箱中,去除溶劑,得到含部分填充的硫電極材料。
[0039] 第二份含硫溶液填充:將上述溶液置于霧化反應器中(按照基材:硫=3:5的質量 關系稱量)霧化成5nm左右的霧狀顆粒,之后霧狀顆粒與上述部分填充的硫電極材料,并不 斷滲透浸入基材的孔結構中;為了保證霧狀顆粒與不同基材的充分接觸,可以不斷球磨基 材; 第二次干燥:完成噴霧填充后,向盛裝基材的容器中施加 lOMPa的氣壓,并保壓lmin ; 之后將填充了硫溶液的基材置于真空干燥箱中,去除溶劑,得到含硫電極材料。
[0040] 其它與實施例1的相同,這里不再重復。
[0041] 實施例7,與實施例1不同的是,本實施例包括如下步驟: 含硫前驅體的配制:將硫單質、二硫化碳混合均勻得到硫的二硫化碳溶液待用; 第一份含硫溶液填充:選擇粒徑在10 μπι~20 μπκ孔徑為10nm~50nm、孔隙率為80%的 多孔碳材料作為基材;將上述溶液置于霧化反應器中(按照基材:硫=3:1的質量關系稱 量)霧化成200nm左右的霧狀顆粒,之后霧狀顆粒與多孔碳基材充分接觸,并不斷滲透浸入 基材的孔結構中;為了保證霧狀顆粒與不同基材的充分接觸,可以不斷球磨基材; 第一次干燥:完成噴霧填充后,向盛裝基材的容器中施加 lOMPa的氣壓,并保壓lmin ; 之后將填充了硫溶液的基材置于真空干燥箱中,去除溶劑,得到含部分填充的硫電極材料。
[0042] 第二份含硫溶液填充:將上述溶液置于霧化反應器中(按照基材:硫=3:2的質量 關系稱量)霧化成200nm左右的霧狀顆粒,之后霧狀顆粒與上述部分填充的硫電極材料,并 不斷滲透浸入基材的孔結構中;為了保證霧狀顆粒與不同基材的充分接觸,可以不斷球磨 基材; 第二次干燥:完成噴霧填充后,向盛裝基材的容器中施加 lOMPa的氣壓,并保壓lmin ; 之后將填充了硫溶液的基材置于真空干燥箱中,去除溶劑,得到含硫電極材料。
[0043] 第三份含硫溶液填充:將上述溶液置于霧化反應器中(按照基材:硫=3:4的質量 關系稱量)霧化成200nm左右的霧狀顆粒,之后霧狀顆粒與上述部分填充的硫電極材料,并 不斷滲透浸入基材的孔結構中;為了保證霧狀顆粒與不同基材的充分接觸,可以不斷球磨 基材; 第三次干燥:完成噴霧填充后,向盛裝基材的容器中施加 lOMPa的氣壓,并保壓lmin ; 之后將填充了硫溶液的基材置于真空干燥箱中,去除溶劑,得到含硫電極材料。
[0044] 其它與實施例1的相同,這里不再重復。
[0045] 實施例8,與實施例1不同的是,本實施例包括如下步驟: 含硫前驅體的配制:將硫單質、苯、脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸單酯二鈉 MES混 合均勻得到硫的二硫化碳溶液待用(溶劑含量95%,表面活性劑為0. 01%); 第一份含硫溶液填充:選擇粒徑在5nm~10nm、孔徑為0. 2nm~lnm、孔隙率為30%的多孔 碳材料作為基材;將上述溶液置于霧化反應器中(按照基材:硫=7:1的質量關系稱量)霧 化成200nm左右的霧狀顆粒,之后霧狀顆粒與多孔碳基材充分接觸,并不斷滲透浸入基材 的孔結構中;為了保證霧狀顆粒與不同基材的充分接觸,可以不斷球磨基材; 第一次干燥:完成噴霧填充后,向盛裝基材的容器中施加 lOOMPa的氣壓,并保壓30s ; 之后將填充了硫溶液的基材置于真空干燥箱中,去除溶劑,得到含部分填充的硫電極材料。
[0046] 第二份含硫溶液填充:將上述溶液置于霧化反應器中(按照基材:硫=7:2的質量 關系稱量)霧化成200nm左右的霧狀顆粒,之后霧狀顆粒與上述部分填充的硫電極材料,并 不斷滲透浸入基材的孔結構中;為了保證霧狀顆粒與不同基材的充分接觸,可以不斷球磨 基材; 第二次干燥:完成噴霧填充后,向盛裝基材的容器中施加 lOOMPa的氣壓,并保壓30s ; 之后將填充了硫溶液的基材置于真空干燥箱中,去除溶劑,得到含硫電極材料。
[0047] 其它與實施例1的相同,這里不再重復。
[0048] 實施例9,與實施例1不同的是,本實施例包括如下步驟: 含硫前驅體的配制:將硫單質、硫碳復合物(硫單質:硫碳復合物=5. 5:0. 5)、四氯化 碳、單月桂基磷酸酯MAP混合均勻得到含硫前驅體待用(溶劑含量50%,表面活性為20%); 第一份含硫前驅體填充:選擇粒徑在150 μ m~200 μ m、孔徑為1 μ m~2 μ m、孔隙率為60% 的多孔碳材料作為基材;將上述含硫前驅體置于霧化反應器中(按照基材:硫=4:1. 5的 質量關系稱量)霧化成200nm左右的霧狀顆粒,之后霧狀顆粒與多孔碳基材充分接觸,并不 斷滲透浸入基材的孔結構中;為了保證霧狀顆粒與不同基材的充分接觸,可以不斷球磨基 材; 第一次干燥:完成噴霧填充后,向盛裝基材的容器中施加 IMPa的氣壓,并保壓30min ; 之后將填充了含硫前驅體的基材置于真空干燥箱中,去除溶劑,得到含部分填充的硫電極 材料。
[0049] 第二份含硫前驅體填充:將上述溶液置于霧化反應器中(按照基材:硫=4:4的 質量關系稱量)霧化成200nm左右的霧狀顆粒,之后霧狀顆粒與上述部分填充的硫電極材 料,并不斷滲透浸入基材的孔結構中;為了保證霧狀顆粒與不同基材的充分接觸,可以不斷 球磨基材; 第二次干燥:完成噴霧填充后,向盛裝基材的容器中施加 IMPa的氣壓,并保壓30min ; 之后將填充了含硫前驅體的基材置于真空干燥箱中,去除溶劑,得到含硫電極材料。
[0050] 其它與實施例1的相同,這里不再重復。
[0051] 實施例10,與實施例1不同的是,本實施例包括如下步驟: 含硫前驅體的配制:將硫單質、硫碳復合物(硫單質:硫碳復合物=9. 5:0. 3)、二硫化 碳、十二烷基硫酸鈉混合均勻得到含硫前驅體待用(溶劑含量5%,表面活性劑含量為1%); 第一份含硫前驅體填充:選擇粒徑在5 μ m~10 μ m、孔徑為5nm~20nm、孔隙率為98%的多 孔碳材料作為基材;將上述含硫前驅體置于霧化反應器中(按照基材:硫=2:5的質量關系 稱量)霧化成200nm左右的霧狀顆粒,之后霧狀顆粒與多孔碳基材充分接觸,并不斷滲透浸 入基材的孔結構中;為了保證霧狀顆粒與不同基材的充分接觸,可以不斷球磨基材; 第一次干燥:完成噴霧填充后,向盛裝基材的容器中施加5MPa的氣壓,并保壓5min ;之 后將填充了含硫前驅體的基材置于真空干燥箱中,去除溶劑,得到含部分填充的硫電極材 料。
[0052] 第二份含硫前驅體填充:將上述溶液置于霧化反應器中(按照基材:硫=2:90的 質量關系稱量)霧化成200nm左右的霧狀顆粒,之后霧狀顆粒與上述部分填充的硫電極材 料,并不斷滲透浸入基材的孔結構中;為了保證霧狀顆粒與不同基材的充分接觸,可以不斷 球磨基材; 第二次干燥:完成噴霧填充后,向盛裝基材的容器中施加5MPa的氣壓,并保壓5min ;之 后將填充了含硫前驅體的基材置于真空干燥箱中,去除溶劑,得到含硫電極材料。
[0053] 其它與實施例1的相同,這里不再重復。
[0054] 實施例11,與實施例1不同的是,本實施例包括如下步驟: 含硫前驅體的配制:將硫單質、二硫化碳混合均勻得到硫的二硫化碳溶液待用; 第一份含硫溶液填充:選擇粒徑在10 μ m~20 μ m、孔徑為10nm~50nm、孔隙率為80%的官 能化多孔碳材料作為基材(即表面及孔機構中含有部分含氧官能團的多孔碳);將上述溶 液置于霧化反應器中(按照基材:硫=3:2的質量關系稱量)霧化成200nm左右的霧狀顆 粒,之后霧狀顆粒與官能化多孔碳基材充分接觸,并不斷滲透浸入基材的孔結構中;為了保 證霧狀顆粒與不同基材的充分接觸,可以不斷球磨基材; 第一次干燥:完成噴霧填充后,向盛裝基材的容器中施加 lOMPa的氣壓,并保壓lmin ; 之后將填充了硫溶液的基材置于真空干燥箱中,去除溶劑,得到含部分填充的硫電極材料。
[0055] 第二份含硫溶液填充:將上述溶液置于霧化反應器中(按照基材:硫=3:5的質量 關系稱量)霧化成200nm左右的霧狀顆粒,之后霧狀顆粒與上述部分填充的硫電極材料,并 不斷滲透浸入基材的孔結構中;為了保證霧狀顆粒與不同基材的充分接觸,可以不斷球磨 基材; 第二次干燥:完成噴霧填充后,向盛裝基材的容器中施加 lOMPa的氣壓,并保壓lmin ; 之后將填充了硫溶液的基材置于真空干燥箱中,去除溶劑,得到含硫電極材料。
[0056] 其它與實施例1的相同,這里不再重復。
[0057] 實施例12,與實施例1不同的是,本實施例包括如下步驟: 含硫前驅體的配制:將硫單質、二硫化碳混合均勻得到硫的二硫化碳溶液待用; 第一份含硫溶液填充:選擇粒徑在?ο μπι~20 μπκ孔徑為10nm~50nm、孔隙率為80%的 多孔鋁材料作為基材;將上述溶液置于霧化反應器中(按照基材:硫=3:2的質量關系稱 量)霧化成200nm左右的霧狀顆粒,之后霧狀顆粒與多孔鋁基材充分接觸,并不斷滲透浸入 基材的孔結構中;為了保證霧狀顆粒與不同基材的充分接觸,可以不斷球磨基材; 第一次干燥:完成噴霧填充后,向盛裝基材的容器中施加 lOMPa的氣壓,并保壓lmin ; 之后將填充了硫溶液的基材置于真空干燥箱中,去除溶劑,得到含部分填充的硫電極材料。<