20min，再加入0.04mol乙酰丙酮，在80°C下攪拌20min，接著再加入0.002mol硝酸?乙，在80°(3下攪拌10111；[11，最后加入201]11^冰醋酸，在100°(3下攪拌251]1；[11，冷卻至室溫過濾后，得到溶膠前驅體；
[0149](2)取多孔氧化鋁片浸入溶膠前驅體中ls，隨后將浸漬后的多孔氧化鋁片提拉出溶膠前驅體中，并置于管式爐中進行預干燥處理，其工藝條件為150°C熱處理5min、350°C熱處理5min、450°C熱處理5min;
[0150](3)重復步驟(2)，直至得到厚度達到要求的預干燥處理氧化鋁膜；
[0151](4)將預干燥熱處理氧化鋁膜在850°C下熱處理40min，即得到無定型氧化鋁薄膜；
[0152](5)將得到的無定型氧化鋁薄膜置于可控溫濕箱中進行水合熱處理，其中處理溫度為250°C，處理時間為15min，相對濕度為50%，進而得到水合氧化鋁電介質薄膜。檢測后得到，水合氧化鋁電介質薄膜中，氧化鋁與水的摩爾比約為1: 0.4。
[0153]實施例17
[0154](I)稱取0.04mol異丙醇招研磨后，加入400mL乙二醇乙醚，超聲5min后，再于80°C下攪拌20min，再加入0.04mol乙酰丙酮，在80°C下攪拌20min，接著再加入0.002mol硝酸?乙，在80°(3下攪拌10111；[11，最后加入201]11^冰醋酸，在100°(3下攪拌251]1；[11，冷卻至室溫過濾后，得到溶膠前驅體；
[0155](2)取多孔氧化鋁片浸入溶膠前驅體中60s，隨后將浸漬后的多孔氧化鋁片提拉出溶膠前驅體中，并置于管式爐中進行預干燥處理，其工藝條件為150°C熱處理5min、350°C熱處理5min、500°C熱處理5min ；
[0156](3)重復步驟(2)，直至得到厚度達到要求的預干燥處理氧化鋁膜；
[0157](4)將預干燥熱處理氧化鋁膜在850°C下熱處理40min，即得到無定型氧化鋁薄膜；
[0158](5)將得到的無定型氧化鋁薄膜置于可控溫濕箱中進行水合熱處理，其中處理溫度為250°C，處理時間為15min，相對濕度為50%，進而得到水合氧化鋁電介質薄膜。檢測后得到，水合氧化鋁電介質薄膜中，氧化鋁與水的摩爾比約為1: 0.4。
[0159]實施例18
[Ο??Ο] (I)稱取0.04mol異丙醇招研磨后，加入10mL乙二醇乙醚，超聲5min后，再于60°C下攪拌60111；[11，再加入0.0211101乙酰丙酮，在60°(3下攪拌10111；[11后，最后加入101111^冰醋酸，在100°C下攪拌60min，冷卻至室溫過濾后，得到溶膠前驅體；
[0161](2)取形狀規則表面平整的鍍Pt硅片置于勻膠機上，往鍍Pt硅片表面滴加溶膠前驅體，然后在10轉/min的轉速下均勻涂覆在鍍Pt硅片表面上，接著將鍍Pt硅片置于管式爐中進行預干燥處理，其工藝條件為150°C熱處理10111；[11、350°(3熱處理10111；[11、450°(3熱處理15min；
[0162](3)重復步驟(2)，直至得到厚度達到要求的預干燥處理氧化鋁膜；
[0163](4)將預干燥熱處理氧化鋁膜在450°C下熱處理180min，即得到無定型氧化鋁薄膜；
[0164](5)將得到的無定型氧化鋁薄膜置于可控溫濕箱中進行水合熱處理，其中處理溫度為20°C，處理時間為30min，相對濕度為20%，進而得到水合氧化鋁電介質薄膜。檢測后得至IJ，水合氧化鋁電介質薄膜中，氧化鋁與水的摩爾比約為1: 0.1。
[0165]實施例19
[ΟΙ66] (I)稱取0.04mol異丙醇招研磨后，加入10mL乙二醇乙醚，超聲5min后，再于60°C下攪拌60111；[11，再加入0.0211101乙酰丙酮，在60°(3下攪拌10111；[11后，最后加入101111^冰醋酸，在100°C下攪拌60min，冷卻至室溫過濾后，得到溶膠前驅體；
[0167](2)取形狀規則表面平整的鍍Pt硅片置于勻膠機上，往鍍Pt硅片表面滴加溶膠前驅體，然后在10000轉/min的轉速下均勻涂覆在鍍Pt硅片表面上，接著將鍍Pt硅片置于管式爐中進行預干燥處理，其工藝條件為150°C熱處理10111；[11、350°(3熱處理10111；[11、450°(3熱處理15min；
[0168](3)重復步驟(2)，直至得到厚度達到要求的預干燥處理氧化鋁膜；
[0169](4)將預干燥熱處理氧化鋁膜在450°C下熱處理180min，即得到無定型氧化鋁薄膜；
[0170](5)將得到的無定型氧化鋁薄膜置于可控溫濕箱中進行水合熱處理，其中處理溫度為150°C，處理時間為160min，相對濕度為100%，進而得到水合氧化鋁電介質薄膜。檢測后得到，水合氧化鋁電介質薄膜中，氧化鋁與水的摩爾比約為1:3。
[0171]上述的對實施例的描述是為便于該技術領域的普通技術人員能理解和使用發明。熟悉本領域技術的人員顯然可以容易地對這些實施例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應用到其他實施例中而不必經過創造性的勞動。因此，本發明不限于上述實施例，本領域技術人員根據本發明的揭示，不脫離本發明范疇所做出的改進和修改都應該在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種具有固態電解質功能的水合氧化鋁電介質薄膜，其特征在于，包括起電介質功能的氧化鋁，以及與氧化鋁結合并使其具有固態電解質功能的結合水，所述的水合氧化鋁電介質薄膜中，氧化鋁和結合水的摩爾比為I: (O?3)。2.根據權利要求1所述的一種具有固態電解質功能的水合氧化鋁電介質薄膜，其特征在于，所述的水合氧化鋁電介質薄膜還包括用以調控氧化鋁水合特性與離子導電特性的含金屬元素的摻雜物，其含量滿足摻雜物中金屬元素與鋁醇鹽中的鋁元素的摩爾比為(O?10):100; 所述的摻雜物選自乙酸鑭、鈦酸四丁酯或硝酸釔中的一種或幾種。3.如權利要求1或2所述的具有固態電解質功能的水合氧化鋁電介質薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)往鋁醇鹽溶液中加入乙酰丙酮，攪拌混合后，再加入冰醋酸，再繼續攪拌混合，冷卻過濾后，得到溶膠前驅體； (2)將溶膠前驅體附著在基體上，干燥熱處理后，凝膠固化得到無定型氧化鋁薄膜，再將無定型氧化鋁薄膜水合熱處理，即得到目的產物。4.根據權利要求3所述的一種具有固態電解質功能的水合氧化鋁電介質薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(I)中所述的鋁醇鹽溶液為濃度(0.01?0.l)mol/L的異丙醇鋁乙二醇乙醚溶液。5.根據權利要求4所述的一種具有固態電解質功能的水合氧化鋁電介質薄膜的制備方法，其特征在于，所述的異丙醇鋁乙二醇乙醚溶液通過以下步驟制備而成: 稱取異丙醇鋁研磨后，加入乙二醇乙醚，超聲后，再于20?150°C下攪拌均勻，即制得。6.根據權利要求3所述的一種具有固態電解質功能的水合氧化鋁電介質薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，鋁醇鹽溶液、乙酰丙酮和冰醋酸的添加量滿足鋁醇鹽、乙酰丙酮和冰醋酸的添加量之比為0.04mol: (0.01?0.I )mol: (I?50)mL; 加入乙酰丙酮后，攪拌混合的工藝條件為:在20?150°C下攪拌均勻； 加入冰醋酸后，攪拌混合的工藝條件為:在20?150°C下攪拌均勻。7.根據權利要求3所述的一種具有固態電解質功能的水合氧化鋁電介質薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(I)中加入乙酰丙酮并攪拌混合后，還加入含金屬元素的摻雜物，并在20?150°C下攪拌均勻。8.根據權利要求3所述的一種具有固態電解質功能的水合氧化鋁電介質薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)中溶膠前驅體附著在基體上的方法為旋涂法、提拉法或水熱包覆法; 當基體為形狀規則表面平整的薄片時，采用旋涂法，步驟具體如下:取基體置于勻膠機上，在基體表面上均勻涂覆溶膠前驅體，即得到附著溶膠前驅體的基體； 當基體為形狀不一表面粗糙的基片時，采用提拉法，步驟具體如下:取基體置入溶膠前驅體浸漬，將基體提拉出溶膠前驅體，即得到附著溶膠前驅體的基體； 當基體為納米顆粒時，采用水熱包覆法，步驟具體如下:取納米顆粒分散均勻后混入溶膠前驅體中，加熱攪拌，冷卻過濾，即得到附著溶膠前驅體的基體。9.根據權利要求8所述的一種具有固態電解質功能的水合氧化鋁電介質薄膜的制備方法，其特征在于，旋涂法中，溶膠前驅體在基體表面涂覆時，勻膠機的轉速為10?10000轉/min； 提拉法中，基體在溶膠前驅體的浸漬時間為I?60s; 水熱包覆法中，加熱攪拌的工藝條件為:在20?450°C下攪拌均勻后，冷卻為自然冷卻至室溫O10.根據權利要求3所述的一種具有固態電解質功能的水合氧化鋁電介質薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)中干燥熱處理的工序具體如下: (a)將附著溶膠前驅體的基體在50?500°C溫度下進行預干燥處理I?30min，得到預干燥熱處理氧化鋁膜； (b)檢測步驟(a)得到的預干燥熱處理氧化鋁膜的厚度，當預干燥熱處理氧化鋁膜的厚度未達到所需厚度要求時，再在預干燥熱處理氧化鋁膜上附著溶膠前驅體，并重復步驟(a)中步驟進行干燥處理；當預干燥熱處理氧化鋁膜達到所需厚度后，轉步驟(c); (c)將預干燥熱處理氧化鋁膜在450?850°C下熱處理I?360min，即得到無定型氧化鋁薄膜； 水合熱處理的工藝條件為:溫度10?600°C，處理時間I?360min。
【專利摘要】本發明涉及一種具有固態電解質功能的水合氧化鋁電介質薄膜及其制備，所述的水合氧化鋁電介質薄膜包括起電介質功能的氧化鋁，以及與氧化鋁結合并使其具有固態電解質功能的結合水；上述水合氧化鋁電介質薄膜通過以下方法制備而成：(1)往鋁醇鹽溶液中加入乙酰丙酮，攪拌混合后，再加入冰醋酸，再繼續攪拌混合，冷卻過濾后，得到溶膠前驅體；(2)將溶膠前驅體附著在基體上，干燥熱處理后，凝膠固化得到無定型氧化鋁薄膜，再將無定型氧化鋁薄膜水合熱處理，即得到目的產物。與現有技術相比，本發明具有優良的電介質功能和固態電解質功能，能為電容器提供自修復功能，同時具有占用空間小，能極大提高電容器的儲能密度等。
【IPC分類】H01G13/00, H01G4/10
【公開號】CN105513795
【申請號】CN201610033614
【發明人】姚曼文, 陳建文, 蘇振, 朱博文, 鄒培, 彭勇, 李菲, 徐開恩, 姚熹
【申請人】同濟大學
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2016年1月19日