施例9
[0125]—種PAN/Ag復合納米纖維膜的宏量制備方法，包括步驟如下:
[0126]⑴紡絲液制備
[0127]稱取0.4g AgNO3溶解到8.6g DMF中，避光條件下攪拌使AgNO 3快速溶解，然后再加入Ig PAN，繼續避光攪拌12h得到AgNO3質量分數為4%的紡絲液；
[0128](ii)靜電紡絲
[0129]將步驟(i)制得的紡絲液加入到約1mL的塑料注射器中，然后控制環境相對濕度為30 %，溫度為20°C，調整紡絲電壓為20kV，紡絲針頭與金屬平板接收器之間的接收距離為30cm，進料速率為0.5mL/h，電紡得到PAN/AgN03納米纖維膜前驅體；
[0130](iii)前驅體還原
[0131]將步驟(ii)中制得的PAN/AgN03納米纖維膜前驅體平鋪展開放置到烘箱中，在120°C下熱處理2h，并自然冷卻，即得PAN/Ag復合納米纖維膜。
[0132]實施例10
[0133]一種PAN/Ag復合納米纖維膜的宏量制備方法，包括步驟如下:
[0134]⑴紡絲液制備
[0135]稱取0.6g AgNO3溶解到8.4g DMF中，避光條件下攪拌使AgNO 3快速溶解，然后再加入Ig PAN，繼續避光攪拌12h得到AgNO3質量分數為6%的紡絲液；
[0136](ii)靜電紡絲
[0137]將步驟(i)制得的紡絲液加入到約1mL的塑料注射器中，然后控制環境相對濕度為30 %，溫度為20°C，調整紡絲電壓為20kV，紡絲針頭與金屬平板接收器之間的接收距離為30cm，進料速率為0.5mL/h，電紡得到PAN/AgN03納米纖維膜前驅體；
[0138](iii)前驅體還原
[0139]將步驟(ii)中制得的PAN/AgN03納米纖維膜前驅體平鋪展開放置到烘箱中，在120°C下熱處理2h，并自然冷卻，即得PAN/Ag復合納米纖維膜。
[0140]本實施例制得的PAN/Ag復合納米纖維膜的TG-DSC曲線，如圖12所示，由圖12可知PAN/Ag納米纖維膜的熱穩定性較好，能夠在較高溫度的環境中使用。
[0141]實施例11
[0142]一種PAN/Ag復合納米纖維膜的宏量制備方法，包括步驟如下:
[0143]⑴紡絲液制備
[0144]稱取0.8g AgNO3溶解到8.2g DMF中，避光條件下攪拌使AgNO 3快速溶解，然后再加入Ig PAN，繼續避光攪拌12h得到AgNO3質量分數為8%的紡絲液；
[0145](ii)靜電紡絲
[0146]將步驟(i)制得的紡絲液加入到約1mL的塑料注射器中，然后控制環境相對濕度為30 %，溫度為20°C，調整紡絲電壓為20kV，紡絲針頭與金屬平板接收器之間的接收距離為30cm，進料速率為0.5mL/h，電紡得到PAN/AgN03納米纖維膜前驅體；
[0147](iii)前驅體還原
[0148]將步驟(ii)中制得的PAN/AgN03納米纖維膜前驅體平鋪展開放置于紫外燈下照射2h，其中紫外光的強度為30w，波長為254nm，即得PAN/Ag復合納米纖維膜。
[0149]PAN/Ag復合納米纖維膜的抗菌性能依據GB/T 21510-2008中附錄B的方法來評價，以本實施例為實驗樣，以不含有納米Ag的PAN纖維膜為對照樣，將實驗樣和對照樣進行“lh”接觸時間振蕩殺菌，測試結果的光學照片如圖13所示，其中:a為對照樣，b為實驗樣。由圖13可知，PAN/Ag納米纖維膜的抑菌率為100%，這說明制備的PAN/Ag納米纖維膜抗菌性能優異。
[0150]實施例12
[0151]一種PAN/Ag復合納米纖維膜的宏量制備方法，包括步驟如下:
[0152](i)紡絲液制備
[0153]稱取0.8g AgNO3溶解到8.2g DMF中，避光條件下攪拌使AgNO 3快速溶解，然后再加入Ig PAN，繼續避光攪拌12h得到AgNO3質量分數為8%的紡絲液；
[0154](ii)靜電紡絲
[0155]將步驟(i)制得的紡絲液加入到約1mL的塑料注射器中，然后控制環境相對濕度為30 %，溫度為20°C，調整紡絲電壓為20kV，紡絲針頭與金屬平板接收器之間的接收距離為25cm，進料速率為0.8mL/h，電紡得到PAN/AgN03納米纖維膜前驅體；
[0156](iii)前驅體還原
[0157]將步驟(ii)中制得的PAN/AgN03納米纖維膜前驅體平鋪展開放置到烘箱中，在80°C下熱處理2h，并自然冷卻，即得PAN/Ag復合納米纖維膜。
[0158]本實施例所得的PAN/Ag復合納米纖維膜在殺菌前后的SEM照片如圖14所示。由圖14可知，納米纖維的尺寸形貌和結構在殺菌前后沒有發生變化，這說明PAN/Ag納米纖維膜具有較好的結構穩定性和可重復使用性。
【主權項】
1.一種PA/Ag復合納米纖維膜的宏量制備方法，包括步驟如下: (1)紡絲液制備 將甲酸溶液和冰乙酸混合均勻，攪拌下加入尼龍(PA)顆粒，攪拌至尼龍完全溶解，然后添加AgNO3,避光攪拌至々8顯3完全溶解，得紡絲液； 在紡絲液中，所述的尼龍濃度為10?15wt%，所述的甲酸濃度為25?55wt%;甲酸溶液:冰乙酸=1:3?3:1，質量比；AgN0j9添加量占尼龍質量的0.3%?2% ； (2)靜電紡絲 將步驟(I)所得紡絲液進行靜電紡絲，條件為:紡絲電壓55?80kV，電極距離100?220mm，溫度15?30°C，相對濕度15?60%，得納米纖維膜前驅體； (3)前驅體還原 將步驟(2)所得納米纖維膜前驅體于60?150°C加熱6?12h;或者，在紫外光下照射10?60min，即得PA/Ag復合納米纖維膜。2.根據權利要求1所述的PA/Ag復合納米纖維膜的宏量制備方法，其特征在于，步驟(I)中所述的尼龍濃度為12?14wt%，所述的甲酸濃度為25?5(^七％;甲酸溶液:冰乙酸=1:2?2:1，質量比;AgN0^添加量占尼龍質量的0.5%~ 1.2% ο3.根據權利要求1所述的PA/Ag復合納米纖維膜的宏量制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的尼龍為尼龍6，所述的甲酸溶液的濃度為88wt%。4.根據權利要求1所述的PA/Ag復合納米纖維膜的宏量制備方法，其特征在于，步驟(2)中靜電紡絲條件為:電壓60?70kV，電極距離150?180mm，溫度20?25°C，相對濕度30 ?45%。5.根據權利要求1所述的PA/Ag復合納米纖維膜的宏量制備方法，其特征在于，步驟(3)中加熱溫度為90?120°C，紫外光照射時間為20?40min。6.根據權利要求1所述的PA/Ag復合納米纖維膜的宏量制備方法，其特征在于，步驟(3)中紫外光的強度為30?100w，波長為190?260nm。7.—種PAN/Ag復合納米纖維膜的宏量制備方法，包括步驟如下: (i)紡絲液制備 將AgNO3加入到DMF (N，N- 二甲基甲酰胺)中，避光條件下攪拌使AgNO 3溶解完全，再加ΛΡΑΝ(聚丙烯腈)，繼續避光攪拌10?15h，得到紡絲液；所述的 AgNO3:DMF:PAN = (0.05 ?0.8): (8 ?9.15): (0.6 ?1.2)，質量比； (?)靜電紡絲 將步驟(i)得到的紡絲液靜電紡絲，條件為:相對濕度15?50%，溫度15?30°C，紡絲電壓為15?25kV，進料速率為0.4?1.2mL/h，紡絲針頭與金屬平板接收器之間的接收距離為15?30cm，得納米纖維膜前驅體； (iii)前驅體還原 將步驟(ii)中制得的納米纖維膜前驅體在60?200°C的溫度下熱處理0.5?4h，自然冷卻；或者，在紫外光下照射0.5?4h，即得PAN/Ag復合納米纖維膜。8.根據權利要求7所述的PAN/Ag復合納米纖維膜的宏量制備方法，其特征在于，步驟(i)中所述的 AgNO3:DMF:PAN = (0.2 ?0.8): (8.2 ?9.0): (0.8 ?1.0)，質量比； 優選的，所述的PAN的相對分子量為7萬。9.根據權利要求7所述的PAN/Ag復合納米纖維膜的宏量制備方法，其特征在于，步驟(ii)中靜電紡絲條件為:相對濕度25?40%，溫度20?30°C，紡絲電壓為18?21kV，紡絲針頭與金屬平板接收器間的接收距離為20?30cm，進料速率為0.5?1.2mL/h。10.根據權利要求7所述的PAN/Ag復合納米纖維膜的宏量制備方法，其特征在于，步驟(iii)中熱處理溫度為80?160°C，紫外光的強度為30?100w，波長為190?260nm。
【專利摘要】本發明涉及一種高分子基載銀復合納米纖維膜的宏量制備方法，包括(1)紡絲液制備步驟，(2)靜電紡絲步驟和(3)前驅體還原。本發明制備的高分子基載銀復合納米纖維膜中，納米銀粒子尺寸穩定，沒有明顯的團聚，且分布均勻；具有纖維長徑比大、比表面積較高等優點，從而大大的增加了纖維中納米銀與有害細菌的接觸比例，能夠最大程度的發揮納米銀的抗菌效果。
【IPC分類】D06C7/00, D01D1/02, D04H1/4382, D04H1/728, D01D5/00
【公開號】CN104928848
【申請號】CN201510409553
【發明人】焦秀玲, 楊杰, 陳代榮
【申請人】山東大學
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年7月13日