2] 下面通過具體實施例對本發明作進一步的詳細說明。
[0033] 按圖1中位置，采用線切割從待測珠光體類盤條1上截取一小塊作為試樣2,截 取位置為盤條1橫截面半徑中垂線附近區域（橫截面沿直徑約1/4處），試樣2尺寸為 20mmX10mmX5mm(長方體）。將所有試樣 2 經 220#、340#、380#、400#、600#、1400#、1800# 金相砂紙逐級打磨后，選用粒徑為4ym、3iim、liim的金剛石拋光劑依次對試樣2進行機械 拋光。然后進行電解拋光，電解液為體積百分比濃度5%的高氯酸乙醇溶液，電解拋光參數 為：電壓24V，電流0. 2~0. 3A，拋光時間15~30s。EBSD試樣的制備要求是：試樣表面要 "新鮮"，無應力（彈、塑性應力）、無明顯砂紙劃痕、清潔、表面平整、具有良好的導電性。
[0034] 通過EBSD系統沿觀察區域3對試樣2進行面掃描獲得取向成像圖，測試三個有效 區域（視場1~3)。本例中采用的EBSD系統包括Navo Nano SEM400型場發射掃描電鏡， HKL channel 5EBSD電子背散射衍射儀，以及配套的Channel 5取向分析軟件。其操作過程 如下：
[0035] A?準備工作-打開EBSD硬件；
[0036]B.放入試樣，設置電鏡工作電壓為30kV，電流3. 3nA，工作距離為13mm，物鏡光闌 為3,束斑為5. 5級，并進行傾斜校正，調清晰圖像，伸入EBSD探頭，關閉C⑶紅處探頭；
[0037] C?打開Flamenco軟件，扣背底（低倍、快掃），Image模式下采集SE&FSE圖像（慢 掃）；
[0038] D.導入合適的校準數據，選擇正確的相，點模式移動電子束，采集花樣，檢測菊池 帶，標定花樣，檢查標定是否正確，并優化標定；
[0039] E?自動采集，選擇Automatic按鈕，在joblist窗口，選擇New job ;定義采集區域 和步長；
[0040] F?在joblist窗口，選擇Add job to list，設置步長為0? 6um，采集區域大小為 100 y mX 100 y m，點擊Run按鈕，開始采集；
[0041] G.采集完后，退出EBSD探頭，關高壓，放氣，取出試樣。
[0042] 設置偏角差為25°，通過該EBSD系統的取向分析軟件Channel 5對晶粒尺寸進行 統計，角度差大于25°的晶界所圍成的區域的平均直徑即為平均晶粒直徑，根據平均晶粒 直徑對照表1得到試樣的奧氏體晶粒度；
[0043] 表1為其試樣組織中角度差大于25°的晶界所圍成區域的平均晶粒直直徑d與 其奧氏體晶粒度的對應關系
[0044]
[0045] 按上述步驟測量不同的三個珠光體類盤條試樣，編號1#~3#，實驗結果如下表所 示：
[0046] 表2試樣的晶粒直徑/y m
[0047]
[0048] 1#試樣3個視場的平均晶粒直徑為
12. 31 ym，根據表1中的統計性結果，可以確 定1#試樣的奧氏體晶粒度為6. 0級。
[0049] 2#試樣3個視場的平均晶粒直徑為7. 47 y m，根據表1中的統計性結果，可以確定 1#試樣的奧氏體晶粒度為8. 5級。
[0050] 3#試樣3個視場的平均晶粒直徑為6. 18ixm，根據表1中的統計性結果，可以確定 1#試樣的奧氏體晶粒度為9. 0級。
【主權項】
1. 一種珠光體類盤條奧氏體晶粒度的測定方法，其特征在于：包括如下步驟： 1) 從珠光體類盤條上截取一塊作為試樣，經磨制、機械拋光后，再進行電解拋光；其 中，電解拋光選用的電解液為體積百分比濃度5%的高氯酸乙醇溶液，電解拋光的參數為： 電壓24V，電流0. 2~0. 3A，時間15~30s; 2) 取試樣的一面為觀察區域，通過EBSD系統對試樣進行面掃描獲得取向成像圖； 3) 設置偏角差為25°，通過邸SD系統的取向分析軟件對晶粒尺寸進行統計，得出平均 晶粒直徑，根據平均晶粒直徑對照表1得到試樣的奧氏體晶粒度； 表1為其試樣組織中角度差大于25°的晶界所圍成區域的平均晶粒直直徑d與其奧氏 體晶粒度的對應關系2. 根據權利要求1所述的珠光體類盤條奧氏體晶粒度的測定方法，其特征在于：所述 步驟1)中，試樣采用線切割截取，截取位置為盤條橫截面半徑中垂線1/4~1/2區域，試樣 尺寸為 20mmXIOmmX5mm。3. 根據權利要求I所述的珠光體類盤條奧氏體晶粒度的測定方法，其特征在于：所述 步驟1)中，試樣的磨制方式為：采用220#、340#、380#、400#、600#、1400#、1800#金相砂紙逐 級打磨。4. 根據權利要求1所述的珠光體類盤條奧氏體晶粒度的測定方法，其特征在于：所述 步驟1)中，試樣的機械拋光方式為：采用粒徑為4ym、3ym、1ym的金剛石拋光劑依次對試 樣進行機械拋光。5. 根據權利要求1所述的珠光體類盤條奧氏體晶粒度的測定方法，其特征在于：所述 步驟2)中，邸SD系統包括化VONanoSEM400型場發射掃描電鏡，HKLchannel5邸SD電子 背散射衍射儀，W及配套的化annel5取向分析軟件。6. 根據權利要求5所述的珠光體類盤條奧氏體晶粒度的測定方法，其特征在于：所述 步驟2)中，邸SD系統的操作過程如下： A. 打開邸SD硬件； B. 放入試樣，設置電鏡工作電壓為30kV，電流3. 3nA，工作距離為13mm，物鏡光闊為3， 束斑為5. 5級，并進行傾斜校正，調清晰圖像，伸入邸SD探頭，關閉CCD紅處探頭； C. 打開Flamenco軟件，扣背底，Image模式下采集SE&FSE圖像； 化導入合適的校準數據，選擇正確的相，點模式移動電子束，采集花樣，檢測菊池帶，標 定花樣，檢查標定是否正確，并優化標定； E.自動采集，選擇Automatic按鈕，在joblist窗口，選擇化￥job;定義采集區域和步 長； F. 在joblist窗口，選擇Addjobtolist,設置步長為0. 6um，采集區域大小為 100ymX100ym，點擊Run按鈕，開始采集； G. 采集完后，退出邸SD探頭，關高壓，放氣，取出試樣。7.根據權利要求1所述的珠光體類盤條奧氏體晶粒度的測定方法，其特征在于：所述 步驟2)中，每個試樣測試至少=個觀察區域。
【專利摘要】本發明公開了一種珠光體類盤條奧氏體晶粒度的測定方法，1)從珠光體類盤條上截取一小塊作為試樣，經磨制、機械拋光后，再進行電解拋光；2)取試樣的一面為觀察區域，通過EBSD系統對試樣進行面掃描獲得取向成像圖；3)設置25°的偏角差，通過EBSD系統的取向分析軟件對晶粒尺寸進行統計，得出平均晶粒直徑，根據平均晶粒直徑對照表1得到試樣的奧氏體晶粒度。本發明方法可以規范制樣過程參數，得到準確的量化結果，結果重現性好，成功率高；且該方法能夠清晰的表現盤條的組織均勻性，又能與傳統的奧氏體晶粒度指標相匹配，易于理解。
【IPC分類】G01N1/32, G01N15/02
【公開號】CN105203438
【申請號】CN201510663089
【發明人】魯修宇, 蔣躍東, 吳杰, 夏艷花, 仇東麗, 孫宜強, 黃靜, 劉婳
【申請人】武漢鋼鐵(集團)公司
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年10月14日