[0031] W一一食用香精中咪唑、二甲苯麝香和芝麻酚殘留量，單位為mg/kg;
[0032] A--咪唑、二甲苯麝香和芝麻酸的峰面積；
[0033] As--內標物丙酸苯乙酯的峰面積；
[0034] b一一標準工作曲線的截距；
[0035] Ms--添加內標物丙酸苯乙酯的質量，單位為yg;
[0036] a--標準工作曲線的斜率；
[0037] Μ 食用香精樣品的質量，單位為支。
[0038] 有益效果:本發明的檢測方法對樣品處理方法及色譜質譜分析條件進行了優化 確認。與現有技術相比，本發明具有如下優良效果：
[0039] (1)本發明方法創新使用氣相色譜-串聯質譜儀測定食用香精中咪唑、二甲苯麝香 和芝麻酚痕量級別的殘留量，解決了該類物質殘留量水平低，以及復雜基質對目標物的分 析干擾嚴重等因素的影響。
[0040] (2)本發明在樣品前處理過程中，針對食用香精樣品來源廣泛、復雜不一的特征， 使用少劑量水+多劑量乙醇的溶劑體系進行溶解，再結合使用漩渦混合器將其混合均勻，對 目標物進行萃取。方法思路新穎，簡便可靠，創新性強，彌補了現行方法的不足。
[0041] (3)本發明方法利用內標法定量，可以不用精準定容，且可以減少由前處理方法重 現性和儀器精密度問題帶來的誤差。
【附圖說明】
[0042]圖1為本發明測定方法的流程圖；
[0043]圖2為標準工作溶液中咪唑、二甲苯麝香和芝麻酚和內標丙酸苯乙酯的離子對色 譜圖；
[0044] 圖3為食用香精(加標)樣品中咪唑、二甲苯麝香和芝麻酚和內標丙酸苯乙酯的離 子對色譜圖。
【具體實施方式】
[0045] 本發明公開一種量化分析食用香精中咪唑、二甲苯麝香和芝麻酚殘留量的方法， 包括以下步驟：
[0046] (1)內標溶液的制備：以丙酸苯乙酯為內標物，使用乙醇為溶劑，制備內標溶液；
[0047] (2)標準工作溶液的制備：以咪唑、二甲苯麝香和芝麻酚等物質的標準品為目標 物，使用乙醇為溶劑，經逐級稀釋制備成標準儲備溶液，然后分別加入一定量的內標溶液， 制備成標準工作溶液；
[0048] (3)樣品溶液的制備:稱取一定量的食用香精樣品于離心管中，加入一定量的水， 再準確移入一定體積的內標溶液，用漩渦混合器分散均勻;接著再加入一定體積的乙醇，超 聲萃取，加入一定量的無水硫酸鈉，搖勻后靜置。之后于離心機內離心，取上層清液過有機 相濾膜，得樣品溶液；
[0049] (4)氣相色譜-串聯質譜儀分析：用氣相色譜-串聯質譜儀(GC-MS/MS)對標準工作 溶液和樣品溶液進行檢測分析；
[0050] (5)標準工作曲線的繪制及樣品結果的計算。
[0051] 所述的內標溶液的制備，具體包括以下步驟：（1)內標儲備液:稱取0.2g(精確至 0. 〇〇〇 1 g)丙酸苯乙酯，用乙醇溶解并定容至1 OOmL容量瓶中，搖勻。（2)內標溶液:準確移取 0. lmL內標儲備液，用乙醇定容至1 OOmL容量瓶中，搖勻。
[0052]所述的標準工作溶液的制備具體包括以下步驟：（1) 一級標準儲備液:分別稱取咪 唑、二甲苯麝香和芝麻酚各O.lg，精確至O.OOOlg，用乙醇溶解并定容至100mL容量瓶中，搖 勻。（2)二級標準儲備液:準確移取lmL-級標準儲備液，于100mL的容量瓶中，用乙醇稀釋并 定容至刻度。（3)標準工作溶液:分別準確移取二級標準儲備液20yL、50yL、100yL、200yL、 500yL和1000yL至10mL的容量瓶中，再分別準確加入100yL內標溶液，用乙醇稀釋并定容至 刻度，得系列標準工作溶液。
[0053] 所述的樣品溶液的制備具體包括以下過程:稱取0.5g(精確到0.000lg)于50mL離 心管中，加入lmL水，準確移入100yL內標溶液，用漩渦混合器分散均勻，再加入8mL乙醇，置 于超聲波發生器內超聲萃取20min，加入0.5g無水硫酸鈉，搖勾后靜置5min。之后于離心機 內在4000r/min轉速下離心5min，取上層清液過0.45μηι有機相濾膜，得到樣品進樣溶液。
[0054] 所述的GC-MS/MS分析，其儀器分析條件為:采用HP-INN0WAX(30m X 0.25mm X 0.25μ m)毛細管色譜柱;載氣為氦氣，恒流速度為1. OmL/min;進樣方式:進樣量為lyL，脈沖不分 流進樣，進樣脈沖壓力為25psi，時間為lmin;進樣口溫度為250°C;傳輸線溫度為260°C;升 溫程序為初始溫度為l〇〇°C，以3°C/min的速率升高至240°C，保持5min。其質譜分析條件為： 電離方式為EI源，正離子模式;離子源溫度:230°C;四極桿溫度:均為150°C;碰撞氣:氮氣， 流速1.5mL/min，載氣（氦氣）流速為2.25mL/min;多反應監測(MRM)模式，詳細參數列于下 表。
[0055] 目標物的MRM參數情況
[0056]
[0057] 所述的標準曲線繪制及結果計算如下：以標準工作溶液中目標物與內標的濃度之 比為橫坐標，以色譜圖中目標物與內標的峰面積之比為縱坐標，進行線性回歸分析，得到標 準工作曲線。將相同條件下測得的樣品溶液中目標物與內標的色譜峰面積比，代入標準工 作曲線，根據下列公式求得食用香精樣品中目標物的含量：
[0058]
[0059] 式中：
[0060] W一一食用香精中咪唑、二甲苯麝香和芝麻酚殘留量，單位為毫克每千克(mg/kg);
[0061] A--咪唑、二甲苯麝香和芝麻酸的峰面積；
[0062] As--內標物丙酸苯乙酯的峰面積；
[0063] b一一標準工作曲線的截距；
[0064] Ms--添加內標物丙酸苯乙酯的質量，單位為微克(yg);
[0065] a--標準工作曲線的斜率；
[0066] Μ--食用香精樣品的質量，單位為支。
[0067] 下面再結合具體實施例對本發明作進一步說明。
[0068] 實施例1
[0069] 本實施例對食用香精中痕量咪唑、二甲苯麝香和芝麻酚殘留量的檢測方法如下 (所述檢測方法的流程圖如圖1所示）：
[0070] (1)內標溶液的制備
[0071] ①內標儲備液:準確稱取0.2060g丙酸苯乙酯，于100mL的容量瓶中，用乙醇溶解并 定容至刻度。②內標溶液:準確移取0. lmL內標儲備液，于100mL的容量瓶中，用乙醇稀釋并 定容至刻度。其中丙酸苯乙酯的濃度為2.06yg/mL。
[0072] (2)標準工作溶液的制備
[0073] ①一級標準儲備液：一級標準儲備液：分別稱取咪唑、二甲苯麝香和芝麻酚各 0.1000g、0.1020g和0.1019g，用乙醇溶解并定容至100mL容量瓶中，搖勻。②二級標準儲備 液:準確移取lmL-級標準儲備液，于100mL的容量瓶中，用乙醇稀釋并定容至刻度。③標準 工作溶液:分別準確移取二級標準儲備液20yL、50yL、100yL、200yL、500yUP1000yI^10mL 的容量瓶中，再分別準確加入l〇〇yL內標溶液，用乙醇稀釋并定容至刻度，得系列標準工作 溶液。其中咪唑的濃度范圍為〇. 〇 2~1.00yg/mL、二甲苯麝香的濃度范圍為0.0 204~1.0 2μ g/mL和芝麻酚的濃度范圍為0.0202~1.019yg/mL，其中內標丙酸苯乙酯的濃度為0.0206μ g/mL 〇
[0074] (3)樣品溶液的制備
[0075] 以一市場銷銷的食用香精為分析對象，稱取0.5132g樣品于50mL離心管中，加入 lmL水，準確移入100yL內標溶液，用漩渦混合器分散均勻，再加入8mL乙醇，置于超聲波發生 器內超聲萃取20min，加入0.5g無水硫酸鈉，搖勾后靜置5min。之后于離心機內在4000r/min 轉速下離心5min，取上層清液過0.45μηι有機相濾膜，得到樣品進樣溶液。
[0076] (4)氣相色譜-串聯質譜分析
[0077]分別取6不同濃度的標準工作溶液和樣品待測溶液進行氣相色譜-串聯質譜分析 (所述標準工作溶液、典型加標樣品溶液中目標物和內標物的色譜圖如圖2~圖3所示）。 [0078] 其儀器分析條件為:采用HP_INN0WAX( 30m X 0.25mm X 0.25μπι)毛細管色譜柱;載氣 為氦氣，恒流速度為1.0mL/min;進樣方式:進樣量為lyL，脈沖不分流進樣，進樣脈沖壓力為 25psi，時間為lmin;進樣口溫度為250°C;傳輸線溫度為260°C;升溫程序為初