無色散氣相光度計的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于分析化學技術領域，具體來說是涉及能形成揮發物的某些金屬和非金 屬化合物定量測定的方法和檢測裝置。
【背景技術】
[0002] 環境、水資源、食品等總多領域存在著對人體及環境產生嚴重危害的有毒有害元 素和非金屬化合物。幾個常見的典型的污染物有砷、汞、鉛、錫、硒、亞硝酸根、硫化物、氮氧 化物、氨和銨鹽等。
[0003] 目前，對于上述項目的檢驗，是針對具體項目而采用不同的檢測方法手段。由于這 些污染物含量都比較低，因此，各種分析儀器成了目前檢測的主要手段。這些儀器包括比色 法測非金屬化合物、原子熒光法測有毒害的重金屬元素等等。這些檢測手段目前都相對比 較成熟，因而目前被廣泛的應用在相關領域。但是，這些手段也存在著一些問題或不足。典 型的例子是：在使用無色散原子熒光光度計測定砷汞等元素時，揮發物必須時純的元素揮 發物，當有干擾物時，測定將產生嚴重的誤差；再有，當比色法測定水中亞硝酸根時，總多的 陰離子如硫化物、亞硫酸根都對測定有干擾。再有，這些不同的指標要在不同的儀器上測 定，儀器購置費用比較高。
【發明內容】
[0004] 為了應對上面存在的不足，本發明人經過長期的工作，提出了以下的發明創新，具 有很好的實用性與新穎性。 本發明目的之一是為了解決氣態進樣的原子熒光/吸收測定有毒有害元素時存在嚴 重干擾時，這些元素的準確測定方法和裝置。 本發明的另外一個目的是在為了解決氣相分子吸收或氣相分子光散射/焚光中存在 較大干擾時，這些非金屬化合物(如亞硝酸鹽、亞硫酸鹽等）的準確測定方法和裝置。 本發明的第三個目的是發展一種通用檢測儀器，其不僅能用來測定有干擾下的元素揮 發物，同時也能夠通過其上具有的分子光譜功能，用來測定非金屬化合物，尤其是用來測定 有干擾下的非金屬化合物。 為實驗上述目的，本發明公開了如下的技術內容： 一種無色散氣相光度計，其特征在于它既可以用作原子熒光/吸收測定元素揮發物， 又可以用作氣相分子吸收或氣相分子光散射/熒光來測定非金屬化合物，該儀器包括如下 單元：一個激發光源1和另一個激發光源Γ ;樣品測量池2和參比測量池2' ；檢測器3,其 特征在于：為了消除測定時的干擾，該儀器設置有背景校正單元4 ;所述的背景校正單元4 的使用情況如下： (1)當儀器使用火焰原子化測定原子熒光信號時，該儀器背景校正單元4使用一個激 發光源，通過周期性脈沖供給高低兩種不同電流，使光源分別激發出總的信號強度I和干 擾物的背景強度Ib，此時另一個激發光源Γ參比測量池2'取消； (2) 當儀器使用火焰或電熱原子化測定原子熒光/吸收信號時，該儀器背景校正單元4 使用波長不同的兩個激發光源，一個用來測定總的信號強度，另一個是測定背景信號強度， 二燈脈沖交替供電，分別測量樣品池中總的信號強度I和背景信號強度Ib，此時參比測量 池（2'）取消。 (3) 當儀器使用火焰或電熱石英管原子化測定原子熒光或原子吸收信號時，該儀器背 景校正單元4使用一個激發光源，通過斬光器，使激發光源的兩路光分別通過樣品測量池2 和樣品參比池2'，分別測定樣品池的總信號強度（I)和參比池的背景強度（Ib)，樣品測量 池點火，樣品參比池不點火，此時另一個激發光源Γ取消。 (4) 當儀器樣品池在不加熱下來測定氣相分子吸收或氣相分子光散射/熒光、或使用 無火焰測定汞時，樣品測量池2和參比池2'之間連接有待測物去除單元5,此時儀器可以 使用一個激發光源通過斬光器，使激發光源的兩路光分別通過樣品測量池和樣品參比池， 分別測定樣品池的總信號強度（I)和參比池的背景強度（Ib);還可以使用兩個激發光源， 二燈脈沖交替供電，一個用來測定樣品池總的信號強度I，另一個測定參比池背景信號強度 Ib。其中待測分析物A的信號強度Ia = I- (lb + k)，k為修正系數。激發光源和檢測 器的波長范圍在100nm-850nm，優選激發光源和檢測器的波長在160nm-320nm〇 本發明的核心是為了應對共存干擾物而提出的背景校正方法和裝置。該背景校正方法 和裝置可通過下面的具體測定對象不同進行相應的選擇配置： (I)測定對象為元素： (A) 在本發明中，當儀器使用火焰原子化測定原子熒光/吸收信號時，該儀器背景校正 單元4使用一個激發光源，通過周期性脈沖供給高低兩種不同電流，使光源分別激發出用 來測定總的信號強度I和只能測量干擾物的背景強度lb。此時激發光源Γ參比測量池2' 取消。這種設置基本沿用目前已有的無色散原子熒光光度計，不同的是空心陰極燈的電流 大小是周期性變化的。在此種方法下，有兩種背景校正方式：（a)在大電流時測定的元素的 熒光信號+干擾物的背景信號之和I ;小電流時，元素熒光信號不出現，只有背景信號出現 Ib，將背景信號Ib加上校正系數k，就是大電流下測定的背景信號，因此，待測元素分析信 號的凈強度Ia = I - (Ib+k)。（b)使燈電流足夠大，使空心陰極燈內的元素濺射過程中 產生自吸，此時激發出原子化器的背景信號Ib，然后使燈電流正常工作，測量總的信號強度 I。該法與自吸法扣除原子熒光背景相似。上面的兩個方法及其裝置的說明見附圖1。 (B) 當儀器使用火焰原子化測定原子熒光/吸收信號時，該儀器背景校正單元還可以 使用波長不同的兩個激發光源，激發光源1是待測元素空心陰極燈，用來原子化器上的總 的信號強度I，另一個激發光源Γ是非待測元素空心陰極燈或氘燈，測定背景信號強度。兩 個激發光源強度相同，脈沖交替供電，分別測量點火的樣品池中總的信號強度I和背景信 號強度lb。因此，待測元素分析信號的凈強度Ia = I - (Ib+k)。此時參比測量池（2'） 取消。該法及其裝置的說明見附圖2。 (C) 當儀器使用火焰原子化測定原子熒光/吸收信號時，該儀器背景校正單元在使用 一個激發光源前提下，增加使用斬光器，使光源的激發光分成兩路光分別通過樣品測量池2 和樣品參比池2'，樣品池和參比池通過一個管路相連接，待測樣品氣體首先進入封閉的參 比池2'，然后經過連接管路再進入測量池2后排空。此時樣品測量池2點火，測量點火的樣 品測量池中總的信號強度I和背景信號強度Ib ;參比池2'不點火，測量的是背景信號強度 Ib。將儀器測定的背景信號Ib +k (校正系數)，就是參比池測定的背景信號，因此，待測元 素分析信號的凈強度Ia = I - (Ib+k)。此時另一個激發光源Γ取消。此種情況下的測 定參見說明書附圖3。 (II)測定對象為非金屬化合物或元素汞等不需要加熱就能原子化的元素 (A)當儀器在不點火的情況時，此時儀器測定的是氣相分子吸收或氣相分子的光散射/ 熒光，也可以測定元素汞。樣品測量池1和參比池 Γ之間連接有待測物去除單元5。此時 在樣品測量池測定的是總的信號I，參比池測定的是背景信號強度Ib，待分析物的凈的強 度Ia = I- (lb + k), k為修正系數。 本發明的激發光源和檢測器的波長范圍在100nm-850nm，優選激發光源和檢測器的波 長在160nm-320nm。這樣正好使用日盲光電倍增管做檢測器，該檢測器不受室內光線的影 響，具有很好的穩定性。 本發明中使用的樣品池和參比池，可以根據具體儀器模式，進行不同形狀的設計和連 接。但不管如何設計連接，樣品池和參比池大小和形狀應