烘箱里KKTC保溫lh，得到隔膜樣品Sl。
[0036] 制備扣式電池。將自制的LiNi1/3Co1/3Mn1/302材料與乙炔黑、PTFE按質量比 (16:3:1)混合超聲并攪拌得到正極材料，放入烘箱120°C保溫半個小時，輥壓得到正極片。 以金屬鋰片作為對電極，lmol/LLiPF6/DMC+EMC+EC(體積比為1:1:1)為電解液，在充滿氬 氣的手套箱內裝配成扣式電池，得到電池樣品B1。
[0037] 對隔膜樣品Sl和電池樣品Bl進行性能測試。
[0038] 實施例2
[0039] 制備漿料。漿料配比為：40kg的氮化硼粉體，5kg的PVDF，50kg的NMP，5kg的二甲 基硅油。首先在制漿機中先加入NMP，后將PVDF加入到NMP中，以lOOOOr/min的轉速高速 攪拌3h進行溶解；再加入氮化硼粉體和二甲基硅油，高速攪拌10h，制成涂覆漿料。攪拌好 的隔膜漿料在涂布機上，在預先準備的聚乙烯微孔膜（膜厚度為30i!m，孔隙率為50%)上 進行單層涂布操作（漿料涂層單層厚度為IUm)，然后將涂布好的隔膜放在烘箱里60°C保 溫6h，得到隔膜樣品S2。
[0040] 采用與實施例1相同的步驟制備扣式電池樣品B2,并對隔膜樣品S2和電池樣品 B2進行性能測試。
[0041] 實施例3
[0042] 制備漿料。漿料配比為：75kg的氮化硼粉體，5kg的PVDF，15kg的NMP，5kg的二甲 基硅油。首先，在制漿機中先加入NMP，后將PVDF加入到NMP中，以6000r/min的轉速高速 攪拌2. 5h進行溶解；再加入氮化硼粉體和二甲基硅油，高速攪拌7h，制成涂覆漿料。攪拌 好的隔膜漿料在涂布機上，在預先準備的聚丙烯微孔膜（膜厚度30i!m，孔隙率為50%)的 一面上進行涂布操作（漿料涂層厚度為2ym)，然后將涂布好的隔膜放在烘箱里70°C保溫 4h，得到隔膜樣品S3。
[0043] 采用與實施例1相同的步驟制備扣式電池樣品B3,并對隔膜樣品S3和電池樣品 B3進行性能測試。
[0044] 實施例4
[0045] 制備漿料。漿料配比為：75kg的氮化硼粉體，5kg的PVDF，15kg的NMP，5kg的二甲 基硅油。首先，在制漿機中先加入NMP，后將PVDF加入到NMP中，以6000r/min的轉速高速 攪拌2. 5h進行溶解；再加入氮化硼粉體和二甲基硅油，高速攪拌7h，制成涂覆漿料。攪拌 好的隔膜漿料在涂布機上，在預先準備的聚丙烯微孔膜（膜厚度30i!m，孔隙率為50%)的 兩面上進行厚度相同的涂布操作（漿料涂層兩層厚度共為5ym)，然后將涂布好的隔膜放 在烘箱里70°C保溫4h，得到隔膜樣品S4。隔膜的結構參見圖2。
[0046] 采用與實施例1相同的步驟制備扣式電池樣品B4,并對隔膜樣品S4和電池樣品 B4進行性能測試。
[0047] 對比例
[0048] 制備漿料。漿料配比為：75kg的氧化鋁粉體，5kg的PVDF，15kg的NMP，5kg的二甲 基硅油。首先，在制漿機中先加入NMP，后將PVDF加入到NMP中，以6000r/min的轉速高速 攪拌2. 5h進行溶解；再加入氧化鋁粉體和二甲基硅油，高速攪拌7h，制成涂覆漿料。攪拌好 的隔膜漿料在涂布機上，在預先準備的聚丙烯微孔膜（膜厚度30i!m，孔隙率為50% )兩面 上進行涂布操作（漿料涂層兩層厚度一共為5ym)，然后將涂布好的隔膜放在烘箱里70°C 保溫4h，得到隔膜樣品S5。
[0049] 采用與實施例1相同的步驟制備扣式電池樣品B5,并對隔膜樣品S5和電池樣品 B5進行性能測試。
[0050] 性能測試：
[0051] 1、電池隔膜測試
[0052] 采用接觸式厚度儀和壓汞儀測試電池隔膜樣品S1-S5的厚度及孔隙率，測試結果 如表1所示。
[0053]表1
【主權項】
1. 一種有活性納米氮化測涂層的隔膜，其特征在于，所述隔膜包括基層的聚帰姪膜和 涂覆于基層一面或兩面上的活性納米氮化測涂層；在基層一面上涂層的厚度為基層厚度的 1-3%，在基層兩面上涂層的厚度一共為基層厚度的2-5%。
2. 根據權利要求1所述的隔膜，其特征在于，所述聚帰姪膜為聚己帰微孔膜、聚丙 帰微孔膜、聚己帰膜和聚丙帰膜組成的微孔復合膜中的一種，所述聚帰姪膜的厚度為 25 y m-40 y m，孔隙率為 45-55 %。
3. 巧ij備權利要求1或2所述的有活性納米氮化測涂層隔膜的方法，其特征在于，包括步 驟： 1) 配制漿料：漿料由質量份的W下成分組成；氮化測粉體；粘接劑：有機溶劑；表面改 性劑=20-7日；1-5 ;15-80 ;0. 1-5 ; 在制漿機中先加入有機溶劑，后將粘接劑加入到有機溶劑中，W lO-lOOOOr/min的轉 速高速攬拌0. 5-化進行溶解；再加入氮化測粉體和表面改性劑，再W lO-lOOOOr/min的轉 速高速攬拌1-lOh，制成涂覆漿料； 2) 用涂布機將步驟1)制得的涂覆漿料涂布在聚帰姪膜一面或兩面上，漿料涂層的厚 度為0. 5-5 y m，然后將涂布好的聚帰姪膜放在烘箱里60-10(TC保溫1-化。
4. 根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述氮化測粉體為六方晶型的氮化測粉 體；粒徑為200-300nm。
5. 根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述粘接劑為固含量40% -60 %的PVDF 乳液。
6. 根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述有機溶劑為NMP、DMF、DMAC中的一種 或多種。
7. 根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述表面改性劑為司盤80、二甲基娃油、 聚氧己帰當麻油、單硬脂酸甘油醋中的一種或多種。
8. 根據權利要求3-7任一所述的方法，其特征在于，所述漿料由質量份的W下成分組 成；氮化測粉體；粘接劑：有機溶劑；表面改性劑=40-75 ;5 ;50-80 ;0. 1-5。
9. 含有權利要求1或2所述隔膜的裡離子電池。
【專利摘要】本發明屬于電池材料領域，提供一種有活性納米氮化硼涂層的隔膜，所述隔膜包括基層的聚烯烴膜和涂覆于基層上的活性納米氮化硼涂層，所述涂層單層厚度為基層厚度的1-3％，雙層涂層的厚度為基層厚度的2-5％。本發明提供的納米片狀氮化硼涂層的隔膜提供了復合聚合物體系所不具有的耐熱性和機械性能，還顯示出比傳統氧化鋁涂層的隔膜更加優良的吸液/保液能力和離子電導率。此外，氮化硼涂層的隔膜具有隔膜厚度小、電池內阻低、孔隙率高等優點，可保證鋰離子電池在高倍率下充放電時，容量較高，表現出出色的倍率特性和循環性能。
【IPC分類】H01M2-14, H01M2-16, H01M10-0525
【公開號】CN104600231
【申請號】CN201410853236
【發明人】鄭淑芬, 楊慧敏, 林丹
【申請人】北京鼎能開源電池科技股份有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年12月31日...