該盡可能完全保持一致,這樣可提 高測定的準確度,減小k值。 下面是針對不同的應用模式進行的具體說明: 若測定元素時使用的是無色散原子熒光,則點火的原子化器即為樣品池,其中間的進 樣管上部露出石英原子化器部分即為有效的激發(fā)光點,因此,參比池(僅適用于在雙光速下 有參比池)的石英管內(nèi)外徑大小應該與點火的原子化器內(nèi)徑大小一致。 若測定元素時使用的是無色散原子吸收光度計,這通常使用電熱石英管做原子化器, 則電加熱的原子化器即為樣品池。其石英管整個長度即是吸光程的長度,因此,參比池(僅 適用于在雙光速下有參比池)的石英管內(nèi)徑及長度的大小應該與電熱的石英管原子化器內(nèi) 徑大小一致。值得指出的是,此時電加熱的原子化池和參比池兩端的截面都應該用石英密 封,分別在石英管兩端的側(cè)面開進氣口和出氣口,這是為了測定時兩端能最佳的通過激發(fā) 光源的光。待測氣體可以從測量池的一端側(cè)面引入從另一端的側(cè)面引出,然后再進入?yún)⒈?池測量。同樣,也可在參比池一端側(cè)面引入,按與上面的相反順序,最后從測量池一端的側(cè) 面排放。 若測定的是非金屬化合物或有機物,或測定元素汞時,此時測量的是氣相分子吸收/ 光散射/熒光,此時不需要點火,即沒有原子熒光或原子吸收所用的加熱原子化器。在該種 情況下,測量池應該使用石英或玻璃材質(zhì),分別適合紫外光和可見光的測定。用這些材質(zhì)做 成的測量池和參比池也應該保證大小和形狀一致。具體形狀和大小可以參考氣相分子吸收 /光散射/熒光所用的樣品池的規(guī)格和參數(shù)。此時參比池(適用于在雙光速下有參比池的情 形)的大小形狀等應該與測量池一致。值得注意的是:因為此種情況下樣品測量池1和參比 池 Γ之間連接有待測物去除單元5。因此,也存在校正系數(shù)。如果此時在樣品池測定的是 總的信號I,參比池測定的是背景信號強度Ib,待分析物的凈的強度Ia = I- (lb + k), k為修正系數(shù)。 k值(修正系數(shù))的求法: 在上述說明中提及的修正系數(shù)k,可通過如下方法求得: (1)使用不含待測物、但組成和待測物的基體完全一樣的物質(zhì)進行測量池和參比池的 信號的分別測量,其差值就是修正系數(shù)k ; (2)使用待測元素或非金屬化合物的純的單標標物和一個樣品的標物進行分析,假如 含量為m的純單標物測定的信號是Im,含量為η的樣品標物在樣品池上測定的信號是In, 在參比池上測得的信號是Ib, 則 k =〔In - (Im/m) Xn〕- Ib 上面兩個求k值的方法中,方法(I)適用于所有情況下的k值計算。而方法(2 )不適用 于樣品測量池(1)和參比池 (Γ )之間沒有連接待測物去除單元時的情形,其它扣背景的情 況都適用。 本發(fā)明公開的無色散氣相光度計與現(xiàn)有技術(shù)相比所具有的積極效果在于: (1) 在測定元素時,目前的無色散原子熒光沒有背景校正功能,因此只適合氣態(tài)氫化物 沒有基體干擾存在下測定元素。當氫化物中含有干擾物時,目前的無色散原子熒光無能為 力。而本發(fā)明裝置設(shè)有背景校正裝置,能適合元素揮發(fā)物中含有干擾物時元素的準確測定。 使測定具有很高的準確度。 (2) 本發(fā)明的裝置也特別適用于揮發(fā)性非金屬化合物的直接進樣分析,即待測樣品不 必經(jīng)過測定前的凈化和分離干擾物的裝置而直接測定。因為本發(fā)明裝置設(shè)置有背景校正裝 置,該背景校正裝置使用的選擇性除去待測物同時又不除去干擾物,或很少的干擾物被去 除。因此,本方與傳統(tǒng)方法相比,裝置得以極大的簡化,但測定的準確度卻得以很大的提高。 (3) 本發(fā)明的裝置沒有光柵,使儀器制造成本和工藝極大的簡單化。同時減少了光的 損失,使其在氣相進樣進行吸光/光散射/熒光法測定時,有及其高的靈敏度和低的檢出限 (幾個ppb)。另外,由于氣態(tài)進樣時具有高的選擇性,干擾物很少。因此測定在具有高的靈 敏度同時,也具有很好的選擇性。 (4) 本發(fā)明裝置簡單但功能卻強大,尤其當將現(xiàn)有的無色散原子熒光光度計進行適當 的拓展,即可發(fā)揮更多的功能。具有應用廣泛、適用性強等特點。
【附圖說明】: 圖1為當儀器使用火焰原子化測定原子熒光/吸收信號時,該儀器背景校正單元(4)使 用一個激發(fā)光源,通過周期性脈沖供給高低兩種不同電流扣背景時示意圖。其中(1)為激 發(fā)光源,(2)為樣品池,(3)為檢測器; 圖2為當儀器使用火焰原子化測定原子熒光/吸收信號時,該儀器背景校正單元使用 波長不同的兩個激發(fā)光源,通過周期性脈沖激發(fā)樣品池扣背景時示意圖。其中(1)和(Γ) 為兩個激發(fā)光源,(2)為樣品池,(3)為檢測器; 圖3當儀器使用火焰原子化測定原子熒光/吸收信號時,該儀器背景校正單元在使 用; 圖4當儀器使用不加熱下來測定氣相分子吸收或氣相分子光散射/熒光、或使用無火 焰測定汞時,該儀器背景校正單元在使用; 1- 為一個激發(fā)光源,1' -為另一個激發(fā)光源,Ol-為偏轉(zhuǎn)反射鏡, 2- 為樣品測量池,2' -為參比測量池;02-為斬光器,02' -為半透半反鏡 3- 為檢測器,03-為樣品氣測完后出口; 4- 為背景校正單元04-為樣品氣測前入口; 5- 為測量池與參比池之間的連接管上的待測物脫除裝置; 05-為測量池與參比池之間的連接管。
【具體實施方式】: 在以下幾個具體裝置的實際應用,闡述了本發(fā)明的特征和優(yōu)點。雖然本發(fā)明只通過下 面幾個具體實例進行了披露,但對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員清楚的是:與本發(fā)明中的零件的 形狀、大小、和布置相關(guān)的修改、增減和刪除,均屬于本發(fā)明權(quán)利要求中闡述的核心發(fā)明范 圍。因此,當試圖通過在此的傳授內(nèi)容建議下的其它改變或?qū)嵤┓椒淙朐诖怂綑?quán)利要 求的范圍之內(nèi)時,均屬于本發(fā)明權(quán)利范疇。 實施例1 一種無色散氣相光度計,其特征在于它既可以用作原子熒光/吸收測定元素揮發(fā)物, 又可以用作氣相分子吸收或氣相分子光散射/熒光來測定非金屬化合物,該儀器包括如下 單元:一個激發(fā)光源1和另一個激發(fā)光源Γ ;測量池2和參比測量池2' ;檢測器3,其特征 在于:為了消除測定時的干擾,該儀器設(shè)置有背景校正單元4,包括的情況如下: 其中當儀器使用火焰原子化測定原子熒光信號時,該儀器背景校正單元4使用一個激 發(fā)光源,通過周期性脈沖供給高低兩種不同電流,使光源分別激發(fā)出總的信號強度I和干 擾物的背景強度Ib,此時另一個激發(fā)光源Γ參比測量池2'取消。 當儀器使用火焰或電熱原子化測定原子熒光/吸收信號時,該儀器背景校正單元4使 用波長不同的兩個激發(fā)光源,一個用來測定總的信號強度,另一個是測定背景信號強度,二 燈脈沖交替供電,分別測量樣品池中總的信號強度I和背景信號強度Ib,此時參比測量池 2'取消。 當儀器使用火焰或電熱石英管原子化測定原子熒光或原子吸收信號時,該儀器背景校 正單元4使用一個激發(fā)光源,通過斬光器,使激發(fā)光源的兩路光分別通過樣品測量池2和樣 品參比池2',分別測定樣品池的總信號強度(I)和參比池的背景強度(Ib),樣品測量池2點 火,樣品參比池2'不點火,此時另一個激發(fā)光源Γ取消。 當儀器樣品池在不加熱下來測定氣相分子吸收或氣相分子光散射/熒光、或使用無火 焰測定汞時,樣品測量池2和參比池2'之間連接有待測物去除單元5,此時儀器可以使用一 個激發(fā)光源通過斬光器,使激發(fā)光源的兩路光分別通過樣品測量池(2)和樣品參比池2', 分別測定樣品池的總信號強度(I)和參比池的背景強度(Ib);還可以使用兩個激發(fā)光源, 二燈脈沖交替供電,一個用來測定樣品池總的信號強度I,另一個測定參比池背景信號強度 Ib。待