證集流體的電極寬度為30um,相鄰電極間距為15um,刻蝕電壓為30kv,電流為2000pA,曝光劑量為 280 μ C/cm2;
[0084]6) Plasma清洗:使用O2的Plasma清洗娃片,功率為50W,清洗5min,02流量30_60mL/min ;
[0085]7)金屬熱蒸發(PVD):利用物理氣相沉積技術制備出電容器的螺旋集流體的兩電極,,Cr/Au (5nm/50nm);
[0086]8)金屬剝離:將蒸鍍有金屬的基片放在丙酮中靜置12h,使MMA/PMMA全部剝離,然后用丙酮和異丙醇沖洗基片,氮氣吹干;
[0087]9)用銀漿把電容器的兩集流體聯接起來;
[0088]10)用三電極法恒電流電沉積在集流體上制備活性材料MnO2,甘汞電極作參比電極,鉑電極作對電極,集流體作工作電極,電解液為0.0025M醋酸錳和0.1M醋酸鈉溶液,電沉積參數為恒電流0.00001A,沉積時間1200s ;
[0089]11)配置固體電解質溶液,將4g KOH溶解在40ml 二次去離子水中,然后加入4g中分子量聚乙烯醇(PVA),于80-90°C中水浴加熱,直到PVA完全溶解;
[0090]12)將銀漿劃開,滴上固體電解質,然后進行性能測試。
[0091]以MnO2為活性材料,集流體電極寬度與間距的比例為30/15,柱子材料為光刻膠SU82002,用含有10%中分子量的PVA的KOH固體電解質測試時,圓形單螺旋集流體的循環伏安法測試區間為0-0.8V,在掃描速度為0.01V/s時,體積能量密度約為325F/cm3.
[0092]實施例5:
[0093]全固態對稱三維螺旋微型超級電容器的制備方法,它包括如下步驟:
[0094]I)在帶有氧化層的硅片基底上用勻膠機涂布光刻膠SU8 2002,轉速為lOOOrpm,旋涂時間為40s,隨后用電熱板65°C烤膠5min,95°C烤膠5min,重復以上步驟4次;
[0095]2)利用電子束刻蝕制備三維陣列柱子,柱子的直徑為2um,柱子沿切向方向圓心間距為10um,沿軸向方向間距為5um,刻蝕電壓為30kv,電流為15pA,曝光劑量為3 μ C/cm2;
[0096]3)顯影:將電子束曝光后的基片在顯影液SU8_developer中浸泡lmin,然后在異丙醇中浸泡30s,氮氣吹干;
[0097]4)碳化:將硅片放在管式爐中于400°C碳化4小時,升溫速率為5°C /min ;
[0098]5)在有三維陣列柱子的襯底上用勻膠機涂布抗蝕劑MMA,轉速為4000rpm,旋涂時間為40s,隨后用電熱板180°C烤膠5min,再涂布抗蝕劑PMMA,轉速為4000rpm,時間為40s,隨后用電熱板180°C烤膠5min ;
[0099]6)利用電子束二次對準技術在光刻膠三維陣列柱周邊刻蝕出螺旋集流體槽,保證集流體的電極寬度為30um,相鄰電極間距為20um,刻蝕電壓為30kv,電流為2000pA,曝光劑量為 280 μ C/cm2;
[0100]7) Plasma清洗:使用O2的Plasma清洗娃片,功率為50W,清洗5min,02流量30_60mL/min ;
[0101]8)金屬熱蒸發(PVD):利用物理氣相沉積技術制備出電容器的螺旋集流體的兩電極,Cr/Au (5nm/50nm);
[0102]9)金屬剝離:將蒸鍍有金屬的基片放在丙酮中靜置12h,使MMA/PMMA全部剝離,然后用丙酮和異丙醇沖洗基片,氮氣吹干;
[0103]10)用銀漿把電容器的兩集流體聯接起來;
[0104]11)用三電極法恒電流電沉積在集流體上制備活性材料MnO2,甘汞電極作參比電極,鉑電極作對電極,集流體作工作電極,電解液為0.0025M醋酸錳和0.1M醋酸鈉溶液,電沉積參數為恒電流0.00001A,沉積時間1200s ;
[0105]12)配制固體電解質溶液,將4g KOH溶解在40ml 二次去離子水中,然后加入4g中分子量聚乙烯醇(PVA),于80-90°C中水浴加熱,直到PVA完全溶解;
[0106]13)將銀漿劃開,滴上固體電解質,然后進行性能測試。
[0107] 以MnO2為活性材料,柱子碳化處理,集流體電極寬度與間距的比例為30/20,柱子材料為光刻膠SU82002,用含有10%中分子量的PVA的KOH固體電解質測試時,圓形單螺旋集流體的循環伏安法測試區間為0-0.8V,在掃描速度為0.01V/s時,體積能量密度約為280F/Cm30
【主權項】
1.全固態對稱三維螺旋微型超級電容器,包括有帶有氧化層的硅片作為基底,活性材料和固體電解質,其特征在于基底上具有對稱結構的螺旋集流體,螺旋集流體上布置有由光刻膠制成的三維陣列柱。
2.如權利要求1所述的全固態對稱三維螺旋微型超級電容器,其特征在于所述的光刻膠為:SU82002 或 SU82000.5。
3.如權利要求1所述的全固態對稱三維螺旋微型超級電容器,其特征在于所述的三維陣列柱為碳化的光刻膠三維陣列柱或導電金屬包覆的碳化的光刻膠三維陣列柱。
4.如權利要求1所述的全固態對稱三維螺旋微型超級電容器,其特征在于所述的螺旋集流體的形狀為:圓形單螺旋,圓形雙螺旋或方形單螺旋。
5.如權利要求1所述的全固態對稱三維螺旋微型超級電容器,其特征在于所述的螺旋集流體間的耦合方式為:串聯或并聯。
6.如權利要求1所述的全固態對稱三維螺旋微型超級電容器,其特征在于所述的活性材料為:Co (OH) 2或 MnO 2。
7.如權利要求1所述的全固態對稱三維螺旋微型超級電容器,其特征在于螺旋集流體的電極寬度為30um,相鄰電極間距為15?30um。
8.如權利要求1所述的全固態對稱三維螺旋微型超級電容器,其特征在于固體電解質的組成為:去離子水,聚乙烯醇和Κ0Η。
9.權利要求1所述的全固態對稱三維螺旋微型超級電容器的制備方法,其特征在于具有以下步驟: 1)在帶有氧化層的硅片基底上用勻膠機涂布光刻膠; 2)在步驟I)的基礎上,利用電子束刻蝕制備光刻膠三維陣列柱; 3)在步驟2)的基礎上,用勻膠機涂布抗蝕劑; 4)在步驟3)的基礎上,利用電子束二次對準技術在光刻膠三維陣列柱周邊刻蝕出螺旋集流體槽; 5)在步驟4)的基礎上,利用物理氣相沉積技術制備出電容器的螺旋集流體的兩電極; 6)在步驟5)的基礎上,通過剝離技術將抗蝕劑溶解; 7)在步驟6)的基礎上,用銀漿把電容器的兩電極聯接起來; 8)在步驟7)的基礎上,用電沉積法在螺旋集流體上沉積上活性材料; 9)在步驟8)的基礎上,將銀漿劃開,滴上固體電解質,然后進行性能測試。
10.如權利要求9所述的全固態對稱三維螺旋微型超級電容器的制備方法,其特征在于所述的螺旋集流體的形狀為:圓形單螺旋,圓形雙螺旋或方形單螺旋;所述的螺旋集流體間的耦合方式為:串聯或并聯。
【專利摘要】本發明涉及一種用于芯片上驅動的全固態對稱三維螺旋微型超級電容器及其制備方法,包括有帶有氧化層的硅片作為基底,活性材料和固體電解質,其特征在于基底上具有對稱結構的螺旋集流體,螺旋集流體上布置有由光刻膠制成的三維陣列柱。本發明的有益效果是:本發明中提出了另外一種提高超級電容器能量密度的思路,即通過構筑三維導電柱子陣列實現了快速充放電條件下的能量密度的提高。同時,由于螺旋設計的獨特性,方便容易地實現了電極的集成化和串并聯耦合。
【IPC分類】H01G11-86, H01G11-36, H01G11-84, B82Y40-00, H01G11-70, H01G11-46
【公開號】CN104701030
【申請號】CN201510130642
【發明人】麥立強, 石孟竹, 田曉聰, 晏夢雨
【申請人】武漢理工大學
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2015年3月24日