一種非布司他中間體氰基物的純度及相關(guān)物質(zhì)的分析方法與流程

技術(shù)特征：

1.一種非布司他中間體氰基物的純度及相關(guān)物質(zhì)的分析方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）.對(duì)照品溶液配制

精密稱取25mg對(duì)照品于25mL的容量瓶中，用稀釋液溶解并稀釋到刻度，混勻；準(zhǔn)確移取該溶液1.0mL于10mL的容量瓶中，用稀釋液稀釋到刻度，混勻（對(duì)照品濃度：0.1mg/mL）；

2）.供試品溶液配制

精密稱取25mg樣品于25mL的容量瓶中，用稀釋液溶解并稀釋到刻度，混勻；準(zhǔn)確移取該1.0mL于10mL的容量瓶中，用稀釋液稀釋到刻度，混勻（供試品濃度：0.1mg/mL）；

3）.試樣測(cè)定

在上述色譜條件下，待色譜基線穩(wěn)定后，分別進(jìn)樣，空白溶液1針，標(biāo)準(zhǔn)溶液、供試品溶液各1針，記錄色譜過(guò)程；確認(rèn)所有成分間無(wú)干擾；

4）.計(jì)算

面積歸一化法，在純度測(cè)定項(xiàng)下，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致，在供試品溶液所得的色譜圖中，要求產(chǎn)品的主峰面積不得小于于總峰面積的98.0%，其他單個(gè)雜質(zhì)的峰面積不得大于總峰面積的0.5%，所有雜質(zhì)的峰面積之和不得大于總峰面積的2.0%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非布司他中間體氰基物的純度及相關(guān)物質(zhì)的分析方法，其特征在于：所述步驟3）中，所述色譜操作條件如下：

儀器高效液相色譜儀配備紫外檢測(cè)器色譜柱Diamosil C18 200×4.6mm 5μm或等效柱流動(dòng)相A0.1mol/L醋酸銨溶液流動(dòng)相B乙腈流動(dòng)相流動(dòng)相A：流動(dòng)相B =60：40（% V/V）檢測(cè)波長(zhǎng)，nm322流速，mL/min1.5柱溫，℃30進(jìn)樣量，μl20運(yùn)行時(shí)間，min30

。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非布司他中間體氰基物的純度及相關(guān)物質(zhì)的分析方法，其特征在于，分析完成后檢查圖譜，積分組份峰；處理后，記錄分析結(jié)果，分析后進(jìn)樣器用流動(dòng)相清洗，然后用甲苯洗凈，烘干。