1.通過高效液相色譜法檢測硼替佐米關(guān)鍵中間體1R-三氟醋酸鹽光學(xué)異構(gòu)體的方法,具體如下:
1)將硼替佐米關(guān)鍵中間體1R-三氟醋酸鹽通過氨基的衍生化制備成苯甲酰衍生化的1R-三氟醋酸鹽,作為檢測樣品;
2)色譜條件:色譜柱采用多糖衍生物涂敷型為固定相的手性柱;流動相為正己烷-異丙醇-二乙胺,比例為85~98∶2~15∶0.01~0.25;檢測波長為235nm~260nm;柱溫為20~45℃;流動相流速為0.5~2.0ml/min;
3)樣品溶液的配制:采用流動相將處理后樣品配制成濃度為0.1~2.0mg/mL的溶液;
4)測定:將溶液注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖并進行分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述流動相正己烷-異丙醇-二乙胺比例為90~98∶2~10∶0.05~0.20。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于所述流動相正己烷-異丙醇-二乙胺比例為95∶5∶0.1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于檢測波長為240nm~255nm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法,其特征在于檢測波長為245nm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于柱溫為30~40℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的方法,其特征在于柱溫為35℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于流動相流速為0.8~1.2mL/min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的方法,其特征在于流動相流速為1.0mL/min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項所述的方法,其特征在于將樣品溶液配制為含苯甲酰衍生化的1R-三氟醋酸鹽0.1~1.0mg/mL的溶液。
11.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項所述的方法,其特征在于將樣品溶液配制為含苯甲酰衍生化的1R-三氟醋酸鹽0.5mg/mL的溶液。