00°C,處理時間為30min,相對濕度為20%,進而得到水合氧化鋁電介質薄膜。檢測后得到,水合氧化鋁電介質薄膜中,氧化鋁與水的摩爾比約為I:0.06o
[0099]實施例9
[0100]—種具有固態電解質功能的水合氧化鋁電介質薄膜的制備方法,包括以下步驟:[0?0? ] (I)稱取0.04mol異丙醇招研磨后,加入300mL乙二醇乙醚,超聲25min后,再于75°C下攪拌45min,再加入0.05mol乙酰丙酮,在75°C下攪拌45min,接著再加入0.002mol鈦酸四丁酯,在75°C下攪拌45min,最后加入25mL冰醋酸,在108°C下攪拌40min,冷卻至室溫過濾后,得到溶膠前驅體;
[0102](2)取多孔氧化鋁片浸入溶膠前驅體中60s,隨后將浸漬后的多孔氧化鋁片提拉出溶膠前驅體中,并置于隧道爐中進行預干燥處理,其工藝條件為150°C熱處理10min、350°C熱處理 10111;[11、450°(^熱處理15111;[11;
[0103](3)重復步驟(2),直至得到厚度達到要求的預干燥處理氧化鋁膜;
[0104](4)將預干燥熱處理氧化鋁膜在750°C下熱處理75min,即得到無定型氧化鋁薄膜;
[0105](5)將得到的無定型氧化鋁薄膜置于可控溫濕箱中進行水合熱處理,其中處理溫度為80°C,處理時間為20min,相對濕度為75%,進而得到水合氧化鋁電介質薄膜。檢測后得至IJ,水合氧化鋁電介質薄膜中,氧化鋁與水的摩爾比約為1: 1.5。
[0106]實施例10
[0107]—種具有固態電解質功能的水合氧化鋁電介質薄膜的制備方法,包括以下步驟:[0?08] (I)稱取0.04mol異丙醇招研磨后,加入400mL乙二醇乙醚,超聲5min后,再于80°C下攪拌20min,再加入0.04mol乙酰丙酮,在80°C下攪拌20min,接著再加入0.002mol硝酸?乙,在80°(3下攪拌10111;[11,最后加入201]11^冰醋酸,在100°(3下攪拌251]1;[11,冷卻至室溫過濾后,得到溶膠前驅體;
[0109](2)取多孔氧化鋁片浸入溶膠前驅體中30s,隨后將浸漬后的多孔氧化鋁片提拉出溶膠前驅體中,并置于管式爐中進行預干燥處理,其工藝條件為150°C熱處理5min、350°C熱處理5min、450°C熱處理5min;
[0110](3)重復步驟(2),直至得到厚度達到要求的預干燥處理氧化鋁膜;
[0111](4)將預干燥熱處理氧化鋁膜在850°C下熱處理40min,即得到無定型氧化鋁薄膜;
[0112](5)將得到的無定型氧化鋁薄膜置于可控溫濕箱中進行水合熱處理,其中處理溫度為250°C,處理時間為15min,相對濕度為50%,進而得到水合氧化鋁電介質薄膜。檢測后得到,水合氧化鋁電介質薄膜中,氧化鋁與水的摩爾比約為1:0.9。
[0113]實施例11
[0114]—種具有固態電解質功能的水合氧化鋁電介質薄膜的制備方法,包括以下步驟:[0?15] (I)稱取0.04mol異丙醇招研磨后,加入250mL乙二醇乙醚,超聲15min后,再于60°C下攪拌40min,再加入0.03mol乙酰丙酮,在60°C下攪拌40min,接著再加入0.00 Imo I硝酸?乙和0.00111101鈦酸四丁酯,在60°(3下攪拌60111;[11,最后加入22111]^冰醋酸,在106°(3下攪拌22111;[11,冷卻至室溫過濾后,得到溶膠前驅體;
[0116](2)取已分散均勻的直徑約為10nm的鈦酸鋇納米顆粒混入溶膠前驅體中,在60°C下攪拌30min,冷卻為自然冷卻至室溫,過濾后置于管式爐中進行預干燥處理,其工藝條件為150°C熱處理7min、350°C熱處理7min、450°C熱處理7min;
[0117](3)重復步驟(2),直至得到厚度達到要求的預干燥處理氧化鋁膜;
[0118](4)將預干燥熱處理氧化鋁膜在490°C下熱處理130min,即得到無定型氧化鋁薄膜;(5)將得到的無定型氧化鋁薄膜置于通濕空氣的管式爐中進行水合熱處理,其中處理溫度為300°C,處理時間為lOmin,相對濕度為55%,進而得到包覆有水合氧化鋁電介質薄膜的鈦酸鋇納米顆粒。檢測后得到,水合氧化鋁電介質薄膜中,氧化鋁與水的摩爾比約為1:0.6。
[0119]實施例12
[0120]—種具有固態電解質功能的水合氧化鋁電介質薄膜的制備方法,包括以下步驟:[ΟΙ21 ] (I)稱取0.04mol異丙醇招研磨后,加入150mL乙二醇乙醚,超聲11111;[11后,再于66°〇下攪拌22min,再加入0.04mol乙酰丙酮,在66°C下攪拌22min后,最后加入22mL冰醋酸,在102°C下攪拌22min,冷卻至室溫過濾后,得到溶膠前驅體;
[0122](2)取已分散均勻的直徑約為10nm的鈦酸鋇納米顆粒混入溶膠前驅體中,在77°C下攪拌22min,冷卻為自然冷卻至室溫,過濾后置于快速熱處理爐中進行預干燥處理,其工藝條件為150°C熱處理2min、350°C熱處理2min、450°C熱處理2min;
[0123](3)重復步驟(2),直至得到厚度達到要求的預干燥處理氧化鋁膜;
[0124](4)將預干燥熱處理氧化鋁膜在450°C下熱處理120min,即得到無定型氧化鋁薄膜;
[0125](5)將得到的無定型氧化鋁薄膜置于可控溫濕箱中進行水合熱處理,其中處理溫度為200°C,處理時間為30min,相對濕度為100%,進而得到包覆有水合氧化鋁電介質薄膜的鈦酸鋇納米顆粒。檢測后得到,水合氧化鋁電介質薄膜中,氧化鋁與水的摩爾比約為1:
2.6ο
[0126]實施例13
[0127]—種具有固態電解質功能的水合氧化鋁電介質薄膜的制備方法,包括以下步驟:[ΟΙ28] (I)稱取0.04mol異丙醇招研磨后,加入150mL乙二醇乙醚,超聲11111;[11后,再于66°〇下攪拌22111;[11,再加入0.041]101乙酰丙酮,在66°(3下攪拌22111;[11,接著再加入0.0011]101硝酸|乙、
0.00111101鈦酸四丁酯和0.00111101乙酸鑭,在66°(3下攪拌221^11,最后加入221^冰醋酸,在102°C下攪拌22min,冷卻至室溫過濾后,得到溶膠前驅體;
[0129](2)取已分散均勻的直徑約為10nm的鈦酸鋇納米顆粒混入溶膠前驅體中,在100°C下攪拌5min,冷卻為自然冷卻至室溫,過濾后置于快速熱處理爐中進行預干燥處理,其工藝條件為150°C熱處理4min、350°C熱處理4min、450°C熱處理4min;
[0130](3)重復步驟(2),直至得到厚度達到要求的預干燥處理氧化鋁膜;
[0131](4)將預干燥熱處理氧化鋁膜在550°C下熱處理30min,即得到無定型氧化鋁薄膜;
[0132](5)將得到的無定型氧化鋁薄膜置于通濕空氣的管式爐中進行水合熱處理,其中處理溫度為120°C,處理時間為15min,相對濕度為40%,進而得到包覆有水合氧化鋁電介質薄膜的鈦酸鋇納米顆粒。檢測后得到,水合氧化鋁電介質薄膜中,氧化鋁與水的摩爾比約為1:1.1。
[0133]實施例14
[0134]—種具有固態電解質功能的水合氧化鋁電介質薄膜的制備方法,包括以下步驟:[ΟΙ35] (I)稱取0.0411101異丙醇招研磨后,加入401111^乙二醇乙醚,超聲11111;[11后,再于20°〇下攪拌60min,再加入0.0 Imo I乙酰丙酮,在20°C下攪拌60min,接著再加入0.00 Imo I硝酸?乙、
0.00111101鈦酸四丁酯和0.0011]101乙酸鑭,在20°(3下攪拌22111;[11,最后加入1111]^冰醋酸,在20°〇下攪拌60min,冷卻至室溫過濾后,得到溶膠前驅體;
[0136](2)取已分散均勻的直徑約為10nm的鈦酸鋇納米顆粒混入溶膠前驅體中,在20°C下攪拌60min,冷卻為自然冷卻至室溫,過濾后置于快速熱處理爐中進行預干燥處理,其工藝條件為150°C熱處理1min、350°C熱處理1min、450°C熱處理1min;
[0137](3)重復步驟(2),直至得到厚度達到要求的預干燥處理氧化鋁膜;
[0138](4)將預干燥熱處理氧化鋁膜在450°C下熱處理360min,即得到無定型氧化鋁薄膜;
[0139](5)將得到的無定型氧化鋁薄膜置于通濕空氣的管式爐中進行水合熱處理,其中處理溫度為120°C,處理時間為360min,相對濕度為40 %,進而得到包覆有水合氧化鋁電介質薄膜的鈦酸鋇納米顆粒。檢測后得到,水合氧化鋁電介質薄膜中,氧化鋁與水的摩爾比約為 1:1.8。
[0140]實施例15
[0141]—種具有固態電解質功能的水合氧化鋁電介質薄膜的制備方法,包括以下步驟:
[0142](I)稱取0.04mol異丙醇鋁研磨后,加入4L乙二醇乙醚,超聲I Imin后,再于20°C下攪拌60min,再加入0.1mol乙酰丙酮,在150°C下攪拌1min,接著再加入0.00Imol硝酸?乙、0.00ImoI鈦酸四丁酯和0.00111101乙酸鑭,在150°(3下攪拌10111;[11,最后加入501111^冰醋酸,在150°C下攪拌lOmin,冷卻至室溫過濾后,得到溶膠前驅體;
[0143](2)取已分散均勻的直徑約為10nm的鈦酸鋇納米顆粒混入溶膠前驅體中,在150°C下攪拌lOmin,冷卻為自然冷卻至室溫,過濾后置于快速熱處理爐中進行預干燥處理,其工藝條件為50°C熱處理20s、100°C熱處理20s、150°C熱處理20s ;
[0144](3)重復步驟(2),直至得到厚度達到要求的預干燥處理氧化鋁膜;
[0145](4)將預干燥熱處理氧化鋁膜在850°C下熱處理lmin,即得到無定型氧化鋁薄膜;
[0146](5)將得到的無定型氧化鋁薄膜置于通濕空氣的管式爐中進行水合熱處理,其中處理溫度為120°C,處理時間為lmin,相對濕度為5%,進而得到包覆有水合氧化鋁電介質薄膜的鈦酸鋇納米顆粒。檢測后得到,水合氧化鋁電介質薄膜中,氧化鋁與水的摩爾比約為1:
0.08ο
[0147]實施例16
[ΟΙ48] (I)稱取0.04mol異丙醇招研磨后,加入400mL乙二醇乙醚,超聲5min后,再于80°C下攪拌