一種用于原位XRD測試的疊片式軟包電芯的制作方法與流程

本發明涉及疊片式軟包電芯的制備方法，尤其涉及一種用于原位XRD測試的疊片式軟包電芯的制作方法。

背景技術：

近幾年鋰電池行業發展迅猛，特別是電動工具、電動汽車的飛速發展，整個社會對鋰離子電池的需求越來越大，對各企業的要求也越來越高。XRD技術作為一種成熟高效的分析檢測手段，在鋰離子電池研究方面起著重要作用。在電池的充放電過程中，電極材料的結晶類型、晶體參數等會發生變化，為了確定在電池充放電過程中電極材料發生的具體變化，我們可以使用原位XRD對電極材料進行實時的觀察。從而可以推測出在電化學反應過程中生成的中間物，通過這些中間產物就能夠的推測出反應機理。

現有技術中，采用扣電法較多，必須將金屬材質的正極極板開孔并密封，待測極片往往需要特制，如開孔、減薄，而且電池一般需要匹配特定的XRD測試室或者密封盒，制作相對復雜，同時XRD衍射背景影響較大；如黃岡師范學院(申請號：20150906239.X)發明的原位XRD電池測試密封盒，所用特制電池是由正極蓋、正極極片、隔膜、負極極片和負極蓋等組成，并在正極蓋上設有12mm直徑的圓孔，X射線經過圓孔進入到正極片的反應面，必定有十分強的背景峰干擾。廣西師范大學(申請號：201410624775.6)發明的一種測試電化學反應過程的原位XRD反應室，電池必須與反應室連接使用，其整體結構復雜，不易操作。

因此，有必要提供一種用于原位XRD測試的疊片式軟包電芯的制作方法以制備對應的電芯來克服上述缺陷。

技術實現要素：

本發明提供了一種用于原位XRD測試的疊片式軟包電芯的制作方法，通過本發明制作好的軟包電芯可直接插入XRD樣品臺上進行原位測試，無須另外制作密封室，還具有制備方式操作簡單的特點

為了解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案為：

一種用于原位XRD測試的疊片式軟包電芯的制作方法，包括如下步驟：

制備粘接劑質量分數不低于5％、正極固含量為40％～60％的漿料；

在打孔鋁箔、無孔銅箔或鋰帶上涂布極片；

制備一定尺寸的正極片和負極片，將所述正極片和所述負極片與隔離膜按順序疊好，采用無沖坑的鋁塑膜封裝成電芯，再在所述電芯上開口、且用無鉛密封片材固定密封所述開口邊緣；

將所述電芯放置在85±5℃的環境下烘烤12±0.5h，注液，真空靜置、封裝及化成。

優選地，所述步驟“將所述電芯放置在85±5℃的環境下烘烤12±0.5h，注液，真空靜置、封裝及化成”后還包括如下步驟：

除氣、分容和測試。

優選地，所述步驟“制備粘接劑質量分數不低于于5％、正極固含量為40％～60％的漿料”中，正極漿料以質量分數計，活性物質占60％～93％，導電碳SP占2％～20％，粘接劑PVDF占5％～20％，粉料混合均勻后加入固含量控制在40～60％的NMP攪拌。

優選地，所述攪拌的攪拌時間為1～2小時。

優選地，所述步驟“將所述電芯放置在85±5℃的環境下烘烤12±0.5h，注液，真空靜置、封裝及化成”的靜置時間為12～14h。

優選地，所述粘接劑為PVDF或PTFE。

優選地，所述無鉛密封片材包括PVC、PET、PMMA和PC，所述無鉛密封片材的厚度范圍為0.05mm-2mm。

優選地，所述正極片的長度和寬度小于所述負極片長度和寬度，小于范圍值均為1mm-4mm。

優選地，所述正極片的寬度小于所述隔離膜的寬度，小于范圍值為2mm-8mm。本發明的一種用于原位XRD測試的疊片式軟包電芯的制作方法，將電芯的極片材料分別涂布在所述打孔鋁箔或所述無孔銅箔上，并且設置粘接劑的質量分數不低于5％，使得漿料可穩定地粘接在箔材上，進而便于X射線可直接透過箔材進入到活性物質材料測試，從而使得生產的電芯在原位XRD測試時具有背景影響小的特點。另外，本發明的極片和所述隔膜以疊放的方式組裝、無需圈繞，可組裝成全電池，也可以是半電池，具有制作簡單的特點。進一步地，采用無需沖坑所述鋁塑膜進行封裝，并用無鉛密封片材密封所述開口，具有開口簡單易行，使得本發明生產的電芯具有：X射線可通過所述無鉛密封片材到達正負極材料反應面進行衍射的功能。更進一步地，電芯注液后抽真空，保證正負極極片之間的緊密接觸，利于過程充放電，還使得電芯的正負極極耳連接到外電路，可以直接進行充放電研究。通過本發明制作好的軟包電芯可直接插入XRD樣品臺上進行原位測試，無須另外制作密封室，還具有制備方式操作簡單的特點。

附圖說明

圖1是本發明一種用于原位XRD測試的疊片式軟包電芯的制作方法的流程圖。

圖2是本發明打孔鋁箔測試磷酸鐵鋰XRD譜圖。

具體實施方式

下面結合附圖，具體闡明本發明的實施方式，附圖僅供參考和說明使用，不構成對本發明專利保護范圍的限制。

實施例1：

請參考圖1及圖2，本發明一種用于原位XRD測試的疊片式軟包電芯的制作方法，包括如下步驟：

01，制備粘接劑質量分數不低于5％、正極固含量為40％～60％的漿料。具體地，加入活性物質、導電碳SP、粘接劑、粉料混合均勻后加入適量NMP攪拌，其中，所述活性物質可為磷酸鐵鋰粉末。更具體地，以質量分數計，所述磷酸鐵鋰粉末占80％，導電碳SP占10％，粘接劑占10％，粉料混合均勻后加入適量NMP，用細玻璃棒攪拌2h，所述NMP的固含量控制在50％，粘度為8000mPa.s。需要說明的是，所述攪拌時間可設置為1～2小時，所述粘接劑為PVDF或PTFE。

02，在打孔鋁箔、無孔銅箔或鋰帶上涂布極片。具體地，制備所述電芯的極片，用箔材厚度為25um的打孔鋁箔，孔徑為25um，在實施涂布操作前，先對該打孔鋁箔表面進行清洗，即用棉布沾上酒精單方向擦拭，使箔材底面緊貼桌子上的玻璃板，表面潔凈平整無皺，再把新鮮攪拌好的正極漿料倒至鋁箔上方，調整涂布刮刀高度，拉動漿料即可涂布出均勻的極片，極耳位用棉簽粘上酒精擦去，趁漿料未干小將極片固定在盒子上，極片底面不接觸任命東西，送入烤箱烘烤備用，烘干的極片可在底面繼續涂布，也可不涂，即可采用單面涂布，也可雙面涂布。需要說明的是，負極片同理涂布，可用打孔銅箔，也可用常規銅箔，還可使用鋰片涂布。

03，制備一定尺寸的正極片和負極片，將所述正極片和所述負極片與隔離膜按順序疊好，采用無沖坑的鋁塑膜封裝成電芯，再在所述電芯上開口、且用無鉛密封片材固定密封所述開口邊緣。具體地，調整輥壓機參數，控制材料壓實密度，并把極片手動裁成所需尺寸，所述正極片長和寬較所述負極片的小3mm，所述正極片的寬度較所述隔離膜的寬小6mm，正負極片轉接鎳片，再將正負極片和隔離膜按順利疊好，用鋁塑膜軟封，由于電芯很薄，鋁塑膜無需沖坑，在鋁塑膜封裝好的電芯正面上設開口，所述開口面積約1cm*1cm，所述開口用環氧樹脂密封好，開口處再用厚度為0.18mm的無鉛密封片材密封，所述無鉛密封片材包括PVC、PET、PMMA和PC，進一步地，所述無鉛密封片材的厚度范圍可為0.05mm-2mm。需要說明的是，所述無鉛密封片材包括PVC、PET、PMMA和PC，所述無鉛密封片材的厚度可設置的范圍為0.05mm-2mm，所述正極片的長度和寬度均小于所述負極片長度和寬度，小于值的范圍值均可設置為1mm-4mm，所述正極片的寬度小于所述隔離膜的寬度，小于范圍值可設置為2mm-8mm。

04，將所述電芯放置在85±5℃的環境下烘烤12±0.5h，注液，真空靜置、封裝及化成。具體地，將步驟03制備好的電芯放置在85±5℃的環境下烘烤12±0.5h，在手套箱中手動注液，真空靜置12～14h后封裝，再用夾板夾住化成。

05，除氣、分容和測試。具體地，抽取所述步驟04生產的所述電芯多余的電解液，對其切邊及絕緣測試、分容，得到的電芯可用于原位XRD測試。測試時，采用5V5mA的高精度測試柜，電芯可直接夾在XRD樣品臺上，正負極耳與測試柜的夾子相連接，接線從X射線衍射儀后面的開孔處引出，與外面的測試柜連接，可實現邊充放電邊XRD掃描的原位測試，整個過程快捷簡易，可操作性強。

需要說明的是，以質量分數計，所述步驟01中，正極漿料中，活性物質占60％～93％，導電碳SP占2％～20％，粘接劑占5％～20％，所述NMP的固含量控制在40～60％，加入所述NMP的攪拌時間為1-2小時。另外，由圖2可知：衍射峰與標準圖譜匹配度高，因此，本發明生產的電芯完全適用于原位XRD的測試研究。

實施例2：

實施例2與實施例1的區別僅在于：所述步驟01的所述磷酸鐵鋰粉末占85％，導電碳SP占10％，粘接劑PTFE占5％，其他工藝請參考實施例1的描述，此處不再贅述。

實施例3：

實施例3與實施例1的區別僅在于：所述步驟01的所述的磷酸鐵鋰粉末占70％，導電碳SP占10％，粘接劑PVDF占20％，其他工藝與實施例1請參考實施例1的描述，此處不再贅述。

實施例4：

實施例4與實施例1的區別僅在于：所述步驟02的正極鋁箔厚度為25um，孔徑為35um，負極采用無孔銅箔涂布，其他工藝請參考實施例1的描述，此處不再贅述。

實施例5：

本實施例與實施例1的區別僅在于，所述步驟03的所述無鉛密封片材為PMMA、厚度為0.15um，其他工藝請參考實施例1的描述，此處不再贅述。

從以上描述可以看出，本發明的一種用于原位XRD測試的疊片式軟包電芯的制作方法，將電芯的極片材料分別涂布在所述打孔鋁箔或所述無孔銅箔上，并且設置粘接劑的質量分數不低于5％，使得漿料可穩定地粘接在箔材上，進而便于X射線可直接透過箔材進入到活性物質材料測試，從而使得生產的電芯在原位XRD測試時具有背景影響小的特點。另外，本發明的極片和所述隔膜以疊放的方式組裝、無需圈繞，可組裝成全電池，也可以是半電池，具有制作簡單的特點。進一步地，采用無需沖坑所述鋁塑膜進行封裝，并用無鉛密封片材密封所述開口，具有開口簡單易行，使得本發明生產的電芯具有：X射線可通過所述無鉛密封片材到達正負極材料反應面進行衍射的功能。更進一步地，電芯注液后抽真空，保證正負極極片之間的緊密接觸，利于過程充放電，還使得電芯的正負極極耳連接到外電路，可以直接進行充放電研究。通過本發明制作好的軟包電芯可直接插入XRD樣品臺上進行原位測試，無須另外制作密封室，還具有制備方式操作簡單的特點。

以上所揭露的僅為本發明的較佳實施例，不能以此來限定本發明的權利保護范圍，因此依本發明申請專利范圍所作的等同變化，仍屬本發明所涵蓋的范圍。