現有工藝降低20°C左右，節能效果顯著，噸產品成本比現有水相 法合成工藝降低2% (每噸降低成本約1000元）； (6) 本發明產品外觀為無色透明液體，顏色（Pt-Co比色）為10號，25°C的密度為 0.9853-0.98748/〇11 3，折射率為（11：)25)為 1.4328-1.4335，沸點（760臟取柱)為 209-212°(：; 產品IC存穩定性好，IC存一年后，外觀仍為無色透明液體，顏色（Pt-Co比色）為15號， 純度（GC)為 99. 42-99. 46%，25 °C 的密度為 0· 9850-0. 9872g/cm3,折射率為（nD25)為 L 4326-1. 4336,沸點（760mmHg 柱）為 208-213°C ; (7) NaHS與氯丙基三乙氧基硅烷反應過程中用循環栗將生成的NaCl通過過濾器除去， 一方面減少了顆粒NaCl對反應的影響，一方面強化了物料混合的程度，促進了傳熱傳質； 也省去了蒸餾前需要過濾的工序，操作更為簡便； (8) 本發明溶劑回收，循環使用，同時在溶劑和產品冷凝中均采用雙冷凝器，溶劑和產 品損耗很少，減少了對環境的污染； (9) 本發明方法，與水相法合成工藝相比，由于副反應減少，以及原料及成品水解物的 顯著減少，蒸餾殘渣比現有工藝減少30%以上；原料無水硫氫化鈉用量減少，得到的副產品 NaCl純度更高，可直接用作工業鹽使用，避免了水相法產生高濃度鹽水處理難度大、耗能高 的缺陷； (10) 本發明大大加快了反應速度；采用真空條件下精餾，溶劑繼續回用，得到的產品質 量穩定且保存時間長。
【具體實施方式】
[0038] 以下對本發明的優選實施例進行說明，應當理解，此處所描述的優選實施例僅用 于說明和解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0039] 實施例1 一種使用復合溶劑、三組份催化劑合成γ_巰丙基三乙氧基硅烷的方法 反應在1000 LiI內進行，包括以下步驟： (1)混料 用真空將乙醇300Kg、丁酮77Kg和二甲基甲酰胺32Kg計量后抽到混料槽，開啟攪拌，將 無水NaHS55Kg放入混料槽，攪拌40分鐘后，將攪拌均勻的料放入合成釜。
[0040] (2) γ -氯丙基三乙氧基硅烷的準備 用真空將γ-氯丙基三乙氧基硅烷2〇〇Kg抽入高位槽，待滴加。
[0041] (3)加入碘化鈉、四甲基胍 開啟合成釜攪拌，用變頻器將攪拌器轉速設定為90RPM，向合成釜加入碘化鈉、四甲基 胍，碘化鈉用量為γ-氯丙基三乙氧基硅烷重量的0.05%，四甲基胍用量為γ-氯丙基三 乙氧基硅烷重量的1. 5%。
[0042] (4)滴加 γ-氯丙基三乙氧基硅烷 打開合成釜夾套蒸汽閥門，加熱，40分鐘內將釜溫升至45°C， 開始向合成釜滴加 γ-氯丙基三乙氧基硅烷，滴加時間100分鐘，滴加過程中控制反 應溫度60°C。
[0043] (5)加入乙醇鈉乙醇溶液 將乙醇鈉乙醇溶液用壓縮空氣壓入合成釜，在溫度60-62Γ條件下將攪拌轉速設定為 150RPM，繼續攪拌40分鐘，乙醇鈉乙醇溶液用量為γ -氯丙基三乙氧基硅烷重量的2. 5%。 所述乙醇鈉的乙醇溶液中，乙醇鈉重量百分含量為20%。
[0044] (6 )通入Ν2、恒溫恒壓反應 向合成釜通入N2使釜壓達到0. 18MPa，繼續攪拌60分鐘，保持溫度60-62°C。
[0045] (7)濾除 NaCl 緩慢將合成釜泄壓，開啟循環栗，物料通過循環栗進入精密過濾器濾除生成的NaCl后 進入合成釜。
[0046] (8)濾除NaCl后的反應控制 在反應溫度60-62°C、攪拌轉速150RPM條件下繼續反應80分鐘。
[0047] (9)常壓蒸餾 先常壓蒸餾，切換循環栗出口管路，先打開直接通向蒸餾釜閥門，然后關閉通過精密過 濾器濾進入合成釜將合成釜的管路，將合成釜內物料送入向蒸餾釜。用壓縮空氣將精密過 濾器內的液體物料壓入蒸餾釜。向蒸餾釜夾套通入蒸汽加熱釜內物料，通過管路視盅仔細 觀察物料蒸出情況。將氣相溫度為78. 0-79. 9°C的冷凝液(主要成分是乙醇和丁酮)裝入料 桶繼續回用。
[0048] (10)低真空減壓蒸餾 第一階段低真空減壓蒸餾 當氣相溫度逐步提高到80. 1°C (多80°C)時，先關閉蒸汽閥門，開啟水力噴射真空栗進 行真空蒸餾。當水力噴射真空栗運行穩定、真空度穩定后，觀察氣相溫度變化情況，保持真 空度并截取真空度為〇. 09~0. 092MPa、氣相溫度為40. 1-42. 5°C的冷凝液(冷凝液組分主 要為乙醇、丁酮，同時極少量二甲基酰胺)，作為第一階段低真空減壓蒸餾的冷凝液。
[0049] 第二階段低真空減壓蒸餾 當觀察氣相溫度下降時，再次開啟蒸汽閥門后，在真空度為〇. 09~0. 092MPa、氣相溫 度100-105Γ得到冷凝液(冷凝液主要組分為二甲基酰胺，微量乙醇、丁酮)，為第二階段低 真空減壓蒸餾的冷凝液。
[0050] 將第一階段減壓蒸餾冷凝液、第二階段減壓蒸餾冷凝液與常壓蒸餾得到的冷凝液 放入同一接收罐中。
[0051] (11)高真空蒸餾 第一階段高真空蒸餾 當氣相溫度逐步提高到105. 1°C (多105°C)時，先關閉蒸汽閥門，再關閉水力噴射真空 栗，開啟三羅茨-水環真空機組。當三羅茨-水環真空機組運行穩定、真空度穩定后，觀察 氣相溫度變化情況，保持真空度并截取真空度為〇. 099~0.1 MPa的冷凝液，該冷凝液與第 二階段低真空減壓蒸餾得到的冷凝液(冷凝液主要組分為二甲基酰胺，微量乙醇、丁酮)，一 同放入與常壓蒸餾得到的冷凝液同一接收罐中。
[0052] 第二階段高真空蒸餾 當觀察氣相溫度下降時，切換冷凝液接收罐，再次開啟蒸汽閥門后，截取真空度為 0. 099~0.1 MPa、氣相溫度為76. 0-77. 9°C，得到冷凝液作為前餾分放入前餾分(主要成分 是γ-巰丙基三乙氧基，另外有少量未反應的γ-氯丙基三乙氧基等）接收罐中。
[0053] 第三階段高真空蒸餾 當氣相溫度逐步提高到78. (TC (多78°C)時，進行冷凝液切換，截取氣相溫度為 78. 0-82. (TC，真空度為0. 099~0.1 MPa的冷凝液作為成品放入成品接收罐中。
[0054] (12)反應結束 當觀察氣相溫度緩慢升高以及通過管路視盅觀察到從冷凝器出來的冷凝液流量減少 時，說明蒸餾即將結束。先關閉蒸餾釜加熱蒸汽，再關閉真空機組，成品包裝入庫。得產品 188. 5Kg，收率95. 1%，純度（GC) 99. 52%，主要原料氯丙基三乙氧基硅烷轉化率為98. 2%， 產品分析結果見表一。
[0055] 表一產品質量分析結果
實施例2 -種使用復合溶劑、三組份催化劑合成γ-巰丙基三乙氧基硅烷的方法 反應在1000 LiI內進行，包括以下步驟： (1)混料 用真空將乙醇350Kg、丁酮95Kg和二甲基甲酰胺50Kg計量后抽到混料槽，開啟攪拌， 將無水NaHS68Kg放入混料槽，攪拌45分鐘后，將攪拌均勻的料放入合成釜。
[0056] (2) γ -氯丙基三乙氧基硅烷的準備 用真空將γ-氯丙基三乙氧基硅烷250Kg抽入高位槽，待滴加。
[0057] (3)加入碘化鈉、四甲基胍 開啟合成釜攪拌，用變頻器將攪拌器轉速設定為100RPM，向合成釜加入碘化鈉、四甲基 胍。碘化鈉用量為γ -氯丙基三乙氧基硅烷重量的0.5%，四甲基胍用量為γ -氯丙基三乙 氧基硅烷重量的3%。
[0058] (4)滴加 γ-氯丙基三乙氧基硅烷 打開合成釜夾套蒸汽閥門，加熱，45分鐘內將釜溫升至50°C。開始向合成釜滴加 γ-氯丙基三乙氧基硅烷，滴加時間110分鐘，滴加過程中控制反應溫度60°C。
[0059] (5)加入乙醇鈉乙醇溶液 將乙醇鈉乙醇溶液用壓縮空氣壓入合成釜，在溫度63-65Γ條件下將攪拌轉速設定為 110RPM，繼續攪拌50分鐘，乙醇鈉乙醇溶液用量為γ -氯丙基三乙氧基硅烷重量的6%。
[0060] 所述乙醇鈉的乙醇溶液中，乙醇鈉重量百分含量為20%。
[0061] (6 )通入Ν2、恒溫恒壓反應 向合成釜通入N2使釜壓達到0. 22MPa，繼續攪拌70分鐘，保持溫度63-65°C。
[0062] (7)濾除 NaCl 緩慢將合成釜泄壓，開啟循環栗，物料通過循環栗進入精密過濾器濾除生成的NaCl后 進入合成釜。
[0063] (8)濾除NaCl后的反應控制 在反應溫度63-65°C、攪拌轉速160RPM條件下繼續反應90分鐘。
[0064] (9)常壓蒸餾 先常壓蒸餾，切換循環栗出口管路，先打開直接通向蒸餾釜閥門，然后關閉通過精密過 濾器濾進入合成釜將合成釜的管路，將合成釜內物料送入向蒸餾釜