1.一種通過摻雜多壁碳納米管提高鐵酸鋅電化學性能的方法,其特征在于:
鐵酸鋅和多壁碳納米管混合均勻,鐵酸鋅均勻分布在多壁碳納米管的表面,形成一種穩定的復合材料;選用六水硝酸鋅、七水合硫酸亞鐵、尿素、氟化銨與預先酸化的碳納米管以一定摩爾質量混合攪拌形成均勻的混合溶液,經水熱合成、煅燒后,得到鐵酸鋅/多壁碳納米管復合材料,具體制備如下步驟:
步驟一:首先將1-40毫克聚乙烯吡咯烷酮溶解在10-60毫升乙二醇中磁力攪拌1-20分鐘,形成均勻的溶液,然后將0.1-2毫摩爾六水硝酸鋅、1-4毫摩爾七水合硫酸亞鐵、1.5-8.5毫摩爾尿素和1-6毫摩爾氟化銨加入到上述溶液中攪拌20-100分鐘,另外將5-60毫克預先酸化的多壁碳納米管溶解在10-60毫升的乙二醇中超聲分散10-80分鐘,最后將分散好的多壁碳納米管溶液加入上述溶液中磁力攪拌0.5-3小時形成均一的混合溶液,然后將混合溶液轉移到不銹鋼反應釜中,100-350攝氏度下水熱15-45小時;
步驟二:將步驟一所制備的渾濁液,冷卻離心,用去離子水和酒精各清洗三次;
步驟三:將步驟二所制備的樣品在烘箱中干燥24-80小時后,將粉末樣品在研缽中充分研磨混合均勻后,置于瓷舟中,在管式爐中,在氮氣保護中300-900攝氏度下,煅燒2-10小時,得到鐵酸鋅/多壁碳納米管復合材料。
2.根據權利要求1所述的一種通過摻雜多壁碳納米管提高鐵酸鋅電化學性能的方法,其特征在于:
所述步驟一:首先將10毫克聚乙烯吡咯烷酮溶解在10毫升乙二醇中磁力攪拌2分鐘,形成均勻的溶液,然后將0.2毫摩爾六水硝酸鋅、1毫摩爾七水合硫酸亞鐵、2.5毫摩爾尿素和1毫摩爾氟化銨加入到上述溶液中攪拌20分鐘,另外將10毫克預先酸化的多壁碳納米管溶解在10毫升的乙二醇中超聲分散10分鐘,最后將分散好的多壁碳納米管溶液加入上述溶液中磁力攪拌0.5小時形成均一的混合溶液,然后將混合溶液轉移到不銹鋼反應釜中,100攝氏度下水熱15小時;
所述步驟二:將步驟一所制備的渾濁液,冷卻離心,用去離子水和酒精各清洗三次;
所述步驟三:將步驟二所制備的樣品在烘箱中干燥24小時后,將粉末樣品在研缽中充分研磨混合均勻后,置于瓷舟中,在管式爐中,在氮氣保護中300攝氏度下,煅燒2小時,得到鐵酸鋅/多壁碳納米管復合材料。
3.根據權利要求1所述的一種通過摻雜多壁碳納米管提高鐵酸鋅電化學性能的方法,其特征在于:
所述步驟一:首先將15毫克聚乙烯吡咯烷酮溶解在20毫升乙二醇中磁力攪拌6分鐘,形成均勻的溶液,然后將0.6毫摩爾六水硝酸鋅、1.5毫摩爾七水合硫酸亞鐵、3.5毫摩爾尿素和1.5毫摩爾氟化銨加入到上述溶液中攪拌40分鐘,另外將20毫克預先酸化的多壁碳納米管溶解在20毫升的乙二醇中超聲分散15分鐘,最后將分散好的多壁碳納米管溶液加入上述溶液中磁力攪拌0.8小時形成均一的混合溶液,然后將混合溶液轉移到不銹鋼反應釜中,150攝氏度下水熱20小時;
所述步驟二:將步驟一所制備的渾濁液,冷卻離心,用去離子水和酒精各清洗三次;
所述步驟三:將步驟二所制備的樣品在烘箱中干燥40小時后,將粉末樣品在研缽中充分研磨混合均勻后,置于瓷舟中,在管式爐中,在氮氣保護中350攝氏度下,煅燒3小時,得到鐵酸鋅/多壁碳納米管復合材料。
4.根據權利要求1所述的一種通過摻雜多壁碳納米管提高鐵酸鋅電化學性能的方法,其特征在于:
所述步驟一:首先將20毫克聚乙烯吡咯烷酮溶解在30毫升乙二醇中磁力攪拌10分鐘,形成均勻的溶液,然后將1毫摩爾六水硝酸鋅、2毫摩爾七水合硫酸亞鐵、5毫摩爾尿素和2毫摩爾氟化銨加入到上述溶液中攪拌60分鐘,另外將30毫克預先酸化的多壁碳納米管溶解在30毫升的乙二醇中超聲分散20分鐘,最后將分散好的多壁碳納米管溶液加入上述溶液中磁力攪拌1小時形成均一的混合溶液,然后將混合溶液轉移到不銹鋼反應釜中,200攝氏度下水熱24小時;
所述步驟二:將步驟一所制備的渾濁液,冷卻離心,用去離子水和酒精各清洗三次;
所述步驟三:將步驟二所制備的樣品在烘箱中干燥48小時后,將粉末樣品在研缽中充分研磨混合均勻后,置于瓷舟中,在管式爐中,在氮氣保護中450攝氏度下,煅燒4小時,得到鐵酸鋅/多壁碳納米管復合材料。
5.根據權利要求1所述的一種通過摻雜多壁碳納米管提高鐵酸鋅電化學性能的方法,其特征在于:
所述步驟一:首先將25毫克聚乙烯吡咯烷酮溶解在40毫升乙二醇中磁力攪拌14分鐘,形成均勻的溶液,然后將1.4毫摩爾六水硝酸鋅、2.5毫摩爾七水合硫酸亞鐵、6毫摩爾尿素和3毫摩爾氟化銨加入到上述溶液中攪拌70分鐘,另外將40毫克預先酸化的多壁碳納米管溶解在40毫升的乙二醇中超聲分散30分鐘,最后將分散好的多壁碳納米管溶液加入上述溶液中磁力攪拌1.5小時形成均一的混合溶液,然后將混合溶液轉移到不銹鋼反應釜中,250攝氏度下水熱30小時;
所述步驟二:將步驟一所制備的渾濁液,冷卻離心,用去離子水和酒精各清洗三次;
所述步驟三:將步驟二所制備的樣品在烘箱中干燥60小時后,將粉末樣品在研缽中充分研磨混合均勻后,置于瓷舟中,在管式爐中,在氮氣保護中500攝氏度下,煅燒5小時,得到鐵酸鋅/多壁碳納米管復合材料。
6.根據權利要求1所述的一種通過摻雜多壁碳納米管提高鐵酸鋅電化學性能的方法,其特征在于:
所述步驟一:首先將30毫克聚乙烯吡咯烷酮溶解在50毫升乙二醇中磁力攪拌18分鐘,形成均勻的溶液,然后將1.8毫摩爾六水硝酸鋅、3毫摩爾七水合硫酸亞鐵、7毫摩爾尿素和4毫摩爾氟化銨加入到上述溶液中攪拌80分鐘,另外將50毫克預先酸化的多壁碳納米管溶解在50毫升的乙二醇中超聲分散40分鐘,最后將分散好的多壁碳納米管溶液加入上述溶液中磁力攪拌2小時形成均一的混合溶液,然后將混合溶液轉移到不銹鋼反應釜中,300攝氏度下水熱40小時;
所述步驟二:將步驟一所制備的渾濁液,冷卻離心,用去離子水和酒精各清洗三次;
所述步驟三:將步驟二所制備的樣品在烘箱中干燥70小時后,將粉末樣品在研缽中充分研磨混合均勻后,置于瓷舟中,在管式爐中,在氮氣保護中600攝氏度下,煅燒6小時,得到鐵酸鋅/多壁碳納米管復合材料。
7.根據權利要求1所述的一種通過摻雜多壁碳納米管提高鐵酸鋅電化學性能的方法,其特征在于:
所述步驟一:首先將35毫克聚乙烯吡咯烷酮溶解在60毫升乙二醇中磁力攪拌20分鐘,形成均勻的溶液,然后將2毫摩爾六水硝酸鋅、3.5毫摩爾七水合硫酸亞鐵、8毫摩爾尿素和5毫摩爾氟化銨加入到上述溶液中攪拌100分鐘,另外將60毫克預先酸化的多壁碳納米管溶解在60毫升的乙二醇中超聲分散50分鐘,最后將分散好的多壁碳納米管溶液加入上述溶液中磁力攪拌3小時形成均一的混合溶液,然后將混合溶液轉移到不銹鋼反應釜中,350攝氏度下水熱45小時;
所述步驟二:將步驟一所制備的渾濁液,冷卻離心,用去離子水和酒精各清洗三次;
所述步驟三:將步驟二所制備的樣品在烘箱中干燥80小時后,將粉末樣品在研缽中充分研磨混合均勻后,置于瓷舟中,在管式爐中,在氮氣保護中800攝氏度下,煅燒8小時,得到鐵酸鋅/多壁碳納米管復合材料。
8.根據權利要求1至7任一項所述的一種通過摻雜多壁碳納米管提高鐵酸鋅電化學性能的方法的應用,其特征在于:
鐵酸鋅/多壁碳納米管復合材料用于鋰離子電池的負極材料,具有放電比容量高、自放電率低、循環性能穩定、產量大、環境友好、無毒和價格低廉的特點。