高溫高壓腐蝕氫滲透測試裝置及測試方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及高溫高壓腐蝕氨滲透測試技術領域，尤其是涉及一種可W測量腐蝕氨 滲透和疲勞載荷禪合作用下材料的斷裂形式，并可W在短時間內測試材料的臨界疲勞載荷 的高溫高壓腐蝕氨滲透測試裝置及測試方法。
【背景技術】
[0002] 隨著經濟的發展，人類對石油、天然氣等資源的需求逐漸增大，近年來油價逐年上 漲，巨大的需求，帶動了石油產業的蓬勃發展，酸性油氣田的開發數量逐年增加，在酸性油 氣田中含有硫化氨、二氧化碳氣體，酸性物質會腐蝕開采集輸設備，對油氣田的安全開發產 生巨大威脅。設備一旦被破壞，后果不堪設想。2003年12月23日，四川開縣羅家寨16號 井曾發生過特大高含硫化氨氣田井噴事故，由于硫化氨本身具有毒性，事故造成200多人 死亡，2. 7w多人受傷，直接經濟損失8200萬元，間接經濟損失無法估量。由此可見，硫化氨 腐蝕對油氣田的威脅巨大，而酸性油氣田中除了含有硫化氨，還有二氧化碳，目前對硫化氨 的腐蝕與防護已經有大量的研究，而二氧化碳的腐蝕與防護相對較少，該也將成為酸性油 氣田開發的重中之重。
[0003] 二氧化碳對設備的腐蝕主要分為兩種形式，一種是宏觀腐蝕，指二氧化碳作為酸 性介質會對設備造成宏觀腐蝕和局部腐蝕，造成設備的減薄、穿孔；另一種形式是氨致材料 損傷，二氧化碳是氨的毒化劑，其可W讓腐蝕過程中產生的氨不結合成分子而W原子的形 式存在，氨原子吸附在金屬表面會滲透到金屬內部，從而誘發多種形式的氨損傷，例如：氨 原子在金屬的缺陷處聚集，重新結合成為氨氣，巨大的內壓（有時超過IGPa)會使金屬沿著 夾雜物方向開裂；并且氨可W降低金屬鍵的結合力，從而降低材料的強度，誘發金屬發生 低應力脆斷。
[0004] 關于二氧化碳腐蝕方面，國內外已經進行了部分研究，技術成果也在酸性油氣田 開發中得到了應用；但是，我們仍然需要立足現在放眼未來做更深入的研究，近年來各類管 道爆裂事故時有發生，主要是由于管道多年服役后發生的減薄和金屬疲勞問題。而關于二 氧化碳環境中的腐蝕疲勞問題，由于涉及到宏觀腐蝕，局部腐蝕，氨脆和疲勞裂紋幾方面的 禪合作用，則異常復雜。利用現有的設備很難原位分析研究該一復雜的破壞形式。
[0005] 中國發明授權公開號；CN202693457U，授權公開日2013年1月23日，公開了一種 高溫高壓硫化氨環境氨滲透檢測裝置，所述高溫高壓硫化氨環境氨滲透檢測裝置包含有： 一高溫高壓陰極反應蓋，其一側的側壁上沿徑向設置有一密封套，所述密封套的一端位于 所述高溫高壓陰極反應蓋的反應腔處，而其另一端則凸伸出所述高溫高壓陰極反應蓋的外 側壁，并與所述高溫高壓陰極反應蓋的外側壁之間形成密封連接；該發明的不足之處是，不 能在給試樣施加載荷的同時檢測氨滲透量。
【發明內容】
[0006] 本發明的發明目的是為了克服現有技術中的氨滲透檢測裝置不能在給試樣施加 載荷的同時檢測氨滲透量的不足，提供了一種可w測量腐蝕氨滲透和疲勞載荷禪合作用下 材料的斷裂形式，并可W在短時間內測試材料的臨界疲勞載荷的高溫高壓腐蝕氨滲透測試 裝置及測試方法。
[0007] 為了實現上述目的，本發明采用W下技術方案：
[0008] -種高溫高壓腐蝕氨滲透測試裝置，所述測試裝置分別與電化學工作站、油浴控 制器和疲勞試驗機相連接，疲勞試驗機上設有用于連接試樣兩端的上夾具和下夾具；包括 控制器、二氧化碳氣罐、氮氣罐、盛有堿性導電溶液的緩沖蓋和設于疲勞試驗機上的反應 蓋；所述反應蓋包括上端開口的第一蓋體和與第一蓋體密封連接的第一蓋蓋，第一蓋體內 設有用于溶解二氧化碳氣體的溶解液；所述緩沖蓋上包括上端開口的第二蓋體和與第二蓋 體密封連接的第二蓋蓋；
[0009] 第一蓋體外周面上設有環繞第一蓋體的加熱腔，加熱腔通過進油管和出油管與油 浴控制器相連接；所述第一蓋蓋和第一蓋體底部分別設有用于對豎向貫穿反應蓋的中空棒 狀試樣進行密封限位的上密封結構和下密封結構；
[0010] 二氧化碳氣罐通過第一進氣管與第一蓋體連通，氮氣罐通過第二進氣管與第一蓋 體連通，第一蓋體上還設有排氣管；反應蓋上設有用于檢測第一蓋體內氣體壓力的第一壓 力表；試樣的空腔通過連通管與緩沖蓋相連通，試樣上端內設有伸入試樣的空腔中的輔助 陽極，試樣下端內設有伸入試樣的空腔中的參比電極，電化學工作站分別與浸入堿性導電 溶液中的輔助陽極、參比電極和試樣電連接；所述緩沖蓋通過導通管與氮氣罐相連通，緩沖 蓋上設有用于檢測緩沖蓋內的氮氣壓力的第二壓力表；
[0011] 第一進氣管上設有第一電磁閥，第二進氣管上設有第二電磁閥，排氣管上設有第 H電磁閥，所述連通管上設有第四電磁閥，所述導通管上設有第五電磁閥，控制器分別與 電化學工作站、油浴控制器、疲勞試驗機、各個電磁閥、第一電壓表和第二電壓表電連接。
[0012] 傳統的二氧化碳腐蝕環境力學系統中，只能表征外部環境二氧化碳量與材料力學 性能退化的間接關系，不能更深層次地表征氨的侵入量、腐蝕產物的保護性與載荷的交互 作用與材料力學性能之間的內在聯系，制約了高壓二氧化碳腐蝕環境中的材料力學性能退 化的定量化研究。
[0013] 而關于氨的侵入量的測量方法，現在被廣泛應用的方法是D-S氨氧化法，該方法 測量氨的原理是在金屬表面鍛一層媒或者把，并給金屬表面施加一個氧化電位，該電位剛 好是鍛層的純化電位并且是氨的氧化電位，當沒有氨從金屬表面冒出時，金屬表面處于純 化態，無電荷轉移，當氨原子從金屬的另一端擴散到該一端的表面時，氨原子重新氧化成為 氨離子，并發生電荷轉移，利用電化學測試設備采集產生的電流，一個電子的轉移就代表了 一個氨原子的擴散，所形成的電流表示氨的擴散量，目前只能在無載荷的高壓二氧化碳環 境下測量，或在無高壓環境的載荷下測量，缺少一種能夠在高壓二氧化碳環境中既能進行 力學加載又能原位測量氨的滲透量的設備。
[0014] 常規實驗方法認為基體材料在1X 1〇6個循環后仍然未發生斷裂，則認為該載荷低 于材料的疲勞極限，而對于焊縫金屬則需要2Xl〇6個循環，測定疲勞極限需要進行大量的 實驗，每個實驗經常持續數天的時間，需要10幾個試樣，實驗費時，費工，費力。眾所周知， 材料發生疲勞斷裂的實質是疲勞載荷引起位錯的定向運動，從而造成材料的最終斷裂；
[0015] 本發明可W在線原位測量不同環境下，疲勞載荷狀態與氨滲透量之間的定量關 系，建立多種數據的相互關系，而且本發明可w縮短疲勞極限載荷（材料在受到隨時間而 交替變化的荷載作用時，所產生的應力也會隨時間作用交替變化，該種交變應力超過某一 極限強度而且長期反復作用即會導致材料的破壞，該個極限稱為材料的疲勞極限）的測定 工作量。另外在腐蝕環境下的疲勞破壞與非腐蝕介質中的破壞方式不同，疲勞斷裂都是從 疲勞裂紋萌生開始的，而疲勞裂紋經常萌生于金屬表面，在腐蝕環境中剛剛萌生的疲勞裂 紋可能會被金屬表面的宏觀腐蝕去除，另外腐蝕產物的形成與破裂也會對疲勞裂紋的形成 造成影響，再禪合氨對位錯的作用，整個過程將非常復雜，現有的設備難W對該一復雜過程 進行原位的分析研究。
[0016] 本發明進行疲勞極限測定時，在給定的腐蝕條件下，待滲氨電流穩定后，對試樣材 料施加從小到大的階躍式疲勞載荷，當氨滲透電流隨著載荷的提升開始增大時則表明該載 荷造成了試樣材料內部的位錯運動，則認為該載荷為試樣材料在該環境下的疲勞極限。
[0017] 因此，本發明具有如下優點：
[001引 （1)傳統測試方法需要10-12個試樣，而本發明只需要一個試樣，降低了實驗量， 并且克服了商業材料本身性能波動對實驗的影響；
[0019] (2)傳統實驗方法測量疲勞極限需要對材料進行超過lxl〇6個循環，尤其是在低頻 循環時（頻率< IHz)，一個試樣（某一載荷下）就要進行超過270小時的實驗，而利用本發 明則僅僅需要兩個小時就可W判斷該載荷下的實驗結果，縮短了測試時間。
[0020] (3)與傳統的測試方法相比，本發明可W分析腐蝕過程、氨滲透過程和疲勞載荷在 復雜禪合斷裂過程中所起的作用。
[0021] 作為優選，所述第一蓋蓋和第一蓋體底部分別設有用于穿入試樣的上通孔和下通 孔，上密封結構位于上通孔和試樣之間；下密封結構位于下通孔和試樣之間。
[0022] 作為優選，上通孔呈上部橫截面面積大的階梯孔狀，上密封結構包括設于上通孔 上部內的兩個0型密封圈和位于上通孔內并向下壓緊兩個0型密封圈的壓緊螺母；
[0023] 下通孔呈下部橫截面面積大的階梯孔狀，下密封結構包括設于下通孔下部內的兩 個0型密封圈和位于下通孔內并向上壓緊兩個0型密封圈的壓緊螺母。
[0024] 作為優選，反應蓋通過支撐結構與疲勞試驗機相連接；支撐結構包括環繞加熱腔 的支撐