珠光體類盤條奧氏體晶粒度的測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種鋼鐵材料分析方法，特別是指一種珠光體類盤條奧氏體晶粒度的 測定方法。
【背景技術】
[0002] 奧氏體晶粒度對鋼鐵材料的塑韌性具有重要影響，按照一般要求，優質碳素結構 鋼、合金結構鋼、彈簧鋼、滲碳軸承鋼和高速鋼等鋼種的要求為5級以上，部分高端鋼種甚 至到達7級以上。
[0003] 國家標準GB6394-86《金屬平均晶粒度測定法》中規定可使用滲碳法、氧化法、網 狀鐵素體法、網狀珠光體法、網狀滲碳體法和晶粒邊界腐蝕法等來評定材料的奧氏體晶粒 度，但在試驗和生產實踐中發現，氧化法所顯示的晶粒度有時往往不是鋼的奧氏體晶粒度， 而是奧氏體加鐵素體晶粒度，或鐵素體晶粒度；而滲碳后緩冷的方弦所顯示的奧氏體晶粒 度也不一定是真實的，同一材料不同位置的奧氏體晶粒度是不一樣的；不同的試驗方法所 得結果相互間可以出現很大的差異。不同的測定方法所對應的浸蝕溶液也不相同，主要有 15%鹽酸酒精溶液、飽和苦味酸水溶液配以適量洗潔劑、4%硝酸酒精溶液等。目前采用較 多的奧氏體晶粒度檢測方法是氧化法和淬硬法，這兩種方法均需要對試樣進行加熱，這極 易引起奧氏體晶粒長大，很難反映盤條的真實奧氏體晶粒度。而且檢驗過程需要反復調整 溶液濃度、溫度，多次浸蝕才能較為理想的顯示出奧氏體晶界，所以有必要尋求一種新的方 法，可以快速、準確的測定簾線鋼盤條的真實奧氏體晶粒度。
[0004] 利用電子背散射衍射（EBSD)技術，通過取向成像圖可以顯示出盤條組織中具有 一定角度差的晶界，通過統計一定偏角差下晶界的平均面積，可以與材料的奧氏體晶粒度 形成一定的對應關系，這樣通過EBSD技術分析具有一定角度差的晶界就能夠得出材料的 奧氏體晶粒度。通過確定該技術的取樣部位、制樣方法和參數，可以得到快速準確的量化盤 條的奧氏體晶粒度，而該方法重現性好。
[0005] 中國發明專利申請（申請CN201210186110. 2、申請日2012.06.07)公開了一種 雙相不銹鋼晶粒組織顯示方法，對試樣選定區域進行面掃描晶體取向測量，同時進行鐵素 體和奧氏體兩相的相鑒別，最后對電子背散射衍射采集的晶體取向數據進行計算機數據分 析，將不同的取向用不同的顏色顯示，可以清楚顯示鐵素體、奧氏體兩相晶粒。該發明專利 申請介紹的是一種利用EBSD技術區別不同類型組織的方法。
[0006] 中國發明專利申請（申請號CN201310183077. 2、申請日2013. 05. 06)公開了一種 高碳鋼盤條奧氏體晶粒尺寸測量方法，該方法包括以下步驟：首先取一段盤條并在垂直于 盤條長度方向橫切數道缺口，然后將盤條放至加熱爐中加熱使之完全奧氏體化，加熱溫度 一般為860°C~1300°C，隨后將盤條迅速放至冷水中進行淬火處理，最后將淬火后的樣品 沿缺口打斷，使用掃描電鏡對斷口進行拍照，斷口為沿晶開裂斷口，使用掃描電鏡直接觀察 斷口上晶粒的立體形貌，測量晶粒尺寸。
[0007] 中國發明專利（公開號102735703A、公開日2012. 10. 17)公開了一種采用EBSD定 量評價鋼中殘余奧氏體的方法，介紹了一種采用EBSD定量評價鋼中殘余奧氏體的方法。對 去除應力的樣品表面作面掃描獲得背散射衍射信號，找出殘余奧氏體并且勾勒出所有殘余 奧氏體晶粒，再經過數據處理和統計給出各種形態的殘余奧氏體的含量，確的鑒別各相并 且區分多個相鄰晶粒。
【發明內容】
[0008] 本發明的目的在于，提供一種量化結果準確、結構重現性好且成功率高的珠光體 類盤條奧氏體晶粒度的測定方法。
[0009] 為實現上述目的，本發明所提供的珠光體類盤條奧氏體晶粒度的測定方法，包括 如下步驟：
[0010] 1)從珠光體類盤條上截取一塊作為試樣，經磨制、機械拋光后，再進行電解拋光； 其中，電解拋光選用的電解液為體積百分比濃度5%的高氯酸乙醇溶液，電解拋光的參數 為：電壓24V，電流0? 2~0? 3A，時間15~30s ;
[0011] 2)取試樣的一面為觀察區域，通過EBSD系統對試樣進行面掃描獲得取向成像圖；
[0012] 3)設置偏角差為25°，通過EBSD系統的取向分析軟件對晶粒尺寸進行統計，得出 平均晶粒直徑，根據平均晶粒直徑對照表1得到試樣的奧氏體晶粒度；
[0013] 表1為其試樣組織中角度差大于25°的晶界所圍成區域的平均晶粒直直徑d與其 奧氏體晶粒度的對應關系
[0014]
[0015] 進一步地，所述步驟1)中，試樣采用線切割截取，截取位置為盤條橫截面半徑中 垂線1/4~1/2區域，試樣尺寸為20_X 10_X 5_。
[0016] 進一步地，所述步驟1)中，試樣的磨制方式為：采用220#、340#、380#、400#、600#、 1400#、1800#金相砂紙逐級打磨。
[0017] 進一步地，所述步驟1)中，試樣的機械拋光方式為：采用粒徑為4 ym、3 ym、l ym 的金剛石拋光劑依次對試樣進行機械拋光。
[0018] 進一步地，所述步驟2)中，EBSD系統包括Navo Nano SEM400型場發射掃描電鏡， HKL channel 5EBSD電子背散射衍射儀，以及配套的Channel 5取向分析軟件。
[0019] 進一步地，所述步驟2)中，EBSD系統的操作過程如下：
[0020] A?打開EBSD硬件；
[0021] B.放入試樣，設置電鏡工作電壓為30kV，電流3. 3nA，工作距離為13mm，物鏡光闌 為3,束斑為5. 5級，并進行傾斜校正，調清晰圖像，伸入EBSD探頭，關閉C⑶紅處探頭；
[0022] C?打開Flamenco軟件，扣背底，Image模式下采集SE&FSE圖像；
[0023] D.導入合適的校準數據，選擇正確的相，點模式移動電子束，采集花樣，檢測菊池 帶，標定花樣，檢查標定是否正確，并優化標定；
[0024] E?自動采集，選擇Automatic按鈕，在joblist窗口，選擇New job ;定義采集區域 和步長；
[0025] F?在joblist窗口，選擇Add job to list，設置步長為0? 6um，采集區域大小為 100 y mX 100 y m，點擊Run按鈕，開始采集；
[0026] G.采集完后，退出EBSD探頭，關高壓，放氣，取出試樣。
[0027] 進一步地，所述步驟2)中，每個試樣測試至少三個觀察區域。
[0028] 利用EBSD技術分析珠光體類盤條的組織，通過取向成像圖可以顯示出組織中具 有一定角度差的晶界，該類晶界可以將材料組織分割成為更小的區域，通過統計這類晶界 圍成區域的平均面積，可以與試樣的奧氏體晶粒度形成一定的對應關系，這樣通過EBSD技 術分析具有一定角度差的晶界就能夠得出珠光體類盤條的奧氏體晶粒度。
[0029] 本發明的有益效果是：本發明方法可以規范制樣過程參數，得到準確的量化結果， 結果重現性好，成功率高；且該方法能夠清晰的表現盤條的組織均勻性，又能與傳統的奧氏 體晶粒度指標相匹配，易于理解。
【附圖說明】
[0030] 圖1為EBSD試樣切割位置示意圖。
[0031] 其中，盤條1，試樣2,觀察區域3
【具體實施方式】
[003