3]本實施例制備的摻氮碳包覆硅復合材料制成的扣式電池的充放電性能測試:首次可逆容量為1343.8mAh/g，首次庫倫效率為74.2 %，第100周可逆容量為1180.7mAh/g，可逆容量保持率為87.9%。
[0044]實施例2
[0045]按照實施例1中制備納米硅粉的方法，制備納米硅粉。
[0046]將10mg上述的納米娃粉與150mg的離子液體混合，研磨均勾，即可得到復合材料的前驅體。
[0047]將上述的復合材料的前驅體轉移到管式爐中進行熱處理，在氬氣氣氛下，以2°C /分鐘的速率升溫到200°C，保溫2小時，然后以2°C /分鐘的速率升溫到650°C，保溫5小時，隨爐冷卻，即可得到摻氮碳包覆硅復合材料。該復合材料中硅的含量為65.6% Wt0
[0048]按照實施例1中制備扣式電池的方法，使用本實施例制備的摻氮碳包覆硅復合材料制成扣式電池，并按照實施例1中電化學性能測試條件對電池進行充放電循環性能測試:首次可逆容量為1005.7mAh/g，首次庫倫效率為66.2%，第100周可逆容量為875.6mAh/g，可逆容量保持率為87.1%。
[0049]實施例3
[0050]按照實施例1中制備納米硅粉的方法，制備納米硅粉。
[0051]將150mg上述的納米娃粉與650mg的離子液體混合，研磨均勾，即可得到復合材料的前驅體。
[0052]將上述的復合材料的前驅體轉移到管式爐中進行熱處理，在氬氣氣氛下，以2°C /分鐘的速率升溫到230°C，保溫2小時，然后以2°C /分鐘的速率升溫到800°C，保溫3小時，隨爐冷卻，即可得到摻氮碳包覆硅復合材料。該復合材料中硅的含量為45.7% Wt0
[0053]按照實施例1中制備扣式電池的方法，使用本實施例制備的摻氮碳包覆硅復合材料制成扣式電池，并按照實施例1中電化學性能測試條件對電池進行充放電循環性能測試:首次可逆容量為1005.4mAh/g，首次庫倫效率為72.5%，第100周可逆容量為661.6mAh/g，可逆容量保持率為65.9%。
[0054]實施例4
[0055]按照實施例1中制備納米硅粉的方法，制備納米硅粉。
[0056]將10mg上述的納米娃粉與450mg的離子液體混合，研磨均勾，即可得到復合材料的前驅體。
[0057]將上述的復合材料的前驅體轉移到管式爐中進行熱處理，在氬氣氣氛下，以2°C /分鐘的速率升溫到250°C，保溫4小時，然后以2°C /分鐘的速率升溫到400°C，保溫5小時，隨爐冷卻，即可得到摻氮碳包覆硅復合材料。該復合材料中硅的含量為33.1% Wt0
[0058]按照實施例1中制備扣式電池的方法，使用本實施例制備的摻氮碳包覆硅復合材料制成扣式電池，并按照實施例1中電化學性能測試條件對電池進行充放電循環性能測試:首次可逆容量為587.1mAh/g，首次庫倫效率為48.6%，第100周可逆容量為563.9mAh/g，可逆容量保持率為96%。
[0059]實施例5
[0060]按照實施例1中制備納米硅粉的方法，制備納米硅粉。
[0061]將10mg上述的納米娃粉與200mg的離子液體混合，研磨均勾，即可得到復合材料的前驅體。
[0062]將上述的復合材料的前驅體轉移到管式爐中進行熱處理，在氬氣氣氛下，以2°C /分鐘的速率升溫到280°C，保溫3小時，然后以2°C /分鐘的速率升溫到550°C，保溫2小時，隨爐冷卻，即可得到摻氮碳包覆硅復合材料。該復合材料中硅的含量為56.8% Wt0
[0063]按照實施例1中制備扣式電池的方法，使用本實施例制備的摻氮碳包覆硅復合材料制成扣式電池，并按照實施例1中電化學性能測試條件對電池進行充放電循環性能測試:首次可逆容量為1214mAh/g，首次庫倫效率為78.1%，第100周可逆容量為1009.8mAh/g，可逆容量保持率為83.2%。
[0064]實施例6
[0065]按照實施例1中制備納米硅粉的方法，制備納米硅粉。
[0066]將400mg上述的納米娃粉與10mg的離子液體混合，研磨均勾，即可得到復合材料的前驅體。
[0067]將上述的復合材料的前驅體轉移到管式爐中進行熱處理，在氬氣氣氛下，以2°C /分鐘的速率升溫到300°C，保溫4小時，然后以2°C /分鐘的速率升溫到450°C，保溫4小時，隨爐冷卻，即可得到摻氮碳包覆硅復合材料。該復合材料中硅的含量為88.9% Wt0
[0068]按照實施例1中制備扣式電池的方法，使用本實施例制備的摻氮碳包覆硅復合材料制成扣式電池，并按照實施例1中電化學性能測試條件對電池進行充放電循環性能測試:首次可逆容量為1235.5mAh/g，首次庫倫效率為58.6%，第100周可逆容量為390.5mAh/g，可逆容量保持率為31.6%。
[0069]對比實施例1
[0070]按照實施例1中制備納米硅粉的方法，制備納米硅粉。
[0071]按照實施例1中制備扣式電池的方法，使用本實施例制備的納米硅粉制成扣式電池，并按照實施例1中電化學性能測試條件對電池進行充放電循環性能測試:首次可逆容量為1252.5mAh/g，首次庫倫效率為43.6%，第100周可逆容量為455.5mAh/g，可逆容量保持率為36.4%。
[0072]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下還可以作出若干改進，這些改進也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種摻氮碳包覆硅復合材料，其特征在于:包括存在于復合材料內部的且作為主要儲鋰活性物質的硅材料，以及具有一定的儲鋰容量的有機熱解摻氮碳包覆層，所述摻氮碳包覆層的前驅體為離子液體。2.一種摻氮碳包覆硅復合材料的制備方法，其特征在于:包括如下步驟 (1)將金屬鎂與二氧化硅混合，通過金屬鎂熱還原法將二氧化硅轉化為具有儲鋰活性的硅材料； (2)將離子液體加入到步驟(I)得到的硅材料中，混合，得到復合材料的前驅體； (3)將步驟(2)得到的復合材料前驅體在保護氣氛下進行熱處理，得到摻氮碳包覆硅復合材料。3.如權利要求2所述的摻氮碳包覆硅復合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中，金屬鎂是指鎂粒、鎂粉中的一種或兩種。4.如權利要求2所述的摻氮碳包覆硅復合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中，離子液體是指一乙基三甲基咪唑三氰甲鹽(E1M-TCCN)。5.如權利要求2所述的摻氮碳包覆硅復合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中，硅材料與離子液體的質量比為2:9?4:1。6.如權利要求5所述的摻氮碳包覆硅復合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中，，硅材料與離子液體的質量比為3:13?1:1。7.如權利要求2所述的摻氮碳包覆硅復合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中得到的摻氮碳包覆硅復合材料中，硅材料與摻氮碳包覆層的質量比為3:7?9:1。8.如權利要求7所述的摻氮碳包覆硅復合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中得到的摻氮碳包覆娃復合材料中，娃材料與摻氮碳包覆層的質量比為9:11?3:1。9.如權利要求2所述的摻氮碳包覆硅復合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中，保護氣氛為氬氣。10.如權利要求2所述的摻氮碳包覆硅復合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中，熱處理工藝為兩步熱處理方法，第一步熱處理為以2°C /分鐘升溫到200?300°C保溫2?5小時，第二步熱處理為以2°C /分鐘升溫到400?800°C保溫2?5小時，即可得到摻氮碳包覆娃復合材料。
【專利摘要】本發明公開一種摻氮碳包覆硅復合材料及其制備方法，屬于鋰離子電池領域。其中摻氮碳包覆硅復合材料是由硅儲鋰材料作為主要活性物質存在于復合材料內部，以及具有一定的儲鋰容量的導電性良好的有機熱解摻氮碳作為包覆層，硅在復合材料中的含量為30％～90％；其制備方法包括復合材料前驅體的制備及碳包覆工藝。另外，本發明以廉價的二氧化硅作為硅源，通過金屬鎂熱還原法將其轉化為具有儲鋰活性的硅材料。與現有技術相比，本發明流程短，易于操作，合成工藝簡單，易于實現規模化生產，制備的摻氮碳包覆硅復合材料作為鋰離子電池負極材料時，具有優異的電化學性能，在便攜式移動設備及電動汽車方面具有潛在應用前景。
【IPC分類】H01M4/587, H01M4/38, H01M4/36, H01M10/0525
【公開號】CN105047870
【申請號】CN201510338749
【發明人】張校剛, 鄭浩, 方姍, 童震坤
【申請人】南京航空航天大學
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年6月17日