權利要求1步驟(2)所述化學氣相沉積溫度< 600°C時，得到非晶結構硅包覆碳顆粒的復合材料；
[0053]優選的，當權利要求1步驟(2)所述化學氣相沉積溫度多650°C時，得到晶體結構硅包覆碳顆粒的復合材料；
[0054]優選地，所述包覆娃的碳顆粒復合材料的粒徑為5?lOOOnm，例如8nm、18nm、50nm、180nm、240nm、380nm、700nm、850nm、980nm 等。
[0055]本發明目的之四是提供一種如目的之三所述包覆硅的碳顆粒復合材料的使用方法，將所述包覆硅的碳顆粒復合材料用于鋰離子電池負極材料。
[0056]優選地，所述包覆硅的碳顆粒復合材料在鋰離子電池負極材料中的含量為0.1?10wt %，優選0.5?60wt %，進一步優選I?30wt %。
[0057]與現有技術相比，本發明具有如下有益效果:
[0058](I)本發明使用低溫等離子體反應分解制備納米硅，能夠在常溫(25?60°C )條件下化學氣相沉積制備產品，得到包覆非晶硅層的碳顆粒；進一步地通過反應氣流量、反應功率的調節，能夠調控納米娃顆粒尺寸，可在5?100nm范圍內自由控制；
[0059](2)本發明可通過化學氣相沉積室溫度的改變，控制復合材料中硅的結晶狀態；在低溫(<600°C )條件下可以獲得非晶態納米硅，在高溫(多6500C )條件下可獲得結晶態納米娃；
[0060](3)通過將化學氣相沉積室設計成旋轉方式，能夠有效的提高納米硅與基底復合的均勻性；進一步地，通過對化學氣相沉積速率、旋轉速率等條件的控制能夠得到厚度可控的娃層。
[0061](4)本發明通過將石英管樣品放置段的管徑設置為較進氣段和出氣段的管徑大，能夠有效地延長顆粒狀石墨在化學氣相沉積室中的停留時間，防止在顆粒狀石墨隨氣流流出；進一步地，本發明通過對擋板的結構和排布的具體設置，如將擋板設置成波浪狀，將擋板設置為螺旋狀，以及具體的擋板高度等，和擋板在圓周上的排布，均對獲得更長的顆粒狀石墨在化學氣相沉積室中的停留時間，進一步提高反應速度和硅層的均勻性均有積極作用。
【附圖說明】
[0062]圖1為設備實施例2提供的用于制備包覆硅的碳顆粒復合材料的設備的結構示意圖；100化學氣相沉積室；101石英管樣品放置段；102石英管進氣段；103石英管出氣段；200等離子體發生器；201電感耦合線圈；202射頻電源；300氣體供給系統；301進氣管；302伴熱系統；400真空系統；600尾氣收集處理系統，601金屬過濾網；
[0063]圖2為設備實施例2中化學氣相沉積石英管100的內壁沿軸向方向的展開結構示意圖；104擋板；
[0064]圖3是應用實施例1得到包覆硅的碳顆粒復合材料的掃描電鏡圖像；
[0065]圖4是說明例I所得納米硅顆粒的X射線衍射圖譜；
[0066]圖5是說明例I所得納米硅顆粒的掃描電鏡圖像；
[0067]圖6是說明例2所得納米硅顆粒的掃描電鏡圖像；
[0068]圖7是說明例3所得納米硅顆粒的X射線衍射圖。
【具體實施方式】
[0069]為便于理解本發明，本發明列舉實施例如下。本領域技術人員應該明了，所述實施例僅僅是幫助理解本發明，不應視為對本發明的具體限制。
[0070]設備實施例1提供了一種用于制備包覆硅的碳顆粒復合材料的設備，所述設備包括:
[0071](i)化學氣相沉積室100，用于在碳顆粒上沉積硅；
[0072](ii)等離子體發生器200，用于產生等離子體；所述等離子體發生器包括射頻電源202，和與射頻電源電聯的電感耦合線圈201，所述電感耦合線圈均勻纏繞在化學氣相沉積室外側；
[0073](iii)氣體供給系統300，用于向化學氣相沉積室供給硅源反應氣；
[0074](iv)真空系統400，用于提供化學氣相沉積室的真空氛圍；
[0075](V)驅動裝置，用于帶動化學氣相沉積室水平轉動。
[0076]設備實施例2提供了一種用于制備包覆硅的碳顆粒復合材料的設備，圖1為設備實施例2提供的用于制備包覆硅的碳顆粒復合材料的設備的結構示意圖；所述設備包括:
[0077](i)化學氣相沉積室100，用于在碳顆粒上沉積硅；所述化學氣相沉積室為石英管；所述石英管順氣流方向包括5cm長的進氣段102、1cm長的樣品放置段101和5cm長的出氣段103 ;進氣段102內徑與出氣段103內徑相同，均為4?5cm;所述樣品放置段101的內徑為進氣段102內徑的1.4?2倍；
[0078]所述石英管的樣品放置段101設置4塊擋板104，所述擋板104在石英管內壁沿軸線呈螺旋狀設置，螺旋方向與化學氣相沉積室100的旋轉方向相同；所述擋板104的螺旋起點設置于化學氣相沉積室100的1/3?1/2處；
[0079]所述擋板高度為所述樣品放置段內徑的0.2?0.5倍；
[0080]優選地，所述擋板長度為所述樣品放置段長度的0.2?0.5倍；
[0081]所述擋板為波浪板；
[0082]圖2為設備實施例2中化學氣相沉積石英管100的內壁沿軸向方向的展開結構示意圖；
[0083](ii)等離子體發生器200，用于產生等離子體；所述等離子體發生器包括射頻電源202，和與射頻電源電聯的電感耦合線圈201，所述電感耦合線圈201均勻纏繞在化學氣相沉積室101外側；所述電感耦合線圈201由空心銅管組成；所述空心通關內部通有冷卻液；所述冷卻液為冷卻水；
[0084](iii)氣體供給系統300，用于向化學氣相沉積室供給硅源反應氣；所述氣體供給系統為3?5根與化學氣相沉積室進氣口連接的進氣管301 ;所述進氣管能夠控制進氣速率；所述氣體供給系統內設置伴熱系統302，以控制溫度在25?100°C ；
[0085](iv)真空系統400，用于提供化學氣相沉積室的真空氛圍；
[0086](V)驅動裝置，用于帶動化學氣相沉積室水平轉動；所述驅動裝置包括提供動力的旋轉馬達和由旋轉馬達轉動的旋轉軸，所述旋轉軸與化學氣相沉積室100固定連接；
[0087](vi)尾氣收集處理系統600，包括通過液氮冷卻的冷阱，用于收集產生的尾氣進行處理。
[0088]圖1為設備實施例2提供的用于制備包覆硅的碳顆粒復合材料的設備的結構示意圖；圖2為設備實施例2中化學氣相沉積石英管100的內壁沿軸向方向的展開結構示意圖。
[0089]應用實施例1
[0090]一種包覆硅的碳顆粒復合材料的制備方法，采用設備實施例2提供的設備進行，包括如下步驟:
[0091]在化學氣相沉積室100的石英管樣品放置段101中放置50g平均粒徑16?19 μ m含碳量99.95%的天然球形石墨粉，按圖1連接好設備，設置供氣管路伴熱溫度50°C ;通入20sccm H2作為載氣，抽真空至20Pa ;待30min后，設置回轉速度5r/min，通入20sccmSiHCl3為反應硅源，等離子體反應功率200W，在室溫下反應2h ;反應完畢后關閉SiHCl 3硅源供應，繼續使用200W等離子體反應1min ;取出材料，經研磨、篩分后得到納米硅/石墨復合負極材料。
[0092]應用實施例1得到包覆硅的碳顆粒復合材料，所述材料的硅層為非晶結構，硅含量約3wt% ;圖3是應用實施例1得到包覆硅的碳顆粒復合材料的掃描電鏡圖像，從圖中可以看到納米娃顆粒均勾沉積在石墨顆粒表面。
[0093]應用實施例2
[0094]一種包覆硅的碳顆粒復合材料的制備方法，采用設備實施例2提供的設備進行，包括如下步驟:
[0095]在化學氣相沉積室100的石英管樣品放置段101中放置30g平均粒徑16?19 μ m，含碳量99.95%的天然球形石墨粉，按圖1連接好設備，設置供氣管路伴熱溫度50°C，通入35sccm 112作為載氣，抽真空至25Pa，通入H 2 30min后，設置回轉速度5r/min，通入20sccmSiHCl3為反應硅源，等離子體反應功率200W，在室溫下反應2h，反應完畢后停止硅源供應，繼續使用200W等離子體反應1min ;取出材料，經研磨、篩分后得到納米硅/石墨復合負極材料。
[0096]應用實施例2得到包覆硅的碳顆粒復合材料，所述材料的硅層為非晶結構，硅含量約1wt %。
[0097]應用實施例3
[0098]一種包覆硅的碳顆粒復合材料的制備方法，采用設備實施例2提供的設備進行，包括如下步驟:
[0099]在化學氣相沉積室100的石英管樣品放置段101中放置25g平均粒徑16?19 μ m，含碳量99.95%的天然球形石墨粉，按圖1連接好設備，設置供氣管路伴熱溫度50°C，通入35sccm 112作為載氣，抽真空至25Pa，通入H 2 30min后，設置回轉速度5r/min，通入25sccmSiHCl3為反應硅源，等離子體反應功率200W，在室溫下反應4h ;反應完畢后停止硅源供應，繼續使用200W等離子體反應1min ;取出材料，經研磨、篩分后得到納米硅/石墨復合負極材料。
[0100]應用實施例3得到包覆硅的碳顆粒復合材料，所述材料的硅層為非晶結構，硅含量約25wt%。
[0101]應用實施例4
[0102]一種包覆硅的碳顆粒復合材料的制備方法，采用設備實施例2提供的設備進行，包括如下步驟:
[0103]在化學氣相沉積室100的石英管樣品放置段101中放置20g平均粒徑16?19 μ m，含碳量99.95%的天然球形石墨粉，按圖1連接好設備，通入20SCCm Ar作