有第二電磁閥40， 排氣管上設有第H電磁閥41，連通管上設有第四電磁閥43,導通管上設有第五電磁閥44， 控制器分別與電化學工作站、油浴控制器、疲勞試驗機、各個電磁閥、第一電壓表和第二電 壓表電連接。控制器為PLC控制器。
[006引用于溶解通&S的溶解液可W采用水化0)，酸（例如，肥1和肥S04)，堿（例如， K0H)，鹽（例如，化C1)等。本實施例中的溶解液采用5%的化C1溶液。
[0069] 如圖1、圖5所示，第一蓋蓋和第一蓋體底部分別設有用于穿入試樣的上通孔24和 下通孔，上密封結構位于上通孔和試樣之間；下密封結構位于下通孔和試樣之間。
[0070] 上通孔呈上部橫截面面積大的階梯孔狀，上密封結構包括設于上通孔上部內的兩 個0型密封圈25和位于上通孔內并向下壓緊兩個0型密封圈的壓緊螺母26 ;
[0071] 下通孔呈下部橫截面面積大的階梯孔狀，下密封結構包括設于下通孔下部內的兩 個0型密封圈25和位于下通孔內并向上壓緊兩個0型密封圈的壓緊螺母26。
[0072] 如圖1、圖3所示，反應蓋通過支撐結構27與疲勞試驗機相連接；支撐結構包括環 繞加熱腔的支撐環28和設于支撐環兩側的兩個水平支撐臂29,兩個水平支撐臂分別與設 于疲勞試驗機上的兩個豎桿30相連接。
[0073] 支撐環上設有3個沿支撐環的圓周分布的豎向孔31，每個豎向孔中均設有內螺 紋；支撐環上還設有3個沿支撐環的圓周分布的用于插入與反應蓋連接的螺釘的連接孔 32〇
[0074] 本發明利用C〇2溶于水后形成H2C03，H2C03在水中發生離解反應原理檢測氨滲透電 流：
[00巧]蓋內溶液是需要研究的溶液，通入穩定壓力的待研究c〇2, c〇2溶于水便立即形成 H2CO3, &0)3立即電離，離解反應如下：
[0076] (1)〇〇2+&0 - H2CO3
[0077]
【主權項】
1. 一種高溫高壓腐蝕氫滲透測試裝置，所述測試裝置分別與電化學工作站（I)、油浴 控制器（2)和疲勞試驗機（3)相連接，疲勞試驗機上設有用于連接試樣兩端的上夾具（4) 和下夾具（5);其特征是，包括控制器（38)、二氧化碳氣罐、氮氣罐、盛有堿性導電溶液的緩 沖釜（6)和設于疲勞試驗機上的反應釜（7);所述反應釜包括上端開口的第一釜體（8)和 與第一釜體密封連接的第一釜蓋（9)，第一釜體內設有用于溶解二氧化碳氣體的溶解液； 所述緩沖釜上包括上端開口的第二釜體（10)和與第二釜體密封連接的第二釜蓋（11); 第一釜體外周面上設有環繞第一釜體的加熱腔（12)，加熱腔通過進油管（13)和出油 管（14)與油浴控制器相連接；所述第一釜蓋和第一釜體底部分別設有用于對堅向貫穿反 應釜的中空棒狀試樣（15)進行密封限位的上密封結構（16)和下密封結構（17); 二氧化碳氣罐通過第一進氣管（18)與第一釜體連通，氮氣罐通過第二進氣管（19)與 第一釜體連通，第一釜體上還設有排氣管（42);反應釜上設有用于檢測第一釜體內氣體壓 力的第一壓力表（20);試樣的空腔通過連通管與緩沖釜相連通，試樣上端內設有伸入試樣 的空腔中的輔助陽極（21)，試樣下端內設有伸入試樣的空腔中的參比電極（22)，電化學工 作站分別與浸入堿性導電溶液中的輔助陽極、參比電極和試樣電連接；所述緩沖釜通過導 通管與氮氣罐相連通，緩沖釜上設有用于檢測緩沖釜內的氮氣壓力的第二壓力表（23); 第一進氣管上設有第一電磁閥（39)，第二進氣管上設有第二電磁閥（40)，排氣管上 設有第三電磁閥（41)，所述連通管上設有第四電磁閥（43)，所述導通管上設有第五電磁閥 (44)，控制器分別與電化學工作站、油浴控制器、疲勞試驗機、各個電磁閥、第一電壓表和第 二電壓表電連接。
2. 根據權利要求1所述的高溫高壓腐蝕氫滲透測試裝置，其特征是，所述第一釜蓋和 第一釜體底部分別設有用于穿入試樣的上通孔（24)和下通孔，上密封結構位于上通孔和 試樣之間；下密封結構位于下通孔和試樣之間。
3. 根據權利要求2所述的高溫高壓腐蝕氫滲透測試裝置，其特征是，上通孔呈上部橫 截面面積大的階梯孔狀，上密封結構包括設于上通孔上部內的兩個O型密封圈（25)和位于 上通孔內并向下壓緊兩個O型密封圈的壓緊螺母（26); 下通孔呈下部橫截面面積大的階梯孔狀，下密封結構包括設于下通孔下部內的兩個O 型密封圈（25)和位于下通孔內并向上壓緊兩個O型密封圈的壓緊螺母（26)。
4. 根據權利要求1所述的高溫高壓腐蝕氫滲透測試裝置，其特征是，反應釜通過支撐 結構（27)與疲勞試驗機相連接；支撐結構包括環繞加熱腔的支撐環（28)和設于支撐環兩 側的兩個水平支撐臂（29)，兩個水平支撐臂分別與設于疲勞試驗機上的兩個堅桿（30)相 連接。
5. 根據權利要求4所述的高溫高壓腐蝕氫滲透測試裝置，其特征是，支撐環上設有若 干個沿支撐環的圓周分布的堅向孔（31)，每個堅向孔中均設有內螺紋；支撐環上還設有若 干個沿支撐環的圓周分布的用于插入與反應釜連接的螺釘的連接孔（32)。
6. -種適用于權利要求1所述的高溫高壓腐蝕氫滲透測試裝置的測試方法，其特征 是，包括如下步驟： (6-1)利用電化學工作站在試樣內表面鍍上鎳層；將試樣插入第一釜體內并使試樣下 端穿出第一釜體底部，在試樣下端與反應釜之間裝入下密封結構； (6-2)在第一釜體內倒入溶解液，將第一釜蓋蓋在第一釜體上，使試樣上端從第一釜蓋 中穿出，在試樣上端與第一釜蓋之間安裝上密封結構；將輔助陽極和參比電極分別安裝在 試樣上、下端的空腔內； (6-3)利用2條軟不銹鋼連通管將試樣上端、下端分別與盛有堿性導電溶液的緩沖釜 相連通； (6-4)將反應釜安裝到疲勞試驗機上，并使試樣上端與上夾具相連接，試樣下端與下夾 具相連接； (6-5)控制器控制打開第二電磁閥、第三電磁閥，使氮氣在氮氣瓶和第一荃體間的壓力 差的作用下進入第一釜體內，氧氣從排氣管排出，使氮氣為溶解液除氧10至20分鐘；除氧 后，控制器控制第二電磁閥、第三電磁閥關閉； (6-6)在第二釜體內加入堿性導電溶液，控制器控制第四電磁閥打開，堿性導電溶液流 入試樣的空腔中，使輔助陽極下部、參比電極均浸入堿性導電溶液中； (6-7)控制器控制油浴控制器對加熱腔進行加熱，使加熱腔的溫度穩定在室溫? KKTC 內； (6-8)控制器控制電化學工作站工作，將電化學工作站設置在恒電位模式，電位設定為 相對飽和甘汞電極OV的電位上；當電化學工作站捕捉的電流密度小于5 X KT7A時，轉入步 驟（6-9); (6-9)控制器控制第一電磁閥打開，使二氧化碳進入第一釜體內部并部分溶于第一釜 體內的溶解液中；在向第一釜體內通入二氧化碳的同時，控制器控制第五電磁閥打開，使氮 氣進入第二釜體及試樣的空腔內，使第一壓力表和第二壓力表檢測的二氧化碳壓力和氮氣 壓力位于預設的壓力范圍內； (6-10)當電化學工作站檢測的試樣電流穩定在KT5A的數量級時，疲勞試驗機對試樣 施加從小到大的階躍式疲勞載荷,每種載荷施加的時間為M小時，直至試樣斷裂為止；電化 學工作站得到隨著時間變化的氫滲透電流曲線。
7. 根據權利要求6所述的高溫高壓腐蝕氫滲透測試裝置的測試方法，其特征是，所述 疲勞試驗機的上夾具可上下移動，靠近第一釜蓋下表面的所述試樣上設有限位環（33)。
8. 根據權利要求6所述的高溫高壓腐蝕氫滲透測試裝置的測試方法，其特征是，所述 堿性導電溶液為〇· 14mol/L至0· 22mol/L的KOH溶液。
9. 根據權利要求6所述的高溫高壓腐蝕氫滲透測試裝置的測試方法，其特征是，預設 的壓力范圍為〇· 9MPa至2. IMPa。
10. 根據權利要求6或7或8或9所述的高溫高壓腐蝕氫滲透測試裝置的測試方法，其 特征是，試樣由兩端至中部橫截面面積逐漸減小；鎳層的厚度為Iym至3μπι。
【專利摘要】本發明公開了一種高溫高壓腐蝕氫滲透測試裝置及測試方法，本發明進行疲勞極限測定時，在給定的腐蝕條件下，待滲氫電流穩定后，對試樣材料施加從小到大的階躍式疲勞載荷，當氫滲透電流隨著載荷的提升開始增大時則表明該載荷造成了試樣材料內部的位錯運動，則認為該載荷為試樣材料在該環境下的疲勞極限。本發明具有可以在線原位測量高壓二氧化碳腐蝕環境下，疲勞載荷狀態與氫滲透量之間的定量關系，可以直觀地表現出應力與氫的偏聚擴散之間的內在聯系，建立多種數據的相互關系的特點。
【IPC分類】G01N17-02
【公開號】CN104568727
【申請號】CN201410718546
【發明人】周成雙, 張 林, 黃秋彥
【申請人】浙江工業大學
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月2日