053]實施例1
[0054]一種PA/Ag復合納米纖維膜的宏量制備方法，包括步驟如下:
[0055](I)紡絲液制備
[0056]將146.7g濃度為88wt%的甲酸水溶液和293.4g冰乙酸混合均勻，攪拌下加入60g尼龍6顆粒，攪拌至尼龍6完全溶解，然后添加0.6g AgNO3后避光攪拌至AgNO 3完全溶解，得無色澄清紡絲液；
[0057]在紡絲液中，所述的尼龍6的濃度為12wt%，所述的甲酸濃度為25.8wt%;甲酸水溶液:冰乙酸=1:2，質量比；AgN0j^添加量占尼龍6質量的1% ；
[0058](2)靜電紡絲
[0059]使用Elmarco公司的靜電紡絲設備Nano Spider NS LAB 500進行靜電紡絲，將步驟(I)中制備的紡絲液倒入紡絲槽中，采用旋轉金屬絲電極進行紡絲；靜電紡絲條件為:電壓70kV，電極距離170mm，溫度25°C，相對濕度40%，基材移動速度1.2m/min，得到納米纖維膜前驅體；
[0060](3)前驅體還原
[0061]將步驟⑵所得納米纖維膜前驅體放入烘箱中120°C加熱2h，即得PA/Ag復合納米纖維膜。
[0062]在加熱過程中纖維膜由白色慢慢變為黃褐色，表明納米Ag顆粒的形成。所得PA/Ag復合納米纖維的SHM照片如圖1所示，由圖1可知，PA/Ag復合納米纖維的直徑均勻，平均直徑約90nm。所得PA/Ag復合納米纖維的TEM照片如圖4所示，由圖4可知，纖維中納米Ag顆粒分布均勾，粒徑為2?5nm。
[0063]PA/Ag復合納米纖維膜的抗菌性能依據GB/T 21510-2008中附錄B的方法來評價，以本實施例為實驗樣，以不含有納米Ag的PA纖維膜為對照樣，將實驗樣和對照樣進行“ lh”接觸時間振蕩殺菌，測試結果的光學照片如圖7所示，其中:a為對照樣，b為實驗樣。由圖7可知，本實施例制得的PA/Ag復合納米纖維膜的抑菌率100%。
[0064]實施例2
[0065]如實施例1所述，所不同的是:
[0066]步驟(I)中濃度為88wt%的甲酸水溶液為145g，冰乙酸290g，甲酸水溶液:冰乙酸=1:2，質量比，尼龍6的質量為65g ；
[0067]在紡絲液中，尼龍6濃度為13wt%，甲酸濃度為25.5wt%洫8勵3的質量為0.65g，占尼龍6質量的1% ；
[0068]步驟⑵同實施例1 ;
[0069]步驟(3)同實施例1。
[0070]本實施例步驟(2)所得復合納米纖維膜前驅體中已有部分AgNO3還原為納米Ag，如附圖3所示。
[0071]本實施例所得PA/Ag復合納米纖維SEM照片如圖2所示，由圖2可知，PA/Ag復合納米纖維直徑均勾，平均直徑約90nm。纖維中納米Ag顆粒分布均勾，粒徑為2?5nm。
[0072]本實施例制得的PA/Ag復合納米纖維膜的抑菌率100%。
[0073]實施例3
[0074]如實施例1所述，所不同的是:
[0075]步驟(I)中濃度為88wt%的甲酸水溶液為145g，冰乙酸290g，甲酸水溶液:冰乙酸=1:2，質量比，尼龍6的質量為65g ；
[0076]在紡絲液中，尼龍6濃度為13wt%，甲酸濃度為25.5wt%洫8勵3的質量為0.78g，占尼龍6質量的1.2% ；
[0077]步驟⑵同實施例1 ;
[0078]步驟(3)中將步驟⑵所得復合納米纖維膜前驅體用紫外光照射時間lh，其中紫外光的強度為30w，波長為254nm。在照射過程中纖維膜由白色慢慢變為黃褐色，表明納米Ag顆粒的形成。
[0079]本實施例所得PA/Ag復合納米纖維直徑均勻，平均直徑90nm。本實施例制得的PA/Ag復合納米纖維膜的TEM照片如圖5所示，由圖5可知，纖維中納米Ag顆粒分布均勻，粒徑為2?5nm。
[0080]本實施例制得的PA/Ag復合納米纖維膜的抑菌率100%。
[0081]實施例4
[0082]如實施例1所述，所不同的是:
[0083]步驟(I)中濃度為88界1:%的甲酸水溶液為217.5g，冰乙酸217.5g，甲酸水溶液:冰乙酸=1:1，質量比，尼龍6的質量為65g ；
[0084]在紡絲液中，尼龍6濃度為13wt%，甲酸濃度為38.2wt%洫8勵3的質量為0.65g，占尼龍6質量的1% ；
[0085]步驟⑵同實施例1 ;
[0086]步驟(3)同實施例3。
[0087]所得PA/Ag復合納米纖維直徑均勻，平均直徑約80nm ;纖維中納米Ag顆粒分布均勾，粒徑為2?5nm。
[0088]本實施例制得的PA/Ag復合納米纖維膜的抑菌率100%。
[0089]實施例5
[0090]如實施例1所述，所不同的是:
[0091]步驟(I)中濃度為88界1:%的甲酸水溶液為286.7g，冰乙酸143.3g，甲酸水溶液:冰乙酸=2:1，質量比，尼龍6的質量為70g ；
[0092]在紡絲液中，尼龍6濃度為14wt%，甲酸濃度為50.4wt% ;AgNOj9質量為0.35g，占尼龍6質量的0.5% ；
[0093]步驟(2)中靜電紡絲條件為:電壓60kV，電極距離200mm ；
[0094]步驟(3)同實施例1。
[0095]所得PA/Ag復合納米纖維直徑均勻，平均直徑約10nm ;纖維中納米Ag顆粒分布均勾，粒徑為2?5nm。
[0096]本實施例制得的PA/Ag復合納米纖維膜的抑菌率100%。
[0097]所得PA/Ag復合納米纖維膜的EDS譜圖如圖6所示，由圖6可知，隨機取點的EDS譜圖中顯示纖維中含有C、N、O、Ag四種元素，譜圖中Au元素是制樣過程中噴金引入的。
[0098]實施例6
[0099]一種PAN/Ag復合納米纖維膜的宏量制備方法，包括步驟如下:
[0100]⑴紡絲液制備
[0101]稱取0.8g AgNO3溶解到8.2g DMF中，避光條件下攪拌使AgNO 3快速溶解，然后再加入Ig PAN，繼續避光攪拌12h得到AgNO3質量分數為8%的紡絲液；
[0102](ii)靜電紡絲
[0103]將步驟(i)制得的紡絲液加入到約1mL的塑料注射器中，然后控制環境相對濕度為30 %，溫度為20°C，調整紡絲電壓為20kV，紡絲針頭與金屬平板接收器之間的接收距離為30cm，進料速率為0.5mL/h，電紡制得PAN/AgN03納米纖維膜前驅體；
[0104](iii)前驅體還原
[0105]將步驟(ii)中制得的PAN/AgN03納米纖維膜前驅體平鋪展開放置到烘箱中，在120°C下熱處理2h，并自然冷卻，即得PAN/Ag復合納米纖維膜。
[0106]本實施例制得的PAN/AgN03復合納米纖維膜的TEM照片，如圖8所示；SEM照片如圖9所示。由圖8、9可知，所得PAN/Ag復合納米纖維直徑均勻，平均直徑為80nm ;纖維形貌完整，沒有纖維斷裂和細小的渣球。
[0107]本實施例制得的PAN/Ag復合納米纖維膜的XRD譜圖如圖10所示，纖維表面銀顆粒直徑分布圖如圖11所示。由圖10、11可知，復合纖維膜中納米銀結晶度較低，納米銀顆粒尺寸較小，纖維表面銀顆粒分散均勻，平均直徑為5nm。
[0108]實施例7
[0109]一種PAN/Ag復合納米纖維膜的宏量制備方法，包括步驟如下:
[0110]⑴紡絲液制備
[0111]稱取0.1g AgNO3溶解到8.9g DMF中，避光條件下攪拌使AgNO 3快速溶解，然后再加入Ig PAN，繼續避光攪拌12h得到AgNO3質量分數為I %的紡絲液；
[0112](ii)靜電紡絲
[0113]將步驟(i)制得的紡絲液加入到約1mL的塑料注射器中，然后控制環境相對濕度為30 %，溫度為20°C，調整紡絲電壓為20kV，紡絲針頭與金屬平板接收器之間的接收距離為30cm，進料速率為0.5mL/h，電紡得到PAN/AgN03納米纖維膜前驅體；
[0114](iii)前驅體還原
[0115]將步驟(ii)中制得的PAN/AgN03納米纖維膜前驅體平鋪展開放置到烘箱中，在120°C下熱處理2h，并自然冷卻，即得PAN/Ag復合納米纖維膜。
[0116]實施例8
[0117]—種PAN/Ag復合納米纖維膜的宏量制備方法，包括步驟如下:
[0118]⑴紡絲液制備
[0119]稱取0.2g AgNO3溶解到8.8g DMF中，避光條件下攪拌使AgNO 3快速溶解，然后再加入Ig PAN，繼續避光攪拌12h得到AgNO3質量分數為2%的紡絲液；
[0120](ii)靜電紡絲
[0121]將步驟(i)制得的紡絲液加入到約1mL的塑料注射器中，然后控制環境相對濕度為30 %，溫度為20°C，調整紡絲電壓為20kV，紡絲針頭與金屬平板接收器之間的接收距離為30cm，進料速率為0.5mL/h，電紡得到PAN/AgN03納米纖維膜前驅體；
[0122](iii)前驅體還原
[0123]將步驟(ii)中制得的PAN/AgN03納米纖維膜前驅體平鋪展開放置到烘箱中，在120°C下熱處理2h，并自然冷卻，即得PAN/Ag復合納米纖維膜。
[0124]實