和二甲 基甲酰胺作為復合溶劑，一方面有利增加無水硫氫化鈉的溶解度，一方面成品γ-巰丙基 三乙氧基硅烷在丁酮中的溶解度大于在乙醇中的溶解度，有利于反應的順利進行和反應速 度的加快。反應方程式簡示如下： (CH 3 CH 2 0)3 SiCH2 CH 2 CH 2 Cl + NaHS -(CH 3 CH 2 0)3 SiCH2 CH 2 CH 2 SH + Na Cl 由于四甲基胍為強堿性有機物，乙醇鈉堿性較強，如果將兩者同時加入反應體系，γ-氯丙基三乙氧基硅烷分子中基團氯（-Cl)的脫除太快，將發生眾多副反應生成結構復雜的 產物，因此將兩種堿性較強的物質分前期、后期加入反應體系，這樣，取代反應較為平穩，副 反應減少；另外，反應生成的鹽分NaCl顆粒較細，分散性不好易聚集，除了容易堵塞合成釜 底部出口管路外，還反應體系中影響傳熱傳質，減緩無水硫氫化鈉、γ-氯丙基三乙氧基硅 烷的反應速度。
[0013] 本發明采取的技術方案為： 一種使用復合溶劑、三組份催化劑合成γ-巰丙基三乙氧基硅烷的方法，包括原料準 備、滴加 γ-氯丙基三乙氧基硅烷。
[0014] 以下是對上述技術方案的進一步改進： 所述原料準備，γ -氯丙基三乙氧基硅烷與無水硫氫化鈉重量比為1:0.256-0.303。
[0015] 所述原料準備，γ -氯丙基三乙氧基硅烷與復合溶劑的重量比為1. 86-2. 32。
[0016] 所述復合溶劑為乙醇、丁酮、二甲基甲酰胺。
[0017] 所述原料準備，γ-氯丙基三乙氧基硅烷與乙醇重量比為1:1. 35-1. 62; γ-氯 丙基三乙氧基硅烷與丁酮重量比為1:0.36-0.45 ;γ-氯丙基三乙氧基硅烷與二甲基甲酰 胺（DMF)重量比為 1:0. 15-0. 25。
[0018] 所述原料準備，三組份催化劑用量為γ-氯丙基三乙氧基硅烷重量的 4. 05-17. 05%〇
[0019] 所述三組份催化劑為碘化鈉、四甲基胍、乙醇鈉乙醇溶液；所述乙醇鈉乙醇溶液， 乙醇鈉重量百分含量為18-21%。
[0020] 所述碘化鈉用量為γ -氯丙基三乙氧基硅烷重量的0. 05-1. 05% ;所述四甲基胍 用量為γ-氯丙基三乙氧基硅烷重量的1.5-6% ;所述乙醇鈉乙醇溶液用量為γ-氯丙基 三乙氧基硅烷重量的2. 5-10%。
[0021] 所述滴加 γ -氯丙基三乙氧基硅烷，20-60分鐘內，將裝有無水NaHS、復合溶劑以 及碘化鈉、四甲基胍合成釜的溫度提高至45-60°C，開始向合成釜內滴加 γ -巰丙基三乙氧 基硅烷，滴加時間為80-150分鐘，滴加過程中控制反應溫度為55-70°C。
[0022] 所述方法還包括加入乙醇鈉乙醇溶液，所述加入乙醇鈉乙醇溶液，加入乙醇鈉乙 醇溶液后，在溫度55-70°C下將攪拌轉速設定為110-180RPM，繼續攪拌30-60分鐘； 所述方法還包括通入N2、恒壓恒壓反應，所述通入N2、恒壓恒壓反應，通入N2，使釜壓達 到0. 15-0. 35MPa，繼續攪拌30-90分鐘，保持溫度55-70°C ; 所述方法，還包括濾除NaCl后的反應控制，所述濾除NaCl后的反應控制，在反應溫度 55-70°C、攪拌轉速為150-180RPM的條件下繼續反應60-120分鐘。
[0023] 所述方法，還包括常壓蒸餾，所述常壓蒸餾，將氣相溫度為78. 0-79. 9°C的冷凝液 (主要成分是乙醇和丁酮）裝入料桶繼續回用。
[0024] 所述方法，還包括低真空減壓蒸餾，所述低真空減壓蒸餾包括 第一階段低真空減壓蒸餾、第二階段低真空減壓蒸餾； 所述第一階段低真空減壓蒸餾，當氣相溫度逐步提高到80. 1°C (高于80°C )時，先關 閉蒸汽閥門，開啟水力噴射真空栗進行真空蒸餾。當水力噴射真空栗運行穩定、真空度穩 定后，觀察氣相溫度變化情況，保持真空度并截取真空度為0. 08~0. 092MPa、氣相溫度為 40. 1-42. 5°C的冷凝液(冷凝液組分主要為乙醇、丁酮，同時極少量二甲基酰胺)，作為第一 階段低真空減壓蒸餾的冷凝液。
[0025] 所述第二階段低真空減壓蒸餾，當觀察氣相溫度下降時，再次開啟蒸汽閥門后，在 真空度為〇. 09~0. 092MPa、氣相溫度100-105°C得到冷凝液(冷凝液主要組分為二甲基酰 胺，微量乙醇、丁酮)，為第二階段低真空減壓蒸餾的冷凝液。
[0026] 將第一階段減壓蒸餾冷凝液、第二階段減壓蒸餾冷凝液與常壓蒸餾得到的冷凝液 放入同一接收罐中。
[0027] 所述方法，還包括高真空蒸餾，所述高真空蒸餾，包括第一階段高真空蒸餾、第二 階段高真空蒸餾、第三階段高真空蒸餾。
[0028] 所述第一階段高真空蒸餾， 保持真空度并截取真空度為0. 099~0.1 MPa的冷凝液，該冷凝液與第二階段低真空減 壓蒸餾得到的冷凝液(冷凝液主要組分為二甲基酰胺，微量乙醇、丁酮)，一同放入與常壓蒸 餾得到的冷凝液同一接收罐中。
[0029] 所述第二階段高真空蒸餾，當觀察氣相溫度下降時，截取真空度為0. 099~ 0.1 MPa、氣相溫度為76. 0-77. 9 °C，得到冷凝液作為前餾分放入前餾分(主要成分是γ -巰 丙基三乙氧基，另外有少量未反應的γ -氯丙基三乙氧基等）接收罐中。
[0030] 所述第三階段高真空蒸餾，當氣相溫度逐步提高到78. (TC (多78°C)時，進行冷凝 液切換，截取氣相溫度為78. 0-82. (TC，真空度為0. 099~0.1 MPa的冷凝液作為成品放入成 品接收罐中。
[0031] 本發明通過多次試驗，選擇合適的催化劑。催化劑的選擇，經過多次試驗，以碘化 鈉為主催化劑，利用四甲基胍和乙醇鈉均為強堿性有機物這一性質，分別在前期、后期加入 反應體系中。這樣加快無水硫氫化鈉 、γ -氯丙基三乙氧基硅烷的反應速度，即NaHS分子 中巰基基團（-HS)的取代γ-氯丙基三乙氧基硅烷分子中基團氯（-Cl)的速度加快。
[0032] 四甲基胍沸點較低，成品分離時與成品沸點差距大，易分離。
[0033] 通入隊在低壓條件下反應結束、加入后期催化劑乙醇鈉后即開啟強制循環栗，將 反應生成的鹽分NaCl移出反應體系，使反應基本維持在均相條件下進行；及時移出生成的 鹽分NaCl，也有利于加快反應速度，減少副反應的發生。
[0034] 本發明還進行了溶劑的選定，常規單一使用乙醇作為溶劑時，NaHS在其中的溶解 度較低；復合使用丁酮、二甲基甲酰胺（DMF)后，NaHS溶解度增加，相同條件下NaHS在反應 體系的濃度增加有利于反應的進行。乙醇和丁酮沸點較低，成品分離時與成品沸點差距大， 易分離。
[0035] 本發明使用乙醇、丁酮、二甲基甲酰胺復合溶劑，NaHS溶解度增加，相同條件下 NaHS在反應體系的濃度增加有利于反應的進行。三種溶劑沸點較低，成品分離時與成品沸 點差距大，易分離。NaHS與氯丙基三乙氧基硅烷在均相、低壓條件下反應，反應速度快，氯丙 基三乙氧基硅烷轉化率高，產品純度高；反應在無水條件下進行，避免了 γ-氯丙基三乙 氧基硅烷和γ-巰丙基三乙氧基硅烷水解、縮合、縮聚等副反應的發生，減少了凝膠物的生 成量，減少了 γ-氯丙基三乙氧基硅烷多級縮合物對反應過程的影響。
[0036] 本發明反應前期使用碘化鈉、四甲基胍為催化劑，反應后期使用乙醇鈉為催化劑， 并且前期反應與后期反應攪拌轉速不同，反應前期向合成釜通入隊以提高反應壓力，催化 劑、攪拌速度及提高反應壓力的協同作用使得巰基（HS)取代氯丙基三乙氧基硅烷中的氯 (Cl)速度加快，副反應減少，減少了低沸點溶劑乙醇、丁酮的損耗，反應時間比水相法（比較 工業化裝置）縮短6個小時； 本發明所述巰基（HS)取代氯丙基三乙氧基硅烷中的氯（Cl)反應基本上在無水條件下 進行，原料中微量的水分對原料氣丙基二乙氧基硅烷及成品疏丙基二乙氧基硅烷水解、聚 合幾乎沒有影響，進一步提高了原料轉化率和產品收率，產品中雜質減少的同時也提高了 產品貯存穩定性；前餾分用于下一批次蒸餾，在高真空蒸餾操作中加入蒸餾釜，進一步提高 了產品收率。
[0037] 與現有技術相比，本發明的有益效果為： (1) 本發明制備的產品的純度為99. 51-99. 56% ; (2) 本發明制備的產品的收率為95. 1-95. 4% ;主要原料氯丙基三乙氧基硅烷轉化率為 98. 2-98. 5%〇 ； (3) 本發明產品中雜質數量減少，其中水解物、凝膠物、多聚物聚氧硅烷等化合物含 量為0. 3-0. 5%左右；現有工藝中水解物、凝膠物、多聚物聚氧硅烷等化合物含量一般為 0. 8-1. 5% ； (4) 本發明反應時間比現有工藝縮短約6小時； (5) 本發明反應溫度比