脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末(粉末粒徑0.3微米)。稱取300mg的聚硅氮烷粉末置于氧化鋁坩禍底部。裁取碳纖維布5X 5cm(長X寬)，將其浸置在濃度為0.05mol/L的Co (N03) 2溶液中4分鐘，吸附的Co (N03) 2作催化劑。將附有Co(N03)2的碳纖維布置于氧化鋁坩禍頂部，并放在石墨電阻加熱的氣氛燒結爐中。氣氛爐先抽真空至37*10 6pa，再充入N2:Ar = 4:96的混合氣(純度為99.99% )，直至壓力為一個大氣壓(約0.llMpa)，此后壓力恒定。然后以21°C /min的速率從室溫快速升溫至1300°C，然后再以14°C /min的速率降溫至1100°C，最后隨爐冷卻至室溫，檢測得納米線直徑(最大徑)為0.4微米。將制備的SiC納米線從氣氛爐取出，之后，通過濺射設備，Au為靶材，室溫高真空(3*10 6Pa)下濺射15s，Au納米顆粒的直徑(80%總數量直徑)為5nm，隨后進行場發射性能的測試。
[0085]制備實施例10
[0086]選取聚硅氮烷作為初始原料，在N2氣氛保護下于268°C保溫44min進行熱交聯固化。將固化得到的SiCN固體裝入尼龍樹脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末（粉末粒徑0.3微米）。稱取300mg的聚硅氮烷粉末置于氧化鋁坩堝底部。裁取碳纖維布5X5cm(長X寬），將其浸置在濃度為〇. 〇5mol/L的Co (N03) 2溶液中3分鐘，吸附的Co (N03) 2作催化劑。將附有Co (N03) 2的碳纖維布置于氧化鋁坩堝頂部，并放在石墨電阻加熱的氣氛燒結爐中。氣氛爐先抽真空至54*10 6Pa，再充入N2:Ar = 3:97的混合氣（純度為99. 99% )，直至壓力為一個大氣壓（約〇· llMpa)，此后壓力恒定。然后以35°C /min的速率從室溫快速升溫至1350°C，然后再以14°C /min的速率降溫至1100°C，最后隨爐冷卻至室溫，檢測得納米線直徑（最大徑）為0.4微米。將制備的SiC納米線從氣氛爐取出，之后，通過濺射設備，Au為靶材，室溫高真空（5*10 6Pa)下濺射15s，Au納米顆粒的直徑（80%總數量直徑）為5nm，隨后進行場發射性能的測試。
[0087]與以上制備實施例相區別的，原料（原料還可以為聚硅氧烷）經粉碎后的粉末的粒徑尺寸為 〇· 4 μ m、0. 7 μ m、0. 9 μ m、1. 3 μ m、1. 4 μ m、1. 7 μ m、1. 9 μ m、2 μ m、2. 3 μ m、2· 4 μηι、2· 7 μηι、2· 9 μηι、3 μηι、3· 3 μηι、3· 4 μηι、3· 7 μηι、3· 9 μηι、4 μηι、4· 3 μηι、4· 4 μπι、
4.7 μm、4. 9 μm、5 μm以及0. 3-5 μm范圍內的其它任意值；Au納米顆粒的尺寸還可以為2、3、4、1、6、7、8、9、10、1. 5、2. 5、3. 5、4. 5、5. 5、6. 5、7. 5、8. 5、9. 5、1. 15、2. 35、3. 42、4. 37、
5.55、6. 78、7. 62、8. 88、9. 57以及l-10nm范圍內的其它任意值；納米線的直徑還可以為0·07、0·09、0·12、0·16、0·23、0·28、0·32、0·36、0·45、0·48、0·52、0·54、0·63、0·66、0·73、0· 74、0· 85、0· 88、0· 91、0· 99、1· 0、0· 1、0· 2、0· 3、0· 05、0· 5、0· 6、0· 7、0· 8、0· 9 以及 0· 05-1微米范圍內的其它任意值）；基體預處理時，C〇(N03)2溶液的濃度還可以為0.01m〇l/L、0· 03mol/L、0. 06mol/L、0. 08mol/L、0. Imol/L、0. Ilmol/L、0. 15mol/L、0. 2mol/L、0. 22mol/L、0.26mol/L、0.3mol/L、0.33mol/L、0. 4mol/L、0. 48mol/L、0. 5mol/L、0. 55mol/L、0. 58mol/L、0. 6mol/L、0. 63mol/L、0. 69mol/L、0. 7mol/L、0. 71mol/L、0. 75mol/L、0. 77mol/L、0. 8mol/L、0.82mol/L、Q·84mol/L、Q·87mol/L、Q·9mol/L、Q· 91mol/L、Q· 94mol/L、Q· 96mol/L、0· 98mol/L以及0· 01-0. lmol/L范圍內的其它任意值；熱解后勻速降溫生長納米線時，生長溫度還可以為 1050 °C、1070 °C、1056 °C、1063 °C、1060 °C、1074°C、1080 °C、1088 °C、1090 °C、1095°C、1098°C、1110°C、1112°C、1120 °C、1124°C、1130 °C、1136 °C、1140 °C、1144 °C、1148 °C、1150°C以及1050-1150°C范圍內的其它任意值；熱解后勻速降溫生長納米線時，降溫速度還可以為 10Γ、11 Γ、12Γ、13Γ、15Γ、16Γ、17Γ、18Γ、19Γ、20Γ、12. 5Γ、13. 5Γ、14. 5Γ、15· 5Γ、16· 5Γ、17· 5Γ、18· 5Γ、19· 5Γ、11· 5Γ、10· 5Γ 以及 10_2(TC /min 范圍內的其它任意值。
[0088]本處實施例對本發明要求保護的技術范圍中點值未窮盡之處以及在實施例技術方案中對單個或者多個技術特征的同等替換所形成的新的技術方案，同樣都在本發明要求保護的范圍內；同時本發明方案所有列舉或者未列舉的實施例中，在同一實施例中的各個參數僅僅表示其技術方案的一個實例（即一種可行性方案），而各個參數之間并不存在嚴格的配合與限定關系，其中各參數在不違背公理以及本發明述求時可以相互替換，特別聲明的除外。
[0089]本發明方案所公開的技術手段不僅限于上述技術手段所公開的技術手段，還包括由以上技術特征任意組合所組成的技術方案。以上所述是本發明的【具體實施方式】，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種Au納米顆粒修飾SiC納米線的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: a、前置處理:前軀體預處理、基體預處理； b、納米線制備:預處理后的前軀體和預處理后的基體共同置于燒結氛圍下，在保護氣氛下，前軀體熱解，再降溫在預處理后的基體上生長納米線； c、納米線修飾:在納米線上形成Au納米顆粒，Au納米顆粒的尺寸為l-10nm。2.根據權利要求1所述的Au納米顆粒修飾SiC納米線的制備方法，其特征在于:所述步驟c中納米線的直徑為0.05-1微米。3.根據權利要求1所述的Au納米顆粒修飾SiC納米線的制備方法，其特征在于:所述步驟c中納米線上Au納米顆粒為在常溫高真空條件下真空濺射得到的。4.根據權利要求3所述的Au納米顆粒修飾SiC納米線的制備方法，其特征在于:所述步驟c中高真空條件為10 4-10 6Pa。5.根據權利要求1所述的Au納米顆粒修飾SiC納米線的制備方法，其特征在于:所述步驟b中前軀體的熱解為前軀體經勻速升溫至熱解溫度充分熱解，熱解溫度為1300-1550°C，升溫速率 20-40°C /min。6.根據權利要求1所述的Au納米顆粒修飾SiC納米線的制備方法，其特征在于:所述步驟b中熱解氛圍為包括氮氣、氬氣中至少一種的氣體。7.根據權利要求6所述的Au納米顆粒修飾SiC納米線的制備方法，其特征在于:所述步驟b中熱解氛圍為氮氣、氬氣混合氣，其中混合氣中N2含量為3-10 (v/v) %。8.根據權利要求1所述的Au納米顆粒修飾SiC納米線的制備方法，其特征在于:所述步驟b中降溫為熱解后降溫至生長溫度1050-1150°C。9.根據權利要求1所述的Au納米顆粒修飾SiC納米線的制備方法，其特征在于:所述前軀體為含有Si和C元素的有機前驅體。10.根據權利要求1所述的Au納米顆粒修飾SiC納米線的制備方法，其特征在于:所述基體的預處理為基體在濃度為0.01-0.lmol/L的Co (N03) 2溶液中浸漬1_10分鐘。
【專利摘要】本發明公開的Au納米顆粒修飾SiC納米線的制備方法，包括如下步驟：a、前置處理：前軀體預處理、基體預處理；b、納米線制備：預處理后的前軀體和預處理后的基體共同置于燒結氛圍下，在保護氣氛下，前軀體熱解，再降溫在預處理后的基體上生長納米線；c、納米線修飾：在納米線上形成Au納米顆粒，Au納米顆粒的尺寸為1-10nm。本發明制備工藝簡單，操作方便，與現有技術相比較有較低的能耗，制備的納米線具有較好的場發射能力。
【IPC分類】B82Y30/00, B82Y40/00, H01J9/02
【公開號】CN105428184
【申請號】CN201510749621
【發明人】楊為佑, 陳強, 陳善亮
【申請人】寧波工程學院
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年11月6日