天然產物活性成分的加壓逆循環提取裝置及方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及天然產物活性成分提取的教學科研及產業化領域，具體涉及一種天然產物活性成分的加壓逆循環提取裝置及方法。
【背景技術】
[0002]天然產物活性成分提取技術不但熱門于制藥行業，且滲透至農業、林業、化工、食品、保健品以及生物海洋等相關專業大專院校、科研院所的教學科研；其產業起始于十九世紀初，現已形成全球最新提取產業，且年產銷量呈逐年明顯增長趨勢，我國活性成分內外貿易已取得了顯著的經濟效益。
[0003]活性成分提取以天然產物尤其是植物的花、葉、莖、根等為原料，以提取理論及提取儀器設備將活性成分溶解獲得提取液，從而分離精制高純度活性產品。活性成分一般貯存于植物細胞的細胞質體內，傳統的提取既是“相似相溶”選擇溶媒輔以回流、索式、冷浸、滲漉及煎煮等方法達到“浸潤、溶解”，目的是破壞細胞壁或是細胞內形成較高滲透壓使其活性成分充分釋放或向低滲“擴散、置換”等過程完成提取。由于活性成分主要存在于細胞的液泡內，而堅固、韌性及密閉的細胞壁將液泡包裹，所以細胞壁是提取活性成分的屏障及障礙。因植物細胞由細胞壁及細胞質體等構成，而細胞壁組成成分不同導致結構具有木質化促使細胞壁的硬度增強、木栓化細胞壁不易透氣和透水、角栓化細胞壁防止水分過度蒸發、粘液化細胞壁吸水膨脹、礦質化細胞壁增強細胞壁的堅固性等。為此不同類型的細胞壁其強度、硬度和密閉性能存在特定的差異。為克服細胞壁的阻礙加速提取，以現代超臨界液體提取技術(Supercritical Fluid Extract1n, SFE)、超聲波輔助提取技術、微波輔助提取技術(Microwave Assisted Extract1n, MAE)、雙水相萃取技術、酶法提取、植物組織破碎法提取、超高壓提取以及高速逆流色譜技術提取法(High-Speed Counter CurrentChromatography, HSCCC)等的科學技術是進一步加速促進細胞壁的破壞，使活性成分更易“溶解、擴散、置換”增加提取效率。因提取原理不斷創新及提取儀器設備不斷涌現，從而促進了教學科研以及提取產業的發展。創新的提取原理及儀器設備推動了天然產物活性成分提取在教學科研以及提取產業呈現展新局面，同時推動現代教學科研水平的提高，也加速了天然產物活性成分提取業的科學化及現代化的進程。
[0004]但是，當前研究成果及產業化實施的提取原理及提取儀器設備及方法依然存在如下問題:第一，設備儀器昂貴，安全系數小，操作繁瑣、生產周期長、溶媒用量大、產品收得率低、提取范圍狹窄；總而言之提取原理及提取方法和設備難以達到操作簡便、安全、節能環保；第二，資源浪費極為嚴重:由于含兩類或兩類以上活性成分存在于植物，實驗研究或生產企業的提取技術僅僅取一舍二或舍一，如物料含揮發油、極性、非極性活性成分時，僅提取其中某一類活性成分而另外的活性成分隨物料渣而丟棄；第三，在實驗室活性成分提取研究中，以玻璃瓶容器或其它設備組裝索式、回流、煎煮、過濾、濃縮、有機溶媒回收以及干燥等滿足實驗操作的要求，為此操作繁瑣、費時、故容易存在安全隱患，同時實驗研究樣本量小(數克至十幾克)，成果數據為產業化大規模產業生產的參考價值較小，故大部分研究成果僅停留在研究者、大專院校、研究院所、各級行政機構部、廳、局課題驗收、成果鑒定或成果獲獎等，轉化為生產力的機率小，僅保存在紙質及計算機文檔中，但我國每年天然產物活性成分研究耗資巨大；第四，提取活性成分與溶劑選擇、物料粒度、溫度、時間、溶劑用量、提取次數級方法等息息相關。傳統及現代提取技術提取時間長、溶劑耗量大、且范圍狹窄。
[0005]因此，開發一種高效快速、節能環保、簡捷安全的活性成分的裝置及方法十分必要。
【發明內容】
[0006]由于目前缺少一種高效快速、節能環保、簡捷安全的方法用于教學科研以及提取產業，本發明提出一種天然產物活性成分的加壓逆循環提取裝置及方法。
[0007]第一方面，本發明提出一種天然產物活性成分的加壓逆循環提取裝置，包括:加壓系統、加熱系統、逆循環提取系統、真空系統和控制臺；
[0008]所述加壓系統與所述逆循環提取系統連接，用于對所述逆循環提取系統加壓，以使所述逆循環提取系統中的物料釋放活性成分；
[0009]所述加熱系統同時與所述逆循環提取系統和所述真空系統連接，用于根據預設溫度對所述逆循環提取系統中的溶劑或提取液進行加熱；
[0010]所述逆循環提取系統與所述真空系統連接，用于控制所述溶劑逆循環運動與所述物料充分接觸，以對所述物料釋放的活性成分進行溶解和洗脫，得到提取液；
[0011]所述真空系統用于收集所述逆循環提取系統中的提取液；
[0012]所述控制臺同時與所述加熱系統、所述加壓系統、所述逆循環提取系統和所述真空系統連接，用于對所述加熱系統、所述加壓系統、所述逆循環提取系統和所述真空系統進行控制；
[0013]其中，所述物料為天然產物。
[0014]優選地，所述逆循環提取系統包括溶劑器、物料器和循環栗；
[0015]所述溶劑器的輸出端與所述循環栗的輸入端連接；
[0016]所述循環栗的輸出端與所述物料器的輸入端連接；
[0017]所述物料器的輸出端與所述溶劑器的輸入端連接；
[0018]所述溶劑器的輸出端與所述循環栗的輸入端的連接管、所述循環栗的輸出端與所述物料器的輸入端的連接管以及所述物料器的輸出端與所述溶劑器的輸入端的連接管上均設有閥門。
[0019]優選地，所述物料器包括物料器溫度感應器、溶劑分散層、溶劑分散網板、物料層、過濾網板、過濾層、物料器蓋體、壓力安全閥和壓力表；
[0020]所述物料器內部從下至上依次設有所述物料器溫度感應器、所述溶劑分散層、所述溶劑分散網板、所述物料層、所述過濾網板、所述過濾層；
[0021 ] 所述物料器蓋體設于所述物料器上端；
[0022]所述物料器的輸入端設于所述物料器底端；
[0023]所述物料器的輸出端設于所述物料器蓋體頂端；
[0024]所述壓力安全閥和所述壓力表均設于所述物料器蓋體外表面的頂端。
[0025]優選地，所述物料器為兩個；
[0026]第一物料器的輸入端與所述循環栗的輸出端連接，所述第一物料器輸出端同時與第二物料器的輸入端和所述溶劑器的輸入端連接；
[0027]所述第二物料器的輸出端與所述溶劑器的輸入端連接；
[0028]所述第一物料器的輸入端與所述循環栗的輸出端的連接管、所述第一物料器輸出端與所述第二物料器的輸入端的連接管、所述第一物料器輸出端與所述溶劑器的輸入端的連接管以及所述第二物料器的輸出端與所述溶劑器的輸入端的連接管上均設有閥門。
[0029]優選地，所述加壓系統包括制氮器和氣體加壓栗；
[0030]所述制氮器和所述氣體加壓栗的輸入端連接；
[0031]所述氣體加壓栗的輸出端同時與所述第一物料器的輸入端和所述循環栗的輸出端連接；
[0032]所述氣體加壓栗的輸出端設有兩個閥門，其中一個為單向閥。
[0033]優選地，所述加熱系統包括加熱器、電源、加熱器介質油和加熱器溫度感應器；
[0034]所述加熱器焊接于所述溶劑器外表面，并形成一定空間的夾層；
[0035]所述電源、所述加熱器介質油和所述加熱器溫度感應器均設于所述加熱器和所述溶劑器的夾層內。
[0036]優選地，所述真空系統由真空栗、真空安全器、提取液收集器和冷卻器組成；
[0037]所述真空栗與所述真空安全器連接；
[0038]所述真空安全器與所述提取液收集器連接；
[0039]所述冷卻器同時與所述提取液收集器、所述溶劑器和所述加熱器連接。
[0040]第二方面，本發明還提出一種天然產物活性成分的加壓逆循環提取方法，其特征在于，包括:
[0041]控制臺控制加壓系統的氣體加壓栗對逆循環提取系統加壓至預設壓強后，停止加壓并經過預設時間后瞬時卸壓，以使所述逆循環提取系統中的物料釋放活性成分；
[0042]所述控制臺控制加熱系統的加熱器根據第一預設溫度對所述逆循環提取系統中的溶劑進行加熱；
[0043]所述控制臺控制所述逆循環提取系統的循環栗啟動進行逆循環提取，以使所述溶劑逆循環運動與所述物料充分接觸，以對所述物料釋放的活性成分進行若干次溶解和洗脫，得到提取液；
[0044]所述控制臺控制加熱系統的加熱器根據第二預設溫度對所述逆循環提取系統中的所述提取液進行加熱；
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