7. 37 (m, 5H, CH2C6H5) 4. 75 and 4. 68 (a pair of s, 2H, CH2C6H5), 3. 67 and 3. 56 (a pair of t, J = 5. 2Hz, 2H, NCH2), 3. 31 and 3. 25 (a pair of t, J = 5. 2Hz, 2H, NCH2), 3. 20 -3.16(m，6H，N(CH3)2)，3.07 and 2.99(a pair ofs，3H，NCH3).13C 匪R(100MHz，D20) 5 172. 61 (s) ,132.45 and 132. 33 (a pair of s) ,131.02 and 130. 96 (a pair of s), 129. 95 and 129. 88 (a pair of s), 127. 66 and 127. 32 (a pair of s)62. 38 and 62. 03 (a pair of s), 57. 66 and 56. 45 (a pair of s), 54. 36 and 53. 81 (a pair of s),46. 61 and 44. 78 (a pair of s), 33. 23 and 31. 34 (a pair s) 〇
[0172] 實施例3A
吡咯，加入量為140g(l. 97mol)，精餾時收集170-172°C的餾分。
[0174] 實施例4A
二乙胺，加入量為146g(2. Omol)，精餾時收集156-158°C的餾分（2)，所用季銨化試劑為氯 乙燒，加入量為65g(l. Omol) 〇
[0176] 實施例5A
為3-甲氨基丙醇，加入量為89g(l. Omol)，精餾時收集142-145°C的餾分。
[0178] 實施例6A
為溴甲烷，加入量為76g(0.8mol)。精餾時收集的餾分與實施例1相同。
[0180] 實施例7A
75g(l. Omol)，正己烷20mL，保持20-30°C連續通入氯化氫氣體約45g(l. 23mol)，然后保持 30-40°C，向反應體系中連續加入氯化亞砜120g(l. Olmol)，加完后繼續反應1小時，然后減 壓將正己烷和過量的氯化亞砜蒸出至反應體系變為固體。
[0182] 將上述固體溶于150mL甲醇，然后加入吡啶158. 2g(2. Omol)，保持70-80°C反應 3h，然后加入氫氧化鈉100g(2. 5mol)，蒸出溶劑甲醇和過量的吡啶。加入200mL無水乙醇， 加熱至沸騰，然后趁熱過濾濾去不溶物，濾液冷卻后析出大量固體，過濾后重復上述重結晶 過程得白色固體約70g(0. 51mol) 〇
[0183] 將上述固體溶于150mL無水乙醇中，保持20-30 °C加入甲酸乙酯44g (0. 6mol)，然 后繼續反應1小時。最后蒸出溶劑以及過量的甲酸乙酯得白色固體為目標化合物。
[0184] 以上實施例3A-7A合成的化合物均經過核磁確認為目標化合物。
[0185] 酰氯合成實施例
[0186] 實施例IB:
[0187] IOOmL反應瓶上安裝溫度計、攪拌器、回流冷凝管、恒壓滴液漏斗、通氣裝置以及尾 氣吸收裝置，加入硬脂酸28. 5g (0.1mol)，升溫至70-75°C，等硬脂酸全部熔化后加入催化 劑（所用催化劑為通式（I )所述其中化合物，其R1= R2= R3= R4=甲基，n = 1，X = Cl) 0. 18g (1.0 mmol)和活性炭0. 30g，保持恒溫連續通入碳酰氯15g (0. 15mol)，歷時3h，通 氣結束后保持此溫度反應lh，然后通入氮氣將過量碳酰氯（氯化試劑）以及產生的酸氣提 出，通氮氣至碳酰氯試紙檢測無碳酰氯殘留，冷卻過濾稱重得酰氯30g，濾渣回收隔絕空氣 保存。產品測試脂肪酸含量〈〇. 3%，酰氯含量>99. 5%，加德納色度0. 5,外觀為淡黃色透明 液體，催化劑的殘留量為20ppm。產品密封放置30天后外觀為淡黃色透明液體，測試加德納 色度0.6。（檢測方法見附錄）
[0188] 實施例2B:
[0189] 與實施例1B不同之處在于所用氯化試劑為12. 5g(0. 105mol)亞硫酰氯，將此試劑 直接滴加入硬脂酸與催化劑體系中，反應結束后鼓入氮氣將過量亞硫酰氯及酸氣帶出。產 品測試脂肪酸含量〈0. 3%，酰氯含量>99. 5%，加德納色度0. 5,外觀為淡黃色透明液體，催 化劑的殘留量為25ppm。產品密封放置30天后外觀為淡黃色透明液體，測試加德納色度 0? 7〇
[0190] 實施例3B:
[0191] 與實施例1B不同之處在于所用氯化試劑為15g(0. 05mol)雙（三氯甲基）碳酸酯， 將雙（三氯甲基）碳酸酯溶解于30mL甲苯中滴加入硬脂酸與催化劑體系中，反應結束后鼓 入氮氣將過量碳酰氯及酸氣帶出，過濾后蒸餾出甲苯溶劑得酰氯產品。產品測試脂肪酸含 量〈0. 3%，酰氯含量>99. 5%，加德納色度0. 5,外觀為淡黃色透明液體，催化劑的殘留量為 23ppm。產品密封放置30天后外觀為淡黃色透明液體，測試加德納色度0. 5。
[0192] 實施例4B:
[0193] 與實施例IB不同之處在于反應體系中只加入催化劑不加入活性炭。產品測試脂 肪酸含量〈〇. 3%，酰氯含量>99. 5%，加德納色度1. 0,外觀為淡黃色透明液體，催化劑的殘 留量為44ppm。產品密封放置30天后外觀為淡黃色透明液體，測試加德納色度1. 2。
[0194] 實施例5B
[0195] 與實施例1B不同之處在于所用催化劑為通式（I )所述化合物其中R1= R2= R4 =甲基，R3 =芐基，n = 1，加入量為2. 57g(l. Ommol)。產品測試脂肪酸含量〈0. 3%，酰氯 含量>99. 5%，加德納色度0. 6,外觀為淡黃色透明液體，催化劑的殘留量為28ppm。產品密 封放置30天后外觀為淡黃色透明液體，測試加德納色度0. 6。
[0196] 實施例6B
>99. 5%，加德納色度0. 5,外觀為淡黃色透明液體，催化劑的殘留量為23ppm。產品密封放 置30天后外觀為淡黃色透明液體，測試加德納色度0. 5。
[0198] 實施例7B
[0199] 與實施例IB不同之處在于所用催化劑為通式（I)所述化合物其中R1=R2=R3 =乙基，R4=甲基，n = 1，加入量為2. 22g(l. Omol)。產品測試脂肪酸含量〈0. 3%，酰氯含 量>99. 5%，加德納色度0. 7,外觀為淡黃色透明液體，催化劑的殘留量為28ppm。產品密封 放置30天后外觀為淡黃色透明液體，測試加德納色度0. 7。
[0200] 實施例8B
[0201] 與實施例IB不同之處在于所用催化劑為通式（I)所述化合物其中R1=R2 = R3= R4=甲基，n = 2,加入量為I. 95g(l. Omol)。產品測試脂肪酸含量〈0. 3%，酰氯含量 >99. 5%，加德納色度0. 6,外觀為淡黃色透明液體，催化劑的殘留量為23ppm。產品密封放 置30天后外觀為淡黃色透明液體，測試加德納色度0. 6。
[0202] 實施例9B
[0203] 與實施例IB不同之處在于所用催化劑為通式（I)所述化合物其中X= 量為2. 25g(l. Omol)。產品測試脂肪酸含量〈0. 3%，酰氯含量>99. 5%，加德納色度0. 8,外 觀為淡黃色透明液體，催化劑的殘留量為26ppm。產品密封放置30天后外觀為淡黃色透明 液體，測試加德納色度1. 0。
[0204] 實施例IOB
[0205] 與實施例1B不同之處在于所用脂肪酸為月桂酸，加入量為20.0 g(0.1mol)。產品 測試脂肪酸含量〈0. 3%，酰氯含量>99. 5%，加德納色度0. 2。外觀為淡黃色透明液體，催化 劑的殘留量為22ppm。產品密封放置30天后外觀為淡黃色透明液體，測試加德納色度0. 2。
[0206] 實施例IlB
[0207] 與實施例1B不同之處在于所用脂肪酸為正辛酸，加入量為20.0 g(0.1mol)。產品 測試脂肪酸含量〈0. 3%，酰氯含量>99. 5%，加德納色度0. 2。外觀為淡黃色透明液體，催化 劑的殘留量為20ppm。產品密封放置30天后外觀為淡黃色透明液體，測試加德納色度0. 2。
[0208] 實施例12B
[0209] 與實施例IB不同之處在于所用脂肪酸為油酸，加入量為28. 2g(0.Imol)。產品測 試脂肪酸含量〈〇. 3 %，酰氯含量>99. 5 %，加德納色度2. 0。外觀為淡黃色透明液體，催化劑 的殘留量為27ppm。產品密封放置30天后外觀為淡黃色透明液體，測試加德納色度2. 3。
[0210] 實施例13B
[0211] 與實施例1B不同之處在于所用脂肪酸為混合脂肪酸1840,加入量為 26. 7g(0.1mol)(其具體組成詳見所附的表1)。產品測試脂肪酸含量〈0. 3%，酰氯含量 >99. 5%，加德納色度0. 5。外觀為淡黃色透明液體，催化劑的殘留量為21ppm。產品密封放 置30天后外觀為淡黃色透明液體，測試加德納色度0. 5。
[0212] 實施例14B
[0213] 與實施例1B不同之處在于所用脂肪酸為混合脂肪酸0812,加入量為 20.0 g(0.1mol)(其具體組成詳見所附的表1)。產品測試脂肪酸含量〈0. 3%，酰氯含量 >99. 5%，加德納色度0. 2。外觀為淡黃色透明液體，催化劑的殘留量為22ppm。產品密封放 置30天后外觀為淡黃色透明液體，測試加德納色度0. 2。
[0214] 實施例15B
[0215] 與實施例1B不同之處在于所用脂肪酸為混合脂肪酸油酸7075,加入量為 28. 2g(0.1mol)(其具體組成詳見所附的表1)。產品測試脂肪酸含量〈0. 3%，酰氯含量 >99. 5%，加德納色度2. 5。外觀為淡黃色透明液體，催化劑的殘留量為24ppm。產品密封放 置30天后外觀為淡黃色透明液體，測試加德納色度2. 6。
[0216] 實施例16B
[0217] 與實施例1B不同之處在于所用催化劑和活性炭為完成一次反應后回收得到的催 化劑和活性炭混合物，實際用量與新鮮催化劑和活性炭用量相當。產品測試脂肪酸含量 〈0. 3%，酰氯含量>99. 5%，加德納色度為1. 0。外觀為淡黃色透明液體，催化劑的殘留量為 30ppm。產品密封放置30天后外觀為淡黃色透明液體，測試加德納色度I. 1。
[0218] 對比實施例1
[0219] 與實施例1B不同之處在于所用催化劑為通式（I )所述化合物其中R1= R2 = R3=甲基，R4=氫，n = 1，加入量為0. 17g(l. Ommol)。產品測試脂肪酸含量7%，酰氯含量 92. 5%，加德納色度0. 5,外觀為淡黃色渾濁液體，催化劑的殘留量為509ppm。產品密封放 置30天后外觀為淡黃色渾濁液體，測試加德納色度1. 5。當回收使用時，同等條件下酰氯含 量僅有30 %，剩余大量脂肪酸，無法繼續使用。
[0220] 由此實施例可知，當通式（I )所述化合物中的R4 =氫時，催化劑的催化活性降 低，無法回收使用，且因催化劑不穩定分解較多而在產品中的殘留量大。
[0221] 對比實施例2
[0222] 與實施例1B不同之處在于所用催化劑為0.1 g N，N-二甲基甲酰胺（DM