混合液控制轉速為6000-8000r/min離心，所得的濾餅用去離子水洗滌至流出液的PH至7為止，然后加入氧化石墨烯并進行超聲分散30-90min，得到氧化石墨烯/氫氧化鈷混合液；
上述混合所用的氧化石墨烯分散液和二價鈷鹽分散液的量，按步驟(I)所得氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯:制備步驟(2)所得二價鈷鹽分散液所用的二價鈷鹽的質量比為1:20 ；
該步驟中加入的氧化石墨烯的量，按氧化石墨烯:制備步驟(2)所得二價鈷鹽分散液所用的二價鈷鹽的質量比為1:80的比例計算；
(4)、將步驟(3)所得的氧化石墨烯/氫氧化鈷混合液放入聚四氟乙烯內膽的不銹鋼水熱釜中控制溫度為160-180°C進行水熱12-18h，得到石墨烯/四氧化三鈷水凝膠；
(5)、將步驟(4)所得的石墨烯/四氧化三鈷水凝膠用去離子水浸泡至流出液的pH至7為止，然后控制溫度為-10-0°C進行預凍3-6h，然后再控制溫度為-60--50°C進行凍干35-48h，即得三維石墨烯/四氧化三鈷復合材料。
[0021]采用S-3400N電子顯微鏡(日立)對上述實施例1所得的三維石墨烯/四氧化三鈷復合材料的表面結構進行掃描，所得的掃描電鏡圖如圖1所示，從圖1中可以看出，所得的三維石墨烯/四氧化三鈷復合材料為三維孔狀結構。
[0022]采用ASAP 2010 M+C比表面積分析儀(Micromeritics Inc., USA)對上述所得的三維石墨烯/四氧化三鈷復合材料進行孔徑分布測試，所得的孔徑分布圖如圖2所示，結果表明，上述所得的三維石墨烯/四氧化三鈷復合材料為三維微米或納米的多孔結構。
[0023]采用Rigaku X射線衍射儀對上述所得的三維石墨烯/四氧化三鈷復合材料進行測定，所得的X射線衍射圖如圖3所示，從圖3中可以看出，顯示出的衍射峰均與四氧化三鈷晶體的標準卡片一致(JCPDS n0.43-1003)，由此表明了復合材料中含有四氧化三鈷。
[0024]采用藍電電池測試系統(LAND 2001A system)，在室溫條件下，選用三電極體系，以6M KOH水溶液為電解液，電位窗設為0-0.4V對上述實施例1所得的三維石墨烯/四氧化三鈷復合材料的充放電性能及穩定性進行測試，所得的循環曲線圖如圖4所示，從圖4中可以看出在lA/g的充放電電流密度下比容量約為748F/g，由此表明，本發明所得的三維石墨烯/四氧化三鈷復合材料具有很好的循環穩定性。
[0025]實施例2
一種三維石墨烯/四氧化三鈷復合材料，通過包括如下步驟的方法制備而成:
(1)、將氧化石墨烯加入到分散劑中，在室溫條件下控制超聲功率為300-400?超聲30-90min進行分散均勻，得到氧化石墨烯分散液；
所述的分散劑為去離子水，其用量按氧化石墨烯:分散劑為lmg:1mL ;
(2)、將二價鈷鹽加入水解促進劑中，在室溫條件下控制超聲功率為300-400?超聲30-90min進行分散均勻，得到二價鈷鹽分散液；
所述的二價鈷鹽為醋酸鈷，所述的水解促進劑為濃度為10mg/mL尿素水溶液；
所述二價鈷鹽與水解促進劑的用量，按質量比計算，二價鈷鹽:水解促進劑為1:1 ;
(3)、將步驟(I)所得的氧化石墨烯分散液和步驟(2)所得的二價鈷鹽分散液混合，在室溫條件下控制超聲功率為300-400?超聲30-90min進行分散均勻，然后油浴控制溫度為60-80°C維持3-6h，得到的混合液控制轉速為6000-8000r/min離心，所得的濾餅用去離子水洗滌至流出液的pH至7為止，然后再加入氧化石墨烯，在室溫條件下控制超聲功率為300-400w超聲30-90min進行分散均勾，得到氧化石墨稀/氫氧化鈷混合液；
所述混合所用的氧化石墨烯分散液和二價鈷鹽分散液的量，按步驟(I)所得氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯:制備步驟(2)所得二價鈷鹽分散液所用的二價鈷鹽的質量比為1:10 ；
該步驟中加入的氧化石墨烯的量，按氧化石墨烯:制備步驟(2)所得二價鈷鹽分散液所用的二價鈷鹽的質量比為1:60的比例計算；
(4)、將步驟(3)所得的氧化石墨烯/氫氧化鈷混合液放入聚四氟乙烯內膽的不銹鋼水熱釜中控制溫度為160-180°C進行水熱反應12-18h，得到石墨烯/四氧化三鈷水凝膠；
(5)、將步驟(4)所得的石墨烯/四氧化三鈷水凝膠用去離子水浸泡至流出液的pH至7為止，然后控制溫度為-10-0°C進行預凍3-6h，然后再控制溫度為-60--50°C進行凍干35-48h，即得三維石墨烯/四氧化三鈷復合材料。
[0026]采用藍電電池測試系統(LAND 2001A system)，在室溫條件下，選用三電極體系，以6M KOH水溶液為電解液，電位窗設為0-0.4V對上述實施例2所得的三維石墨烯/四氧化三鈷復合材料的電容器充放電性能及穩定性進行測試，所得的循環曲線圖如圖5所示，從圖5中可以看出在lA/g的充放電電流密度下比容量約為405F/g，由此表明，本發明所得的三維石墨烯/四氧化三鈷復合材料具有很好的循環穩定性。
[0027]實施例3
一種三維石墨烯/四氧化三鈷復合材料，通過包括如下步驟的方法制備而成:
(1)、將氧化石墨烯加入到分散劑中，在室溫條件下控制超聲功率為300-400?超聲30-90min進行分散均勻，得到氧化石墨烯分散液；
所述的分散劑為去離子水，其用量按氧化石墨烯:分散劑為lmg:1mL ;
(2)、將二價鈷鹽加入水解促進劑中，在室溫條件下控制超聲功率為300-400?超聲30-90min進行分散均勻，得到二價鈷鹽分散液；
所述的二價鈷鹽為醋酸鈷，所述的水解促進劑為濃度為10mg/mL的尿素水溶液；
所述二價鈷鹽與水解促進劑的用量，按質量比計算，二價鈷鹽:水解促進劑為1:1.67 ;
(3)、將步驟(I)所得的氧化石墨烯分散液和步驟(2)所得的二價鈷鹽分散液混合，在室溫條件下控制超聲功率為300-400?超聲30-90min進行分散均勻，然后油浴控制溫度為60-80°C維持3-6h，得到的混合液控制轉速為6000-8000r/min離心，所得的濾餅用去離子水洗滌至流出液的PH至7為止，然后再加入氧化石墨烯，在室溫條件下控制超聲功率為300-400w超聲30-90min進行分散均勾，得到氧化石墨稀/氫氧化鈷混合液；
上述混合所用的氧化石墨烯分散液和二價鈷鹽分散液的量，按步驟(I)所得氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯:制備步驟(2)所得二價鈷鹽分散液所用的二價鈷鹽的質量比為1:15 ；
該步驟中再加入的氧化石墨烯的量，按氧化石墨烯:制備步驟(2)所得二價鈷鹽分散液所用的二價鈷鹽的質量比為1:100的比例計算；
(4)、將步驟(3)所得的氧化石墨烯/氫氧化鈷混合液放入聚四氟乙烯內膽的不銹鋼水熱釜中控制溫度為160-180°C進行水熱12-18h，得到石墨烯/四氧化三鈷水凝膠；
(5)、將步驟(4)所得的石墨烯/四氧化三鈷水凝膠用去離子水浸泡至流出液的pH至7為止，然后控制溫度為-10-0°C進行預凍3-6h，然后再控制溫度為-60--50°C進行凍干35-48h，即得三維石墨烯/四氧化三鈷復合材料。
[0028]采用S-3400N電子顯微鏡(日立)對上述所得的三維石墨烯/四氧化三鈷復合材料的表面結構進行掃描，所得的掃描電鏡圖如圖6所示，從圖6中可以看出所得的石墨烯/四氧化三鈷復合材料為三維結構，且四氧化三鈷納米顆粒粒徑約為500納米。
[0029]采用ASAP 2010 M+C比表面積分析儀(Micromeritics Inc., USA)對上述所得的三維石墨烯/四氧化三鈷復合材料進行孔徑分布測試，結果表明，上述所得的三維石墨烯/四氧化三鈷復合材料為三維微米或納米的多孔結構。
[0030]采用藍電電池測試系統(LAND 2001A system)，在室溫條件下，選用三電極體系，以6M KOH水溶液為電解液，電位窗設為0-0.4V對上述實施例3所得的三維石墨烯/四氧化三鈷復合材料的電容器充放電性能及穩定性進行測試，結果顯示，其在lA/g的充放電電流密度下比容量約為423F/g，由此表明，本發明所得的三維石墨烯/四氧化三鈷復合材料具有很好的循環穩定性。
[0031]實施例4
一種三維石墨烯/四氧化三鈷復合材料，通過包括如下步驟的方法制備而成:
(1)、將氧化石墨烯加入到分散劑中，在室溫條件下控制超聲功率為300-400?超聲30-90min進行分散均勻，得到氧化石墨烯分散液；
所述的分散劑為去離子水，其用量按氧化石墨烯:分散劑為lmg: 3mL ;
(2)、將二價鈷鹽加入水解促進劑中，在室溫條件下控制超聲功率為300-400w超聲30-90min進行分散均勻，得到二價鈷鹽分散液；
所述的二價鈷鹽為醋酸鈷，所述的水解促進劑為濃度為10mg/mL尿素水溶液；
所述二價鈷鹽與水解促進劑的用量，按質量比計算，二價鈷鹽:水解促進劑為1:1.67 ;
(3)、將步驟(I)所得的氧化石墨烯分散液和步驟(2)所得的二價鈷鹽分散液混合