47] 7)將制備得到的含有熒光增白劑粗品產物IV的水溶液攪拌降溫至60°C以下，用布 氏漏斗抽濾，除去水不溶物，濾液用NFM系列膜芯的納濾膜脫鹽濃縮，在0.2~2. OMPa的壓力 下進行脫鹽濃縮，得到含有熒光增白劑產品IV的水溶液。
[0048]本實施例制備的液體熒光增白劑電導率在60~75mS/cm，通過液相色譜檢測，其為 單組分的物質，保留時間為3.440min，色譜純度達到98.2 %。
[0049] 實施例2
[0050] 本實施例中的液體熒光增白劑，有效成分為：4，4 雙[(4-苯胺基-6-苯丙氨酸 基)-1，3，5-三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯-2，2 四磺酸四鈉鹽，其基本結構式如下：
[0051]
[0052]上述液體熒光增白劑，其制備方法為：
[0053] 1)稱取原料三聚氯氰40g、對氨基苯磺酸鈉46.5g、4，f -二氨基二苯乙烯-2，2 ^二 磺酸44. lg、苯丙氨酸41.0g;
[0054] 2)將31.7g濃度為30 %的NaOH溶液加入反應容器中，將44. Ig4，4'-二氨基二苯乙 烯-2,2i二磺酸(折百）加入容器溶液中，攪拌均勻得到4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺 酸鈉的水溶液，其反應式I為；
[0055]
[0056] 3)將41.8g濃度為30%的NaOH溶液加入反應容器中，將41.0g苯丙氨酸加入容器溶 液中，攪拌均勻得到苯丙氨酸鈉的水溶液。
[0057] 4)將400g0°C冰水加入反應容器中，把0 · lg乳化劑(PEG-200)、0 · 6g濃鹽酸、40g三 聚氯氰依次加入反應容器中，攪拌打漿lh，接著將46.5g對氨基苯磺酸鈉加入到冰水中攪拌 1小時。到預定時間后開始向冰水中勻速的滴加濃度為30 %的氫氧化鈉溶液作為縛酸劑，控 制反應體系pH值在2小時內勻速的上升，確保最終pH值在2.0~2.5之間，該階段控制溫度在 2°C以下。縛酸劑滴完后，攪拌10分鐘，開始升溫至35~40°C，然后保溫攪拌1.5小時至氨基 值消失，得到含有產物Π 的水溶液，產物Π 結構式為：
[0058]
[0059] 5)將4, V-二氨基二苯乙烯-2義-二磺酸鈉的水溶液在1.5h內勻速加入步驟4)生 成的含有產物Π 的水溶液中，兩分鐘后同步加入濃度為30 %的氫氧化鈉溶液作為縛酸劑， 控制反應體系pH值均勻上升，并最終穩定在5.0~5.5之間。滴加完成后，開始升溫，在1小時 內勻速升溫至55~60°C，期間用縛酸劑調節pH值穩定在5.0~5.5之間。然后保溫作用1小時 至氨基值消失，得到含有產物m的水溶液，產物m結構式為：
[0060]
[0061 ] 6)將步驟3)中的產物快速的加入到步驟5)生成的含有產物ΙΠ 的水溶液中，攪拌均 勻后開始升溫，90分鐘升溫至95~100°C。升溫和保溫期間如果pH值降低至7.0以下，用濃度 為30 %的氫氧化鈉溶液作為縛酸劑，控制反應體系pH值為9~10，待pH穩定后，在95~100°C 條件下再保溫反應3h，得到含有熒光增白劑粗品產物IV的水溶液，產物IV結構式為：
[0062]
[0063] IV
[0064] 7)將制備得到的含有熒光增白劑粗品產物IV的水溶液攪拌降溫至60°C以下，用布 氏漏斗抽濾，除去水不溶物，濾液用NFM系列膜芯的納濾膜脫鹽濃縮，在0.2~2. OMPa的壓力 下進行脫鹽濃縮，得到含有熒光增白劑產品IV的水溶液。
[0065]本實施例制備的液體熒光增白劑電導率在60~75mS/cm，通過液相色譜檢測，其為 單組分的物質，保留時間為3.442min，色譜純度達到98.5 %。
[0066] 實施例3
[0067] 本實施例中的液體熒光增白劑，有效成分為：4，4 雙[(4-苯胺基-6-苯丙氨酸 基)-1，3，5-三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯-2，2 四磺酸四鈉鹽，其基本結構式如下：
[0068]
[0069] 上述液體熒光增白劑，其制備方法為：
[0070] 1)稱取原料三聚氯氰40g、對氨基苯磺酸鈉42.3g、4，f -二氨基二苯乙烯-2，2 ^二 磺酸40. lg、苯丙氨酸39. lg;
[0071] 2)將28.8g濃度為30 %的NaOH溶液加入反應容器中，將40 . Ig4，4'-二氨基二苯乙 烯-2,2'-二磺酸(折百）加入容器溶液中，攪拌均勻得到4，f-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺 酸鈉的水溶液，其反應式I為；
[0072]
[0073] 3)將39.9g濃度為30%的NaOH溶液加入反應容器中，將39. lg苯丙氨酸加入容器溶 液中，攪拌均勻得到苯丙氨酸納的水溶液。
[0074] 4)將400g0°C冰水加入反應容器中，把0 · lg乳化劑(PEG-200)、0 · 6g濃鹽酸、40g三 聚氯氰依次加入反應容器中，攪拌打漿lh，接著將42.3g對氨基苯磺酸鈉加入到冰水中攪拌 1小時。到預定時間后開始向冰水中勻速的滴加濃度為30 %的氫氧化鈉溶液作為縛酸劑，控 制反應體系pH值在2小時內勻速的上升，確保最終pH值在2.0~2.5之間，該階段控制溫度在 2°C以下。縛酸劑滴完后，攪拌10分鐘，開始升溫至35~40°C，然后保溫攪拌1.5小時至氨基 值消失，得到含有產物Π 的水溶液，產物Π 結構式為：
[0075 ci
π
[0076] 5)將4,4'_二氨基二苯乙烯-2，2'_二磺酸鈉的水溶液在1.5h內勾速加入步驟4)生 成的含有產物Π 的水溶液中，兩分鐘后同步加入濃度為30 %的氫氧化鈉溶液作為縛酸劑， 控制反應體系pH值均勻上升，并最終穩定在5.0~5.5之間。滴加完成后，開始升溫，在1小時 內勻速升溫至55~60°C，期間用縛酸劑調節pH值穩定在5.0~5.5之間。然后保溫作用1小時 至氨基值消失，得到含有產物m的水溶液，產物m結構式為：
[00771
[0078] 6)將步驟3)中的產物快速的加入到步驟5生成的）產物ΙΠ 的水溶液中，攪拌均勻后 開始升溫，在70分鐘升溫至95~100°C。升溫和保溫期間如果pH值降低至7.0以下，用濃度為 30 %的氫氧化鈉溶液作為縛酸劑，控制反應體系pH值為9~10，待pH穩定后，在95~100°C條 件下再保溫反應3h，得到含有熒光增白劑粗品產物IV的水溶液，產物IV結構式為：
[0079]
[0080] 7)將制備得到的含有熒光增白劑粗品產物IV的水溶液攪拌降溫至60°C以下，用布 氏漏斗抽濾，除去水不溶物，濾液用NFM系列膜芯的納濾膜脫鹽濃縮，在0.2~2. OMPa的壓力 下進行脫鹽濃縮，得到含有熒光增白劑產品IV的水溶液。
[0081] 本實施例制備的液體熒光增白劑電導率在60~75mS/cm，通過液相色譜檢測，其為 單組分的物質，保留時間為3.439min，色譜純度達到98.8 %。
[0082] 實施例4
[0083] 本實施例中的液體熒光增白劑，有效成分為:4，4 雙[(4-苯胺基-6-酪氨酸基)-1，3,5_三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯_2,2'_四磺酸四鈉鹽，其基本結構式如下：
[0084]
[0085] 上述液體熒光增白劑，其制備方法為：
[0086] 1)稱取原料三聚氯氰40g、對氨基苯磺酸鈉38.1 g、4，V -二氨基二苯乙烯-2，2 ^二 磺酸36. lg、酪氨酸40.4g;
[0087] 2)將26. Og濃度為30 %的NaOH溶液加入反應容器中，將36 . Ig4，4'-二氨基二苯乙 烯-2,2i二磺酸(折百）加入容器溶液中，攪拌均勻得到4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺 酸鈉的水溶液，其反應式I為；
[0088]
[0089] 3)將41.2g濃度為30%的NaOH溶液加入反應容器中，將40.4g酪氨酸加入容器溶液 中，攪拌均勻得到苯丙氨酸納的水溶液。
[0090] 4)將400g0°C冰水加入反應容器中，把0 · lg乳化劑(PEG-200)、0 · 6g濃鹽酸、40g三 聚氯氰依次加入反應容器中，攪拌打漿lh，接著將38. lg對氨基苯磺酸鈉加入到冰水中攪拌 1小時。到預定時間后開始向冰水中勻速的滴加濃度為30 %的氫氧化鈉溶液作為縛酸劑，控 制反應體系pH值在2小時內勻速的上升，確保最終pH值在2.0~2.5之間，該階段控制溫度在 2°C以下。縛酸劑滴完后，攪拌10分鐘，開始升溫至35~40°C，然后保溫攪拌1~1.5小時至氨 基值消失，得到含有產物Π 的水溶液，產物Π 結構式為：
[0091
[0092] 5)將4，4'-二氨基二苯乙烯-2，2'-二磺酸鈉的水溶液在1.5h內勻速加入步驟4)生 成的含有產物I的水溶液I中，兩分鐘后同步加入濃度為30%的氫氧化鈉溶液作為縛酸劑， 控制反應體系pH值均勻上升，并最終穩定在5.0~5.5之間。滴加完成后，開始升溫，在1小時 內勻速升溫至55~60°C，期間用縛酸劑調節pH值穩定在5.0~5.5之間。然后保溫作用1小時 至氨基值消失，得到含有產物m的水溶液，產物m結構式為：
[0093]
[0094] 6)將步驟3)中的產物快速的加入到步驟5)生成的含有產物ΙΠ 的水溶液中，攪拌均 勻后開始升溫，90分鐘升溫至95~100°C。升溫和保溫期間如果pH值降低至7.0以下，用濃度 為30 %的氫氧化鈉溶液作為縛酸劑，控制反應體系pH值為9~10，待pH穩定后，在95~100°C 條件下再保溫反應3h，得到含有熒光增白劑粗品產物IV的熒光增白劑粗品水溶液，產物IV 結構式為：
[0095]
[0096] 7)將制備得到的含有熒光增白劑粗品產物IV的水溶液攪拌降溫至60°C以下，用布 氏漏斗抽濾，除去水不溶物，濾液用NFM系列膜芯的納濾膜脫鹽濃縮，在0.2~2. OMPa的壓力 下進行脫鹽濃縮，得到含有熒光增白劑產品IV的水溶液。
[0097] 本實施例制備的液體熒光增白劑電導率在60~75mS/cm，通過液相色譜檢測，其為 單組分的物質，保留時間為3.534min，色譜純度達到98.3%。
[0098] 實施例5
[0099] 本實施例中的液體熒光增白劑，有效成分為:4，4 雙[(4-苯胺基-6-酪氨酸基)-1，3,5_三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯_2,2'_四磺酸四鈉鹽，其基本結構式如下：
[0100]
[0101]上述液體熒光增白劑，其制備方法為：
[0102]