1.一種蔬菜中多溴聯(lián)苯醚殘留檢測(cè)的前處理技術(shù),其步驟為:
步驟一、將蔬菜樣品洗凈晾干,剪成碎片,加入石英砂和硅藻土,充分研磨后全部轉(zhuǎn)移至ASE萃取池中進(jìn)行提??;
步驟二、收集提取液,進(jìn)行濃縮;
步驟三、活化SPE凈化柱,將濃縮后的提取液上樣到SPE凈化柱后進(jìn)行洗脫,并收集洗脫液;
步驟四、吹干洗脫液,加入定量有機(jī)溶劑重新溶解,得到待分析的樣品溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蔬菜中多溴聯(lián)苯醚殘留檢測(cè)的前處理技術(shù),其特征在于:步驟一中蔬菜樣品與石英砂和硅藻土的質(zhì)量比為1:1:2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種蔬菜中多溴聯(lián)苯醚殘留檢測(cè)的前處理技術(shù),其特征在于:ASE萃取過程為:采用有機(jī)溶劑對(duì)蔬菜樣品進(jìn)行提取,萃取池爐溫為100℃,壓力為1500Psi;加熱5min后,靜態(tài)萃取5min,沖洗體積60%,氮?dú)獯祾?0s,循環(huán)2次。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種蔬菜中多溴聯(lián)苯醚殘留檢測(cè)的前處理技術(shù),其特征在于:ASE提取的提取劑為正己烷和丙酮的混合溶液,混合體積比為4:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蔬菜中多溴聯(lián)苯醚殘留檢測(cè)的前處理技術(shù),其特征在于:步驟三的SPE凈化柱為弗羅里硅土-酸性硅膠復(fù)合SPE凈化柱,凈化柱中自下而上的裝填物質(zhì)為:墊片、無水硫酸鈉、弗羅里硅土、酸性硅膠、無水硫酸鈉及墊片。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種蔬菜中多溴聯(lián)苯醚殘留檢測(cè)的前處理技術(shù),其特征在于:無水硫酸鈉、弗羅里硅土、酸性硅膠、無水硫酸鈉的裝填質(zhì)量比為1:1:1:2。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或5或6所述的一種蔬菜中多溴聯(lián)苯醚殘留檢測(cè)的前處理技術(shù),其特征在于:用正己烷對(duì)SPE凈化柱進(jìn)行活化。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蔬菜中多溴聯(lián)苯醚殘留檢測(cè)的前處理技術(shù),其特征在于:采用氣相色譜儀對(duì)步驟四中得到的樣品溶液進(jìn)行定性、定量分析。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種蔬菜中多溴聯(lián)苯醚殘留檢測(cè)的前處理技術(shù),其特征在于:所述的氣相色譜儀配有電子捕獲檢測(cè)器。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的一種蔬菜中多溴聯(lián)苯醚殘留檢測(cè)的前處理技術(shù),其特征在于:色譜條件:色譜柱為DB-5柱(30m×0.32mm×0.25μm),進(jìn)樣口溫度為265℃,載氣為氮?dú)?,流量?mL/min,檢測(cè)器溫度為298℃,進(jìn)樣量為1μL,不分流進(jìn)樣;色譜儀的升溫程序:初始溫度140℃,保持2min,5℃/min升至180℃,保持5分鐘;5℃/min升至265℃,保持5min;15℃/min升至315℃,保持10min。