1.一種納他霉素含量的測(cè)定方法,其特征在于:所述測(cè)定方法包括如下步驟:(1)活化:分別用8~10ml甲醇、6~8ml水依次活化固相萃取小柱;(2) 食品樣品經(jīng)冷凍干燥;(3)粉碎食品樣品并過(guò)篩;(4)利用緩沖溶液為溶劑,稀釋樣品至合適濃度,并使之帶正電;(5)加入EDTA-Mcllvaine和乙腈混合提取劑,漩渦混勻并超聲處理;(6)將處理后的樣本注入固相萃取小柱;(7)使用淋洗溶液進(jìn)行淋洗,然后真空泵抽干固相萃取小柱;(8)使用洗脫溶液進(jìn)行洗脫,然后真空泵抽干固相萃取小柱,收集洗脫液,置于棕色的進(jìn)樣小瓶,備用;(9)繪制納他霉素標(biāo)準(zhǔn)曲線:稱取2-3mg納他霉素,用甲醇定容在5-8ml棕色容量瓶中,-20℃冰箱保存至檢測(cè)前;然后,用50%甲醇稀釋,分別配制5、10、20、50、100μg/L的納他霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液;通過(guò)0.45μm聚四氟乙烯過(guò)濾膜后分別注入高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜HPLC-MS/MS測(cè)定,得到納他霉素標(biāo)準(zhǔn)曲線;(10)計(jì)算酒樣納他霉素含量:將步驟(8)所得溶液通過(guò)0.6μm聚四氟乙烯過(guò)濾膜后供高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜HPLC-MS/MS測(cè)定,所獲得的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)通過(guò)步驟(9)所得納他霉素標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算酒樣中納他霉素含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納他霉素含量的測(cè)定方法,其特征在于,所述固相萃取小柱為WAX固相萃取柱小柱。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納他霉素含量的測(cè)定方法,其特征在于,所述第(5)步加入EDTA-Mcllvaine:乙腈=1:1(體積比)的混合提取劑,漩渦混勻30s,超聲10-25min,其中混合提取劑為pH≤3.0,優(yōu)選pH=2,超聲提取時(shí)間為15min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納他霉素含量的測(cè)定方法,其特征在于,所述第(3)步粉碎并過(guò)篩是后過(guò)1mm篩。