22
[0084] 室溫下,將116份羥甲基哌嗪加入由800份乙醇和45份水組成的混合溶劑中,攪 拌使之完全溶解,然后加入100份聚磷酸銨I,再于氮氣保護下攪拌升溫至90°C反應4h,過 濾,用乙醇洗滌、烘干即可。所得產物的碳含量為9. 3%,產率為79%。
[0085] 實施例23
[0086] 室溫下,將116份羥甲基哌嗪加入由800份乙醇和52份水組成的混合溶劑中,攪 拌使之完全溶解,然后加入100份聚磷酸銨II,再于氮氣保護下攪拌升溫至90°C反應4h,過 濾,用乙醇洗滌、烘干即可。所得產物的碳含量為11. 6%,產率為86%。
[0087] 實施例24
[0088] 室溫下,將116份羥甲基哌嗪加入由800份乙醇和58份水組成的混合溶劑中,攪 拌使之完全溶解,然后加入100份聚磷酸銨II,再于氮氣保護下攪拌升溫至90°C反應4h,過 濾,用乙醇洗滌、烘干即可。所得產物的碳含量為13. 4%,產率為86%。
[0089] 實施例25
[0090] 室溫下,將115份胺甲基哌嗪加入由800份乙醇和40份水組成的混合溶劑中,攪 拌使之完全溶解,然后加入100份聚磷酸銨II,再于氮氣保護下攪拌升溫至90°C反應4h,過 濾,用乙醇洗滌、烘干即可。所得產物的碳含量為9. 7%,產率為80%。
[0091] 實施例26
[0092] 室溫下,將115份胺甲基哌嗪加入由800份乙醇和46份水組成的混合溶劑中,攪 拌使之完全溶解,然后加入100份聚磷酸銨II,再于氮氣保護下攪拌升溫至90°C反應4h,過 濾,用乙醇洗滌、烘干即可。所得產物的碳含量為11. 9%,產率為88%。
[0093] 實施例27
[0094] 室溫下,將115份胺甲基哌嗪加入由800份乙醇和52份水組成的混合溶劑中,攪 拌使之完全溶解,然后加入100份聚磷酸銨I,再于氮氣保護下攪拌升溫至90°C反應4h,過 濾,用乙醇洗滌、烘干即可。所得產物的碳含量為13. 8%,產率為94%。
[0095] 實施例28
[0096] 室溫下,將105份羥乙基乙二胺加入由800份乙醇和35份水組成的混合溶劑中, 攪拌使之完全溶解,然后加入100份聚磷酸銨I,再于氮氣保護下攪拌升溫至90°C反應4h, 過濾,用乙醇洗滌、烘干即可。所得產物的碳含量為8. 9%,產率為81 %。
[0097] 實施例29
[0098] 室溫下,將105份羥乙基乙二胺加入由800份乙醇和40份水組成的混合溶劑中, 攪拌使之完全溶解,然后加入100份聚磷酸銨I,再于氮氣保護下攪拌升溫至90°C反應4h, 過濾,用乙醇洗滌、烘干即可。所得產物的碳含量為10. 2%,產率為89%。
[0099] 實施例30
[0100] 室溫下,將105份羥乙基乙二胺加入由800份乙醇和45份水組成的混合溶劑中, 攪拌使之完全溶解,然后加入100份聚磷酸銨I,再于氮氣保護下攪拌升溫至90°C反應4h, 過濾,用乙醇洗滌、烘干即可。所得產物的碳含量為11. 1 %,產率為93%。
[0101] 實施例31
[0102] 室溫下,將37份1,3-丙二胺加入由800份乙醇和30份水組成的混合溶劑中,攪 拌使之完全溶解,然后加入100份聚磷酸銨I,再于氮氣保護下攪拌升溫至90°C反應4h,過 濾,用乙醇洗滌、烘干即可。所得產物的碳含量為14. 3%,產率為89%。
[0103] 實施例32
[0104] 室溫下,將189份四乙烯五胺加入由800份乙醇和45份水組成的混合溶劑中,攪 拌使之完全溶解,然后加入100份聚磷酸銨I,再于氮氣保護下攪拌升溫至90°C反應4h,過 濾,用乙醇洗滌、烘干即可。所得產物的碳含量為14. 9%,產率為88%。
[0105] 實施例33
[0106] 室溫下,將86份哌嗪加入由800份乙醇和47份水組成的混合溶劑中,攪拌使之完 全溶解,然后加入100份聚磷酸銨I,再于氮氣保護下攪拌升溫至90°C反應4h,過濾,用乙醇 洗滌、烘干即可。所得產物的碳含量為11. 5%,產率為86%。
[0107] 實施例34
[0108] 室溫下,將60份乙二胺加入由800份乙醇和40份水組成的混合溶劑中,攪拌使之 完全溶解,然后加入100份聚磷酸銨I,再于氮氣保護下攪拌升溫至90°C反應4h,過濾,用乙 醇洗滌、烘干即可。所得產物的碳含量為13. 2%,產率為88%。
[0109] 實施例35
[0110] 室溫下,將130份羥乙基哌嗪加入由800份乙醇和45份水組成的混合溶劑中,攪 拌使之完全溶解,然后加入100份聚磷酸銨I,再于氮氣保護下攪拌升溫至90°C反應4h,過 濾,用乙醇洗滌、烘干即可。所得產物的碳含量為12. 7%,產率為82%。
[0111] 實施例36
[0112] 室溫下,將158份羥丁基哌嗪加入由800份乙醇和48份水組成的混合溶劑中,攪 拌使之完全溶解,然后加入100份聚磷酸銨I,再于氮氣保護下攪拌升溫至90°C反應4h,過 濾,用乙醇洗滌、烘干即可。所得產物的碳含量為13. 5%,產率為81 %。
[0113] 實施例37
[0114] 將環氧樹脂90份和碳含量為8. 5 %的1,2-丙二胺改性聚磷酸銨I型10份攪 拌混合均勻后,于155°C下固化10h即可。所得阻燃環氧樹脂固化物的L0I為26.0%, UL-94(3. 2mm)為 V-1 級,沖擊強度為 5. 6kJ m2。
[0115] 實施例38
[0116] 將環氧樹脂85份和碳含量為14.3%的1,3-丙二胺改性聚磷酸銨I型15份 攪拌混合均勻后,于150°C下固化8h即可。所得阻燃環氧樹脂固化物的L0I為30. 5%, UL-94 (3. 2mm)為 V-0 級,沖擊強度為 6. 8kJ m 2。
[0117] 實施例39
[0118] 將環氧樹脂80份和碳含量為20. 2%的1,4- 丁二胺改性聚磷酸銨I型20份攪 拌混合均勻后,于145°(:下固化1011即可。所得阻燃環氧樹脂固化物的11)1為31.5%, UL-94 (3. 2mm)為 V-0 級,沖擊強度為 8. 4kJ m 2。
[0119] 實施例40
[0120] 將環氧樹脂80份和碳含量為14.0%的三乙烯四胺改性聚磷酸銨I型20份攪 拌混合均勻后,于165°C下固化10h即可。所得阻燃環氧樹脂固化物的L0I為33.0%, UL-94 (3. 2mm)為 V-0 級,沖擊強度為 8. 7kJ m 2。
[0121] 實施例41
[0122] 將環氧樹脂76份和碳含量為14. 9%的四乙烯五胺改性聚磷酸銨I型24份攪 拌混合均勻后,于160°(:下固化611即可。所得阻燃環氧樹脂固化物的11)1為34.5%, UL-94 (3. 2mm)為 V-0 級,沖擊強度為 9. 8kJ m 2。
[0123] 實施例42
[0124] 將環氧樹脂76份和碳含量為11. 1 %的乙醇胺改性聚磷酸銨I型24份攪拌混合均 勻后,于145°C下固化6h即可。所得阻燃環氧樹脂固化物的L0I為36. 5%,UL-94(1. 6mm) 為V-0級,沖擊強度為10. 3kJ m 2。
[0125] 實施例43
[0126] 將環氧樹脂76份和碳含量為14. 4%的二乙醇胺改性聚磷酸銨II型24份攪 拌混合均勻后,于140°(:下固化611即可。所得阻燃環氧樹脂固化物的11)1為35.5%, UL-94(1. 6mm)為 V-0 級,沖擊強度為 10. 7kJ m2。
[0127] 實施例44
[0128] 將環氧樹脂76份和碳含量為12. 8 %的異丙醇胺改性聚磷酸銨I型24份攪拌混合 均勻后,于150°C下固化6h即可。所得阻燃環氧樹脂固化物的L0I為36. 0%,UL-94(1. 6mm) 為V-0級,沖擊強度為10. 6kJ m 2。
[0129] 實施例45
[0130] 將環氧樹脂76份和碳含量為11. 5 %的哌嗪改性聚磷酸銨I型24份攪拌混合均勻 后,于170°C下固化8h即可。所得阻燃環氧樹脂固化物的L0I為41. 0%,UL-94(0. 8mm)為 V-0級,沖擊強度為11.4kJ m2。
[0131] 實施例46
[0132] 將環氧樹脂76份和碳含量為11. 6%的羥甲基哌嗪改性聚磷酸銨II型24份 攪拌混合均勻后,于170°C下固化8h即可。所得阻燃環氧樹脂固化物的L0I為42. 5%, UL-94(0. 8mm)為 V-0 級,沖擊強度為 11. 8kJ m2。
[0133] 實施例47
[0134] 將環氧樹脂80份和碳含量為11. 9%的胺甲基哌嗪改性聚磷酸銨II型20份 攪拌混合均勻后,于170°C下固化8h即可。所得阻燃環氧樹脂固化物的L0I為37. 5%, UL-94(0. 8mm)為 V-0 級,沖擊強度為 10. 2kJ m 2。
[0135] 實施例48
[0136] 將環氧樹脂76份和碳含量為10. 2%的羥乙基乙二胺改性聚磷酸銨I型24份 攪拌混合均勻后,于155°C下固化6h即可。所得阻燃環氧樹脂固化物的L0I為40%, UL-94(0. 8mm)為 V-0 級,沖擊強度為 10. 3kJ m 2。
[0137] 實施例49
[0138] 將環氧樹脂92. 5份和碳含量為16. 1 %的鄰苯基哌嗪改性聚磷酸銨I型7. 5份 攪拌混合均勻后,于170°C下固化30h即可。所得阻燃環氧樹脂固化物的L0I為30. 0%, UL-94 (3. 2mm)為 V-0 級,沖擊強度為 7. 5kJ m 2。
[0139] 實施例50
[0140] 將環氧樹脂90份和碳含量為16. 1 %的鄰苯基哌嗪改性聚磷酸銨I型10份攪 拌混合均勻后,于170°(:下固化2511即可