天然產物活性成分的加壓逆循環提取裝置及方法_3

            文檔序號:9623622閱讀:來源:國知局
            的結構與所述第一物料器完全相同。兩個物料器串聯而成,通過管道閥門等形成密閉系統,溶劑器同時也作為提取液收集器。兩個物料器的容量大小根據用途、中試及工業化等定論。為此不但可完成小樣實驗且在同等下從事中試實驗,故能為產業化提供可靠的方法及數據,推向工化生產。
            [0083]更進一步地,所述加壓系統包括制氮器1和氣體加壓栗2 ;
            [0084]所述制氮器1和所述氣體加壓栗2的輸入端連接;
            [0085]所述氣體加壓栗2的輸出端同時與所述第一物料器的輸入端和所述循環栗34的輸出端連接;
            [0086]所述氣體加壓栗2的輸出端設有兩個閥門,其中一個為單向閥。
            [0087]所述制氮器1也可以采用氮氣站替代。
            [0088]進一步地,所述加熱系統包括加熱器31、電源、加熱器介質油32和加熱器溫度感應器33 ;
            [0089]所述加熱器31焊接于所述溶劑器28外表面,并形成一定空間的夾層;
            [0090]所述電源、所述加熱器介質油32和所述加熱器溫度感應器33均設于所述加熱器31和所述溶劑器28的夾層內。
            [0091]其中,所述電源也用蒸汽源替代來提供能源。
            [0092]更進一步地,所述真空系統由真空栗40、真空安全器39、提取液收集器38和冷卻器37組成;
            [0093]所述真空栗40與所述真空安全器39連接;
            [0094]所述真空安全器39與所述提取液收集器38連接;
            [0095]所述冷卻器37同時與所述提取液收集器38、所述溶劑器28和所述加熱器31連接。
            [0096]所述真空系統還包括真空表24。
            [0097]其中,真空栗可用真空站替代。
            [0098]具體地,冷卻器37包括冷凝劑、直流電循環栗、溫度感應器、制冷器,以達到冷卻水連續應用,為此而達到節約用水的目的。
            [0099]本實施例的裝置還包括第一物料器排污閥5、第二物料器排污閥41、第二阻液閥19、第四阻液閥21、溶劑進入閥22、提取液排出閥36,用于對相關管道進行控制,以進行相應的排氣或排液處理;同時,還泡沫除沫器29,用于對逆循環過程中產生的泡沫進行消除。
            [0100]本實施例中,第一物料器、第二物料器、加熱系統以及溶劑器等所用鋼材應為304不銹鋼,厚度應以承受本裝置的最大壓強,以及捍接、管道、閥門等亦承受本裝置的最大壓強。實驗型的物料器中,溶劑分散層、物料層、過濾層由50目的尼龍網制作直徑為物料器內徑袋依次置入20目石英砂、物料及80目的石英砂;生產型的制作應是不銹鋼網制作,分散及過濾石英砂目數與實驗型相同,分散網及過濾網板以厚度為2mm的鋼板并制作孔徑為
            0.5mm的孔徑。總體要求無論是制造部分或是配套的設施部分,必須達到相關行業標準。
            [0101]本實施例提供的天然產物活性成分的加壓逆循環提取裝置具有易于制造及組裝,材料及配套設施易于獲取且經濟,裝置簡便且安全,高效快速、節能環保、簡捷安全。同時解決了教學科研及產業化的“瓶頸”,有利于加速天然產物活性成分的科學化、現代化教學科研及產業化的發展,更對開發和利用天然產物資源具有顯著的價值及現實意義。
            [0102]圖2示出了本實施例提供的一種天然產物活性成分的加壓逆循環提取方法的流程示意圖,包括:
            [0103]S1、控制臺控制加壓系統的氣體加壓栗對逆循環提取系統加壓至預設壓強后,停止加壓并經過預設時間后瞬時卸壓,以使所述逆循環提取系統中的物料釋放活性成分;
            [0104]S2、所述控制臺控制加熱系統的加熱器根據第一預設溫度對所述逆循環提取系統中的溶劑進行加熱;
            [0105]S3、所述控制臺控制所述逆循環提取系統的循環栗啟動進行逆循環提取,以使所述溶劑逆循環運動與所述物料充分接觸,以對所述物料釋放的活性成分進行若干次溶解和洗脫,得到提取液;
            [0106]S4、所述控制臺控制加熱系統的加熱器根據第二預設溫度對所述逆循環提取系統中的所述提取液進行加熱;
            [0107]S5、所述控制臺控制真空系統的真空栗啟動,以使所述真空系統的提取液收集器收集所述逆循環提取系統中的提取液;
            [0108]其中,所述物料為天然產物。
            [0109]進一步地,所述控制臺控制加壓系統的氣體加壓栗對逆循環提取系統加壓之前,還包括:
            [0110]物料被粉碎至預設粒度后潤濕,設置于逆循環提取系統中的物料層上。
            [0111]啟用加壓逆循環提取裝置前依照相關操作規程消毒洗滌及所有電源及工作閥門處于關閉狀態。
            [0112]更進一步地,所述控制臺控制真空系統的真空栗啟動,以使所述真空系統的提取液收集器收集所述逆循環提取系統中的提取液,進一步包括:
            [0113]所述控制臺控制真空系統的真空栗啟動,并調節所述真空系統的真空度至預設濃縮值,以使所述真空系統的提取液收集器收集所述逆循環提取系統中的提取液的濃縮液。
            [0114]真空收集提取液是指逆循環提取終止后啟動真空系統并調整真空度將管道分散層、物料層及過濾層的提取液吸干。真空收集提取液時,能否將提取液從管道、分散層、物料層、過濾層吸盡,關鍵在于真空度的調整。用于真空濃縮時,根據被濃縮物料的物理性質和化學性質決定溫度及真空度。
            [0115]本實施例提供的天然產物活性成分的加壓逆循環提取方法依照操作規程將加壓逆循環提取裝置清洗消毒,電源及所有閥門處于關閉狀態。被提物料經粉碎適宜粒度并潤濕,置入物料器11,關閉物料器蓋體14,如果物料較多,則可采用多個物料器。開啟與加壓系統相關的第一阻液閥4以及啟動制氮器1及氣體加壓栗2加壓至規定的壓強,關閉第一阻液閥4及停止電源,維壓1-3分鐘后,瞬時卸壓并關閉第二阻氣閥18。以規定量的溶劑加至溶劑器28,啟動加熱系統加熱至規定溫度;開啟與逆循環提取系統相關的閥門,具體包括第一阻氣閥6、第二阻氣閥17、第三阻液閥20、第一循環液閥23、第二循環液閥35,啟動循環栗34逆循環溶解、洗脫活性成分至規定的時間,關閉閥門及循環栗34 ;開啟與真空系統相關的真空閥25及真空栗40,并調整真空度在適宜范圍,將提取液收集至溶劑器28 ;啟動加熱系統加熱至規定溫度,啟動真空系統并調節真空度至提取液真空濃縮達到規定要求,關閉相關閥門及電源,濃縮物經分離精制檢驗合格得脂溶性或極性活性成分產品;以此完成物料含一類(脂溶或極性)活性成分的加壓逆循環的提取過程。
            [0116]本實施例提供的天然產物活性成分的加壓逆循環提取方法提取活性成分時,相關因素有物料粒度與濕潤,壓強源與壓強,溶劑的選擇及料液比,溫度,時間與提取次數,特殊類揮發油提取,真空收集提取液與過濾以及物料量等。
            [0117]首先,物料的粒度與潤濕,物料需粉碎至適宜的粒度,粒度過大或過小都不利于提取,潤濕需達到物料充分吸收膨脹。
            [0118]第二,壓力源及壓強,產生壓強的物質有固體、液體、氣體,密閉容器所需壓強以氣體較為適宜,故優選氮氣為產生壓強的來源,氮氣不但是隋性氣體,而且經濟易于獲得。壓強的大小、維持壓強時間或是瞬時卸壓及其它方式卸壓取決于物料細胞壁的性質,不易透氣及滲水的所需壓強大,反之則小,但壓強必需控制適度,過大易致分子結構發生變化降低活性成分的收得率,壓強過小,因細胞的破壁率低同樣影響活性成分的收得率,經有關實驗研究證明壓強控制在0.2Mpa—3Mpa,維壓時間lmin—3min達到最佳的細胞壁破壁效果。
            [0119]第三,溶劑的選擇,無論是一類活性成分、還是多類活性成分的提取,必須遵循“相似相溶”原理,并參照有關活性成分提取工藝標準的溶劑;三類活性成分提取的溶劑應是復合溶劑,以脂溶性溶劑與極性溶劑以適當的比例構成。溶劑用量的物料比在1:6至1:12范圍內較為合適。
            [0120]第四,溫度,傳統的提取溫度因不同的提取方法溫度有顯著差異,而該提取溫度應是低于所用溶劑沸點的25°C以下,控制在室溫至70°C范圍;從而有效的保證對熱敏感活性成分的質量。
            [0121]第五,提取次數與時間,傳統的提取次數及時間,一般2-3次,210分鐘至260分鐘,本法控制在30分鐘至60分鐘范圍,提取次數高達60次至120次。
            [0122]第六,含揮發油物料的逆循環提取,由于大多數的揮發油在室溫條件下易于揮發,故不宜以加壓及瞬時卸壓方式,物料經粉碎適宜粒度,潤濕,置入物料器,以料液比1:6加入水至溶劑器加熱至45°C (±5°C ),逆循環提取30分鐘后,停止與提取相關的電源及閥門,啟動真空系統吸液至溶劑器,保持提取液溫度,以適宜的真空度收集揮發油;如若物料含另外兩類成分,依照加壓逆循環提取執行;但含揮發油物料可用鮮品(如姜、大
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