大黃素 晶型I。
[0047] 實施例8
[0048]取1.0g大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入乙酸異丙酯60mL，置于磁力攪拌器 上，于50°C攪拌24小時，將混懸液抽濾，固體部分于25°C下真空干燥箱中干燥，制備獲得大 黃素晶型I。
[0049] 實施例9
[0050] 取l.Og大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入石油醚60mL，置于磁力攪拌器上，于 150°C下攪拌24小時，將混懸液抽濾，固體部分于25°C下真空干燥箱中干燥，制備獲得大黃 素晶型I。
[0051 ] 實施例10
[0052]取l.Og大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入乙酸乙酯/石油醚（體積比1:1) 60mL，置于磁力攪拌器上，于50°C下攪拌24小時，將混懸液抽濾，固體部分于25°C下真空干 燥箱中干燥，制備獲得大黃素晶型I。
[0053] 實施例11
[0054]取l.Og大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入乙酸乙酯/甲苯(體積比2: l)60mL， 置于磁力攪拌器上，于50°C下攪拌24小時，將混懸液抽濾，固體部分于25°C下真空干燥箱中 干燥，制備獲得大黃素晶型I。
[0055] 實施例12
[0056]取l.Og大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入乙酸乙酯/甲基異丁基酮(體積比5: l)60mL，置于磁力攪拌器上，于50°C下攪拌24小時，將混懸液抽濾，固體部分于25°C下真空 干燥箱中干燥，制備獲得大黃素晶型I。
[0057] 實施例13
[0058]取l.Og大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入甲基異丁基酮/甲苯(體積比2:1) 60mL，置于磁力攪拌器上，于50°C下攪拌24小時，將混懸液抽濾，固體部分于25°C下真空干 燥箱中干燥，制備獲得大黃素晶型I。
[0059] 實施例14
[0000]取1.0g大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入乙酸乙酯60mL，置于磁力攪拌器上， 于50°C下攪拌24小時，使大黃素溶解完全，過濾除去雜質后，將澄清溶液放置在70°C下揮 發，制備獲得大黃素晶型I。
[0061 ] 實施例15
[0062] 取1.0g大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入甲苯60mL，置于磁力攪拌器上，于50 °C下攪拌24小時，使大黃素溶解完全，過濾除去雜質后，將澄清溶液放置在70°C下揮發，制 備獲得大黃素晶型I。
[0063] 實施例16
[0064] 取l.Og大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入甲基異丁基甲酮60mL，置于磁力攪 拌器上，于50°C下攪拌24小時，使大黃素溶解完全，過濾除去雜質后，將澄清溶液放置在70 °C下揮發，制備獲得大黃素晶型I。
[0065] 實施例17
[0066]取1.0g大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入乙酸異丙酯60mL，置于磁力攪拌器 上，于200°C下攪拌24小時，使大黃素溶解完全，過濾除去雜質后，將澄清溶液放置在70°C下 揮發，制備獲得大黃素晶型I。
[0067] 實施例18
[0068]取l.Og大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入異丙醇/水(體積比l:l)60mL，置于 磁力攪拌器上，于50°C下攪拌24小時，使大黃素溶解完全，過濾除去雜質后，將澄清溶液放 置在70°C下揮發，制備獲得大黃素晶型I。
[0069] 實施例19
[0070] 取l.Og大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入乙腈/水(體積比l:l)60mL，置于磁 力攪拌器上，于50°C下攪拌24小時，使大黃素溶解完全，過濾除去雜質后，將澄清溶液放置 在4°C下揮發，制備獲得大黃素晶型I。
[0071] 實施例20
[0072] 取l.Og大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入甲基叔丁基醚/正己烷(體積比1:1) 60mL，置于磁力攪拌器上，于50°C下攪拌24小時，使大黃素溶解完全，過濾除去雜質后，將澄 清溶液放置在70°C下揮發，制備獲得大黃素晶型I。
[0073] 實施例21
[0074]取l.Og大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入乙酸乙酯/正庚烷（體積比1:1) 60mL，置于磁力攪拌器上，于50°C下攪拌24小時，使大黃素溶解完全，過濾除去雜質后，將澄 清溶液放置在200°C下揮發，制備獲得大黃素晶型I。
[0075] 實施例22
[0076]取l.Og大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入甲基叔丁基醚/正庚烷(體積比2:1) 60mL，置于磁力攪拌器上，于50°C下攪拌24小時，使大黃素溶解完全，過濾除去雜質后，將澄 清溶液放置在70°C下揮發，制備獲得大黃素晶型I。
[0077] 實施例23
[0078]取l.Og大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入四氫呋喃/正庚烷（體積比1:1) 60mL，置于磁力攪拌器上，于50°C下攪拌24小時，使大黃素溶解完全，過濾除去雜質后，將澄 清溶液放置在70°C下揮發，制備獲得大黃素晶型I。
[0079] 實施例24
[0080] 取l.〇g大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入甲苯/甲醇(體積比2: l)60mL，置于 磁力攪拌器上，于50°C下攪拌24小時，使大黃素溶解完全，過濾除去雜質后將澄清溶液，放 置在100°C下揮發，制備獲得大黃素晶型I。
[0081 ] 實施例25
[0082] 取l.Og大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入異戊醇/甲基叔丁基醚(體積比1:1) 60mL，置于磁力攪拌器上，于50°C下攪拌24小時，使大黃素溶解完全，過濾除去雜質后，將澄 清溶液放置在50°C下揮發，制備獲得大黃素晶型I。
[0083] 實施例26
[0084]取l.Og大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入乙酸乙酯/甲苯(體積比l:l)60mL， 置于磁力攪拌器上，于50°C下攪拌24小時，使大黃素溶解完全，過濾除去雜質后，將澄清溶 液放置在50°C下揮發，制備獲得大黃素晶型I。
[0085] 實施例27
[0086]取l.Og大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入甲苯/乙醇(體積比2: l)60mL，置于 磁力攪拌器上，于50°C下攪拌24小時，使大黃素溶解完全，過濾除去雜質后，將澄清溶液放 置在170°C下揮發，制備獲得大黃素晶型I。
[0087] 實施例28
[0088]取1.0g大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入甲苯/異丙醇(體積比1: l)60mL，置 于磁力攪拌器上，于50°C下攪拌24小時，使大黃素溶解完全，過濾除去雜質后，將澄清溶液 放置在70°C下揮發，制備獲得大黃素晶型I。
[0089] 實施例29
[0090] 取l.Og大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入甲苯/丙酮(體積比l:l)60mL，置于 磁力攪拌器上，于50°C下攪拌24小時，使大黃素溶解完全，過濾除去雜質后，將澄清溶液放 置在70°C下揮發，制備獲得大黃素晶型I。
[0091] 實施例30
[0092]取l.Og大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入甲苯/甲乙酮(體積比l:l)60mL，置 于磁力攪拌器上，于50°C下攪拌24小時，使大黃素溶解完全，過濾除去雜質后，將澄清溶液 放置在70°C下揮發，制備獲得大黃素晶型I。
[0093] 實施例31
[0094]取l.Og大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入甲苯/四氫呋喃（體積比l:l)60mL， 置于磁力攪拌器上，于50°C下攪拌24小時，使大黃素溶解完全，過濾除去雜質后，將澄清溶 液放置在60°C下揮發，制備獲得大黃素晶型I。
[0095] 實施例32
[0096]取l.Og大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入甲苯/甲基異丁基酮（體積比1:1) 60mL，置于磁力攪拌器上，于50°C下攪拌24小時，使大黃素溶解完全，過濾除去雜質后，將澄 清溶液放置在60°C溫度下揮發，制備獲得大黃素晶型I。
[0097] 實施例33
[0098]取l.Og大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入異丙醇/甲基異丁基酮(體積比1:1) 60mL，置于磁力攪拌器上，于50°C下攪拌24小時，使大黃素溶解完全，過濾除去雜質后，將澄 清溶液放置在80°C下揮發，制備獲得大黃素晶型I。
[0099] 實施例34
[0100] 取l.Og大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入異戊醇/甲基異丁基酮(體積比1:1) 60mL，置于磁力攪拌器上，于50°C下攪拌24小時，使大黃素溶解完全，過濾除去雜質后，將澄 清溶液放置在80°C下揮發，制備獲得大黃素晶型I。
[0101] 實施例35
[0102] 取l.Og大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入甲苯/甲醇(體積比l:l)60mL，置于 磁力攪拌器上，于50°C下攪拌24小時，使大黃素溶解完全，過濾除去雜質后，將澄清溶液放 置在70°C下揮發，制備獲得大黃素晶型I。
[0103] 實施例36
[0104]取l.Og大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入甲苯/乙醇(體積比l:l)60mL，置于 磁力攪拌器上，于50°C下攪拌24小時，使大黃素溶解完全，過濾除去雜質后，將澄清溶液放 置在70°C下揮發，制備獲得大黃素晶型I。
[0105] 實施例37
[0106]取l.Og大黃素一水合物樣品于玻璃瓶中，加入乙腈/甲基異丁基酮（體積比1:1) 60mL，置于磁力攪拌器上，于50°C下攪拌24小時，使大黃素溶解完