射陰極,在室溫下的場發射電流密度-電場強度的曲線圖,陰陽極間距設定為700 μ m,其開啟電場(Eto,定義為當電流密度達到10 μ A/cm2時對應的電場強度)分別為2.1和1.15V/ μπι,其開啟電場降低近1倍,表明Au納米顆粒修飾,能有效提高SiC納米線的電子發射能力。
[0068]鑒于本發明方案實施例眾多,各實施例實驗及驗證用數據龐大眾多,不適合于此處逐一列舉說明,但是各實施例所需要驗證的內容和得到的最終結論均接近,而不超出本發明所要求的范圍,故而此處不對各個實施例的驗證內容進行逐一說明,僅以制備實施例1作為代表說明本發明申請優異之處。
[0069]制備實施例2
[0070]選取聚硅氮烷作為初始原料,在N2氣氛保護下于265°C保溫32min進行熱交聯固化。將固化得到的SiCN固體裝入尼龍樹脂球磨罐中,球磨粉碎成粉末(粉末粒徑0.3微米)。稱取300mg的聚硅氮烷粉末置于氧化鋁坩禍底部。裁取碳纖維布5X 5cm(長X寬),將其浸置在濃度為0.05mol/L的Co (N03)2溶液中1分鐘,吸附的Co (NO 3)2作催化劑。將附有Co(N03)2的碳纖維布置于氧化鋁坩禍頂部,并放在石墨電阻加熱的氣氛燒結爐中。氣氛爐先抽真空至80*10 6pa,再充入N2:Ar = 4.5:95.5的混合氣(純度為99.99% ),直至壓力為一個大氣壓(約0.llMpa),此后壓力恒定。然后以20°C /min的速率從室溫快速升溫至1490°C,然后再以14°C /min的速率降溫至1100°C,最后隨爐冷卻至室溫,檢測得納米線直徑(最大徑)為0.4微米。將制備的SiC納米線從氣氛爐取出,之后,通過濺射設備,Au為靶材,室溫高真空下濺射15s,Au納米顆粒的直徑(80%總數量直徑)為5nm,隨后進行場發射性能的測試。
[0071]制備實施例3
[0072]選取聚硅氮烷作為初始原料,在N2氣氛保護下于268°C保溫40min進行熱交聯固化。將固化得到的SiCN固體裝入尼龍樹脂球磨罐中,球磨粉碎成粉末(粉末粒徑0.3微米)。稱取300mg的聚硅氮烷粉末置于氧化鋁坩禍底部。裁取碳纖維布5X 5cm(長X寬),將其浸置在濃度為0.05mol/L的Co (N03) 2溶液中3分鐘,吸附的Co (N03) 2作催化劑。將附有Co (N03)2的碳纖維布置于氧化鋁坩禍頂部,并放在石墨電阻加熱的氣氛燒結爐中。氣氛爐先抽真空至95*106Pa,再充入N2:Ar = 10:90的混合氣(純度為99.99% ),直至壓力為一個大氣壓(約0.llMpa),此后壓力恒定。然后以40°C /min的速率從室溫快速升溫至1370°C,然后再以14°C /min的速率降溫至1100°C,最后隨爐冷卻至室溫,檢測得納米線直徑(最大徑)為0.4微米。將制備的SiC納米線從氣氛爐取出,之后,通過濺射設備,Au為靶材,室溫高真空(10 6Pa)下濺射15s,Au納米顆粒的直徑(80%總數量直徑)為5nm,隨后進行場發射性能的測試。
[0073]制備實施例4
[0074]選取聚硅氮烷作為初始原料,在N2氣氛保護下于250°C保溫38min進行熱交聯固化。將固化得到的SiCN固體裝入尼龍樹脂球磨罐中,球磨粉碎成粉末(粉末粒徑0.3微米)。稱取300mg的聚硅氮烷粉末置于氧化鋁坩禍底部。裁取碳纖維布5X 5cm(長X寬),將其浸置在濃度為0.05mol/L的Co (N03)2溶液中10分鐘,吸附的Co (N03)2作催化劑。將附有Co(N03)2的碳纖維布置于氧化鋁坩禍頂部,并放在石墨電阻加熱的氣氛燒結爐中。氣氛爐先抽真空至7*10 6Pa,再充入N2:Ar = 9:91的混合氣(純度為99.99%),直至壓力為一個大氣壓(約0.llMpa),此后壓力恒定。然后以23°C /min的速率從室溫快速升溫至1330°C,然后再以14°C /min的速率降溫至1100°C,最后隨爐冷卻至室溫,檢測得納米線直徑(最大徑)為0.4微米。將制備的SiC納米線從氣氛爐取出,之后,通過濺射設備,Au為靶材,室溫高真空(10 6Pa)下濺射15s,Au納米顆粒的直徑(80%總數量直徑)為5nm,隨后進行場發射性能的測試。
[0075]制備實施例5
[0076]選取聚硅氮烷作為初始原料,在N2氣氛保護下于270°C保溫50min進行熱交聯固化。將固化得到的SiCN固體裝入尼龍樹脂球磨罐中,球磨粉碎成粉末(粉末粒徑0.3微米)。稱取300mg的聚硅氮烷粉末置于氧化鋁坩禍底部。裁取碳纖維布5X 5cm(長X寬),將其浸置在濃度為0.05mol/L的Co (N03) 2溶液中5分鐘,吸附的Co (N03) 2作催化劑。將附有Co(N03)2的碳纖維布置于氧化鋁坩禍頂部,并放在石墨電阻加熱的氣氛燒結爐中。氣氛爐先抽真空至67*10 6pa,再充入N2:Ar = 8:92的混合氣(純度為99.99% ),直至壓力為一個大氣壓(約0.llMpa),此后壓力恒定。然后以25°C /min的速率從室溫快速升溫至1530°C,然后再以14°C /min的速率降溫至1100°C,最后隨爐冷卻至室溫,檢測得納米線直徑(最大徑)為0.4微米。將制備的SiC納米線從氣氛爐取出,之后,通過濺射設備,Au為靶材,室溫高真空(10 6Pa)下濺射15s,Au納米顆粒的直徑(80%總數量直徑)為5nm,隨后進行場發射性能的測試。
[0077]制備實施例6
[0078]選取聚硅氮烷作為初始原料,在N2氣氛保護下于253°C保溫60min進行熱交聯固化。將固化得到的SiCN固體裝入尼龍樹脂球磨罐中,球磨粉碎成粉末(粉末粒徑0.3微米)。稱取300mg的聚硅氮烷粉末置于氧化鋁坩禍底部。裁取碳纖維布5X 5cm(長X寬),將其浸置在濃度為0.05mol/L的Co (N03)2溶液中7分鐘,吸附的Co (NO 3)2作催化劑。將附有Co(N03)2的碳纖維布置于氧化鋁坩禍頂部,并放在石墨電阻加熱的氣氛燒結爐中。氣氛爐先抽真空至43*10 6pa,再充入N2:Ar = 7.5:92.5的混合氣(純度為99.99% ),直至壓力為一個大氣壓(約0.llMpa),此后壓力恒定。然后以36°C /min的速率從室溫快速升溫至1420°C,然后再以14°C /min的速率降溫至1100°C,最后隨爐冷卻至室溫,檢測得納米線直徑(最大徑)為0.4微米。將制備的SiC納米線從氣氛爐取出,之后,通過濺射設備,Au為靶材,室溫高真空(106Pa)下濺射15s,Au納米顆粒的直徑(80%總數量直徑)為5nm,隨后進行場發射性能的測試。
[0079]制備實施例7
[0080]選取聚硅氮烷作為初始原料,在N2氣氛保護下于259°C保溫43min進行熱交聯固化。將固化得到的SiCN固體裝入尼龍樹脂球磨罐中,球磨粉碎成粉末(粉末粒徑0.3微米)。稱取300mg的聚硅氮烷粉末置于氧化鋁坩禍底部。裁取碳纖維布5X 5cm(長X寬),將其浸置在濃度為0.05mol/L的Co (N03) 2溶液中9分鐘,吸附的Co (N03) 2作催化劑。將附有Co(N03)2的碳纖維布置于氧化鋁坩禍頂部,并放在石墨電阻加熱的氣氛燒結爐中。氣氛爐先抽真空至58*10 6pa,再充入N2:Ar = 7:93的混合氣(純度為99.99% ),直至壓力為一個大氣壓(約0.llMpa),此后壓力恒定。然后以34°C /min的速率從室溫快速升溫至1500°C,然后再以14°C /min的速率降溫至1100°C,最后隨爐冷卻至室溫,檢測得納米線直徑(最大徑)為0.4微米。將制備的SiC納米線從氣氛爐取出,之后,通過濺射設備,Au為靶材,室溫高真空(2*10 6Pa)下濺射15s,Au納米顆粒的直徑(80%總數量直徑)為5nm,隨后進行場發射性能的測試。
[0081]制備實施例8
[0082]選取聚硅氮烷作為初始原料,在N2氣氛保護下于262°C保溫56min進行熱交聯固化。將固化得到的SiCN固體裝入尼龍樹脂球磨罐中,球磨粉碎成粉末(粉末粒徑0.3微米)。稱取300mg的聚硅氮烷粉末置于氧化鋁坩禍底部。裁取碳纖維布5X 5cm(長X寬),將其浸置在濃度為0.05mol/L的Co (N03) 2溶液中8分鐘,吸附的Co (N03) 2作催化劑。將附有Co(N03)2的碳纖維布置于氧化鋁坩禍頂部,并放在石墨電阻加熱的氣氛燒結爐中。氣氛爐先抽真空至74*10 6pa,再充入N2:Ar = 6:94的混合氣(純度為99.99% ),直至壓力為一個大氣壓(約0.llMpa),此后壓力恒定。然后以28°C /min的速率從室溫快速升溫至1550°C,然后再以14°C /min的速率降溫至1100°C,最后隨爐冷卻至室溫,檢測得納米線直徑(最大徑)為0.4微米。將制備的SiC納米線從氣氛爐取出,之后,通過濺射設備,Au為靶材,室溫高真空(8*10 6Pa)下濺射15s,Au納米顆粒的直徑(80%總數量直徑)為5nm,隨后進行場發射性能的測試。
[0083]制備實施例9
[0084]選取聚硅氮烷作為初始原料,在N2氣氛保護下于266°C保溫54min進行熱交聯固化。將固化得到的SiCN固體裝入尼龍樹