部分為電磁波輻射精餾段,所述精餾塔填料柱使用玻璃填料柱,所述的精餾塔采用玻璃彈簧填料,所述的精餾塔填料柱頂部與蛇形精密分餾塔頭相連,所述的蛇形精密分餾塔頭帶有冷卻水進出接口,所述蛇形精密分餾塔頭與緩沖罐通過真空管相連,回流比控制器固定在蛇形精密分餾塔頭出液口位置,所述的蛇形精密分餾塔頭通過管線依次連接冷阱、三通閥和真空栗。
[0017]與當前現有技術相比,本發明的優點主要體現在:
[0018](I)由于電磁波不對硼硅玻璃材質的填料柱以及玻璃彈簧填料進行加熱,直接作用于電磁波輻射精餾段物料,對物料精餾過程產生顯著影響。
[0019](2)采用電磁波減壓精餾耦合技術可對含有結構極其相近組分的植物油脂肪酸甲酯進行分離純化,該方法能夠分別得到純度在98%以上棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯與亞油酸甲酯。
[0020](3)采用電磁波減壓精餾耦合技術可對易變質、熱敏性差的魚油脂肪酸甲酯進行分離純化,該方法能夠分別得到純度大于98%的二十碳五烯酸甲酯與二十二碳六烯酸甲酯。
[0021](4)電磁波高真空減壓精餾分離提純上述動植物油脂中的高附加值脂肪酸甲酯的工藝方法,操作簡單,處理量大,產率高,易于工業生產,且減少了資源浪費,符合環保綠色可持續發展的新要求。
【附圖說明】
[0022]圖1為以玉米油等植物油為原料制備的生物柴油中所含有主要脂肪酸甲酯分子結構式;
[0023]圖2為以魚油等為原料制備生物柴油中所含有的高附加值脂肪酸甲酯分子結構式;
[0024]圖3為電磁波減壓精餾提取動植物油脂中的高附加值脂肪酸甲酯的工藝裝置結構示意圖。
【具體實施方式】
[0025]以下將通過具體的實施案例對本發明做進一步闡述。
[0026]首先,它是以魚油、玉米油等為原料,采用離子液體作為酯化與轉酯化催化劑,一步便可以得到高收率的多種脂肪酸甲酯混合物,即生物柴油,該反應條件溫和,同時離子液體催化劑方便回收且可多次重復使用,綠色環保;
[0027]其次,利用可對不同物質結構的進行選擇性加熱分離的電磁波技術,在外場下進行減壓精餾,最終分離提純得到純度分別在98%以上的二十碳五烯酸甲酯、二十二碳六烯酸甲酯或棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯與亞油酸甲酯;整個工藝方法簡明、操作簡單,且綠色環保污染小,很具有經濟應用前景。
[0028]根據以上原理本發明的一種電磁波減壓精餾分離提純動植物油脂中的高附加值脂肪酸甲酯的裝置及分離方法,它包括如下部分,
[0029]本發明是通過以下技術方案來實現:
[0030]本發明的一種電磁波減壓精餾分離提純動植物油脂中的高附加值脂肪酸甲酯的分離方法,它包括如下步驟:
[0031](I)動植物油脂的預處理,具體步驟為:
[0032](a)取質量比為1:2?6:20?48的離子液體、動植物油脂與甲醇共同加入反應容器中;將反應容器置于50?80°C水浴槽中,攪拌該容器中混合液直至動植物油脂與甲醇在離子液體的催化作用下充分反應生成酸值小于I的多種脂肪酸甲酯混合物預處理產物;
[0033](b)反應結束后,通過傾析分離離子液體以及酸值小于I的多種脂肪酸甲酯混合物,多種脂肪酸甲酯混合物為生物柴油;
[0034](c)作為催化劑的離子液體在90?150°C下旋轉蒸發除去少量甲醇與水后,回收重復使用;
[0035](2)脂肪酸甲酯的精密分離,具體步驟為:
[0036](a)取步驟(I)中得到的多種脂肪酸甲酯混合物送入減壓精餾塔的塔釜中進行精餾,同時電磁波發生器通過環形水負載及波導作用于減壓精餾塔的精餾塔填料柱,所述減壓精餾塔使用玻璃填料柱并采用玻璃彈簧填料,電磁波發生器的電磁波功率為50?350W,精餾塔塔頂操作壓力為80?200Pa,精餾塔塔釜加熱功率為100?150W ;
[0037](b)精餾塔全回流待塔頂塔釜溫度穩定后,在減壓精餾塔的操作回流比為4?10的條件下,用緩沖罐收集精餾塔塔頂質量百分純度在98%以上的硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯或二十碳五烯酸甲酯與二十二碳六烯酸甲酯。
[0038]所述動植物油脂包括富含硬脂酸、油酸以及亞油酸的動植物油脂或富含二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸的海藻油、魚油以及酸值大于2的高酸值廢魚油等。
[0039]所述離子液體催化劑為以[BHSO3M頂]HSO4, [ (CH2) 3S03HMIM] [HSO3]代表的咪唑類與以[(CH3CH2)3N(CH2)3SO3H] [C7H7O3S]為代表的季銨鹽類Bronsted酸性離子液體,以[Bmim]Br-CuCl2N [Bmim]Br-FeCl3N [Bmim]Br-CuCK [Bmim]Br-Fe2Cl6N [Bmim]Br-Ni2Cl4為代表的 Lewis 酸性離子液體,以[HO3S-(CH2)3-NEt3]Cl-FeCl3、[BSO3HMM]HSO4-Fe2(SO4)3為代表的雙酸型離子液體,以[BTBD]0H、[TBA]0H、[Hnmm] OH為代表的堿性離子液體,以[PyPS]PW、[TMAPS]PW、[Μ頂PS]PW與[QPS]PW為代表的雜多酸型離子液體中的任意一種或者任意至少兩種離子液體的混合物。
[0040]所述減壓精餾塔填料高度為0.3?1.8m。
[0041]實現本發明方法的一種電磁波減壓精餾分離提純動植物油脂中的高附加值脂肪酸甲酯的裝置。它包括減壓精餾塔和電磁波發生器1,所述的電磁波發生器I通過環形水負載及波導2與電磁波腔體7接口相連,在所述的電磁波腔體7上連接有用于測定電磁波輻射精餾段8物料溫度的紅外測溫儀6,所述的紅外測溫儀6通過電纜與電磁波發生器I相連,所述的精餾塔的塔釜與加熱裝置4相連,作為本發明的一種實施方式,加熱裝置4可以采用水浴槽,在水浴槽中設置電加熱裝置。所述的減壓精餾塔的精餾塔填料柱9從電磁波腔體穿過,置于電磁波腔體中的部分為電磁波輻射精餾段8,所述精餾塔填料柱9使用玻璃填料柱,所述的精餾塔采用玻璃彈簧填料,所述的精餾塔填料柱9頂部與蛇形精密分餾塔頭10相連,所述的蛇形精密分餾塔頭10帶有冷卻水進出接口 12,與外接冷卻水水管相連進行冷卻,所述蛇形精密分餾塔頭10與緩沖罐17通過真空管18相連,回流比控制器11固定在蛇形精密分餾塔頭10出液口位置,從而開啟回流比控制器時,可從塔頂緩沖罐17收集產品,蛇形精密分餾塔頭10通過管線15依次連接冷阱13、三通閥14和真空栗16。
[0042]所述電磁波發生器可以采用電磁波頻率為2450MHz ± 50MHz多模箱式電磁波發生器。
[0043]實施例1
[0044]本實例所采用的原料為某高酸值植物油,經國家標準GB-T5530-2005方法測定酸值為 27.9mgK0H/go
[0045](I)植物油的預處理,具體步驟為:
[0046](a)取質量比為1:4:34的離子液體[BHSO3M頂]HSO4、植物油與甲醇于共同加入反應容器中;將反應容器置于50°C水浴槽中,攪拌該容器中混合液直至植物油與甲醇在離子液體[BHSO3M頂]肥04的催化作用下充分反應生成酸值小于I的多種脂肪酸甲酯混合物;
[0047](b)反應結束后,通過傾析分離離子液體以及酸值小于I的多種脂肪酸甲酯混合物,多種脂肪酸甲酯混合物為生物柴油;
[0048](c)將分離出的[BHSO3MIM]HSO4離子液體在130°C下旋轉蒸發除去少量甲醇與水后,回收重復使用;將得到的生物柴油通過國家標準GB-T5530-2005方法測定其酸值:S =
0.26mgK0H/go
[0049](2)C16?C18脂肪酸甲酯的精密分離,具體步驟如下:
[0050](a)取400g步驟⑴中得到的多種脂肪酸甲酯混合物送入精餾段填料高度為
0.3m的減壓精餾塔釜中進行精餾,同時電磁波發生器通過環形水負載及波導作用于減壓精餾塔的精餾塔填料柱,所述減壓精餾塔使用玻璃填料柱并采用玻璃彈簧填料,電磁波發生器的電磁波功率為100W、塔頂操作壓力為80Pa,塔釜加熱功率為1