屬圓筒中。經由活塞通過5cm3鋼珠的床對該樣品逐步地施 加漸增的力以實現由活塞施加在附聚物上的力的更好分布（對于具有嚴格地小于I. 6_的 直徑的球形形狀的顆粒，使用具有2_直徑的珠）。通過篩分（200 μ m的合適的篩）分離在 各壓力階段獲得的細粒并將其稱重。
[0111] 經由通過篩的累積細粒的量總計為樣品的〇. 5重量％時以兆帕（MPa)計的壓力確 定床抗壓強度。該值是通過在圖上繪制作為施加到沸石吸附劑的床的力的函數獲得的細粒 的重量和通過內插到0.5重量％累積細粒而獲得的。床抗壓機械強度典型地為幾百kPa-幾 十MPa且通常為0. 3MPa-3. 2MPa。精度常規地小于0.1 MPa。
[0112] 沸石吸附劑的非沸石相：
[0113] 根據以下方程計算沸石化之后的非沸石相例如殘余的非沸石化的粘合劑或任何 其它無定形相的含量：
[0114] NZP = 100 - Σ (ZP)，
[0115] 其中ZP表示在本發明的意義范圍內的沸石X的級分的量的總和。
[0116] 通過以首字母縮拼詞XRD為本領域技術人員所知曉的X-射線衍射分析測量沸石X 的級分的量。在具有Bruker商標的設備上實施該分析，然后通過來自Bruker的TOPAS軟 件評價沸石X的級分的量。
[0117] 微孔體積：
[0118] 還通過測量附聚物的微孔體積來評價它們的結晶度，將所述附聚物的微孔體積與 適當的參比物（在陽離子處理條件下是100%結晶的沸石，其為相同的或理論的沸石）的微 孔體積進行比較。該微孔體積由在氣體例如氮氣的液化溫度下測量其吸附等溫線而確定。 在吸附之前，將沸石吸附劑在真空（P〈6. 7X I(T4Pa)下在300°C -450°c脫氣9小時-16小時 的時間。隨后在來自Micromeritics的ASAP 2010M型設備上測量在77K的氮氣吸附等溫 線，在具有0. 002-1的比率PziPtl的相對壓力下取至少35個測量點。由所獲得的等溫線根據 Dubinin和Raduskevitch確定微孔體積，其中應用標準ISO 15901-3:2007。根據Dubinin 和Raduskevitch評估的微孔體積以cm3液體吸附物/克吸附劑表示。測量中的不確定度 為 ±0. 003g/cm3。
[0119] 沸石吸附劑的燒失量：
[0120] 在氧化性氣氛中通過將樣品在空氣中在950°C ±25°C的溫度煅燒而測定燒失量， 如在標準NF EN 196-2(2006年4月）中所描述的。測量標準偏差小于0.1%。
[0121] 通過穿透（breakthrough)表征液相吸附：
[0122] 用于表征液相中的分子在多孔固體上的吸附的技術為由Ruthven在"Principles of Adsorption and Adsorption Processes"（第8 和 9 章 ，John Wiley&Sons，1984)中描 述的"穿透"技術，其將穿透曲線技術定義為對一類可吸附的成分的注入的響應的研宄。穿 透曲線的平均離開時間（第一要素）的分析提供關于吸附的量的信息且還使得可評價在兩 種可吸附的成分之間的選擇性，即分離因子。用作示蹤劑的不可吸附的成分的注入被推薦 用于評價非選擇性的體積。穿透曲線的分散（第二要素）的分析使得可評價理論塔板的等 效高度，其基于通過有限數量的被理想地攪拌的假想反應器（理論級）表示塔，其是體系的 軸向分散和對材料傳遞的阻力的直接度量。 實施例
[0123] 實施例A :具有1. 25的Si/Al原子比率、具有1. 0 μπι的數均直徑和具有1的Na/ Al原子比率的沸石X的晶體的合成
[0124] 通過將下列反應物混合而制備具有摩爾組成3. 5Na20、2. 8Si02, Al2O3和130H20的 凝膠：硅酸鈉、鋁酸鈉和水。將所述凝膠在35°C熟化20小時并在100°C實施結晶4小時。
[0125] 在過濾和洗滌之后獲得的晶體通過X-射線衍射分析（XRD分析）被確定為八 面沸石晶體。該固體的化學分析給出1.25的Si/Al原子比率。由如在技術表征部分 所描述的Dubinin-Raduskevitch方程評價且以cm3/克干燥吸附劑表示的微孔體積為 0. 345±0. 003cm3/g。沸石晶體的尺寸通過掃描電子顯微鏡法進行分析且顯示它們的數均 直徑為1. 〇 μ m。
[0126] 實施例B : Si/Al = 1. 20、直徑0. 8 μπι的沸石X的晶體的合成
[0127] 通過使用渦輪式混合機將如下反應物混合而制備具有摩爾組成4Na20、2. SSiO2. Al2O3和130H20的凝膠：硅酸鈉、鋁酸鈉和水。容許凝膠在35°C熟化20小時并在100°C實施 結晶4小時。
[0128] 在過濾和洗滌之后獲得的晶體通過X-射線衍射分析（XRD分析）被確定為 八面沸石晶體。該固體的化學分析給出1.20±0.03的Si/Al原子比率。由如以上所 描述的Dubinin-Raduskevitch方程評價且以cm3/克干燥吸附劑表示的微孔體積為 0. 344±0. 003cm3/g。沸石晶體的尺寸通過掃描電子顯微鏡法進行分析：它們的數均直徑為 0· 8 μ m〇
[0129] 沸石吸附劑的制各
[0130] 用105g高嶺土（作為經煅燒的等同物（對應物，equivalent)表示）和45g以商 品名Klebosolκ 30出售的膠態二氧化硅（包括30重量％的SiOjP 0. 5%的Na 20)、以及使 得可進行混合物的擠出的量的水制備均勻的混合物且使根據實施例A或實施例B中描述的 程序制備的800g沸石NaX的晶體附聚。將擠出物干燥、壓碎，以收取其數均直徑等于0. 7mm 的粒料，然后在550°C在氮氣流下煅燒2小時。
[0131] 實施例1
[0132] 將200g由在實施例A中合成的粉末獲得的附聚物置于裝有調節在100°C ±1°C的 溫度的夾套的玻璃反應器中，然后添加1. 5升2. 5M氫氧化鈉水溶液，讓反應介質攪拌如下 表中所示的可從1小時到8小時變化的時間。
[0133] 隨后將附聚物以3次相繼的用水洗滌的操作進行洗滌，隨后排空反應器。通過測 得10. 0-10. 5的含水洗滌液的最終pH，確定洗滌是有效的。
[0134] 將這些附聚物以4個步驟用于在95°C的通過0. 5M氯化鋇水溶液的作用的陽離子 交換反應。在各步驟中，溶液的體積對固體的重量的比率為20ml/g，且在每一時機，使交換 持續4小時。在各交換之間，將固體洗滌若干次，以使其不含過量的鹽。隨后將附聚物在 80°C干燥2小時并最終在250°C在氮氣流下活化2小時。
[0135] 通過以上描述的所有分析技術對各產物進行表征以測定：非沸石相（NZP)的含 量、根據Dubinin-Raduskevitch的微孔體積（DR體積）和床機械強度（BS)。結果在表1中 給出。
[0136] 對于各樣品，如上所述測量的燒失量為5.4% ±0. 1%。由通過如在表征技術 中所描述的WDXRF進行的氧化鋇和氧化鈉的元素分析所計算的附聚物的鋇交換程度為 99. 7±0· 2%〇
[0137] -表 1-
[0138]
[0139] 表1的值以圖形形式在圖1中給出。發現，獲得組合了最大吸附容量和最大機械 強度兩者的附聚的沸石吸附劑是不可能的。于是對于相對于附聚物的重量的且通過XRD測 量的2重量％ -5重量％的非沸石相（NZP)含量，獲得最佳吸附容量/最佳機械強度折衷。
[0140] 實施例2:以不同氫氣化鈉濃度的試騎
[0141] 將200g由在實施例A中合成的粉末獲得的附聚物置于裝有調節在100°C ±1°C的 溫度的夾套的玻璃反應器中，然后添加1. 5升具有如表2中所示的0. 5M-5. 5M濃度的氫氧 化鈉水溶液，且讓反應介質攪拌4-5小時的持續時間。
[0142] 隨后將附聚物以3次相繼的用水洗滌的操作進行洗滌，隨后排空反應器。通過測 量含水洗滌液的最終pH(其為10. 0-10. 5)，確定洗滌是有效的。
[0143] 將這些附聚物以4個步驟通過0. 5M氯化鋇溶液在95°C如在實施例1中所描述地 進行交換。在各步驟中，溶液的體積對固體的重量的比率為20ml/g，且在每一時機，使交換 持續4小時。在各交換之間，將固體洗滌若干次，以使其不含過量的鹽。隨后將附聚物在 80°C干燥2小時并最終在250°C在氮氣流下活化2小時。
[0144] 通過以上描述的所有分析技術對各產物進行表征以確定：燒失量、非沸石相的含 量、微孔體積和機械強度。結果在下表2中給出。
[0145] 由通過如在表征技術中所描述的WDXRF進行的氧化鋇和氧化鈉的元素分析所計 算的附聚物的鋇交換程度為99. 6±0. 2%。對于各樣品，如上所述測量的燒失量為5. 3% ±0. 1%〇
[0146] -表 2-
[0147]
[0148] 發現，獲得組合了最大吸附容量和最大機械強度兩者的附聚的沸石吸附劑是不可 能的。于是對于相對于附聚物的重量的且通過XRD根據以上所述的方法測量的約3重量％ 的非沸石相（NZP)含量，獲得最佳吸附容量/最佳機械強度折衷。
[0149] 實施例3:基于0. 8 Um的NaX晶體的附聚物
[0150] 將200g由在實施例B中合成的粉末獲得的附聚物置于裝有調節在100°C ±1°C的 溫度的夾套的玻璃反應器中，然后添加1. 5升具有100g/l的濃度的氫氧化鈉水溶液，且讓 反應介質攪拌如下表中所示的可從1小時到8小時變化的時間。
[0151] 隨后將附聚物以3次相繼的用水洗滌的操作進行洗滌，隨后排空反應器。通過測 量含水洗滌液的最終pH(其為10. 0-10. 5)，確定洗滌是有效的。
[0152] 將這些附聚物以4個步驟通過0. 5M氯化鋇水溶液在95°C如在實施例1中所描述 地進行交換。在各步驟中，溶液的體積對固體的重量的比率為20ml/g，且在每一時機，使交 換持續4小時。在各交換之間，將固體洗滌若干次，以使其不含過量的鹽。隨后將附聚物在 80°