1.一種測定卷煙主流煙氣中TSNAs含量的方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟a)煙氣捕集
選取玻璃纖維濾片捕集卷煙主流煙氣;
步驟b)提取目標(biāo)物
將捕集過主流煙氣的濾片放入萃取管,加入萃取液和內(nèi)標(biāo),將第一離心管置于第一渦旋振蕩儀,渦旋振蕩,靜置;所述萃取管為離心管;
步驟c)凈化
吸取上清液于第二離心管,加入陶瓷均質(zhì)子、硫酸鎂和N-丙基乙二胺,將第二離心管置于第二渦旋振蕩儀,渦旋振蕩,離心;上清液經(jīng)有機(jī)相濾膜過濾,濾液待測;
步驟d)標(biāo)準(zhǔn)儲備液和標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制
用甲醇配置TSNAs標(biāo)準(zhǔn)儲備液,儲存于棕色玻璃瓶中,低溫保存;量取儲備液用甲醇稀釋定容,制得TSNAs工作液;
用甲醇準(zhǔn)確配置TSNAs-d4內(nèi)標(biāo)儲備液,用內(nèi)標(biāo)儲備液配制內(nèi)標(biāo)工作液,并儲存于棕色玻璃瓶中;所有的儲備液低溫保存,使用前將其恢復(fù)到室溫;
用萃取液配制不同濃度的TSNAs標(biāo)準(zhǔn)工作溶液;
步驟e)超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定
吸取配制好的不同濃度的TSNAs標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,注入UPLC-MS/MS系統(tǒng),按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算出樣品待測液中TSNAs含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定卷煙主流煙氣中TSNAs含量的方法,其特征在于,所述步驟a)中,捕集主流煙氣的濾片直徑為44mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定卷煙主流煙氣中TSNAs含量的方法,其特征在于,所述步驟b)中,第一離心管為50mL,加入100mmol/L的萃取液15mL和1μg/mL混合內(nèi)標(biāo)150μL;所述萃取液為醋酸銨水溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測定卷煙主流煙氣中TSNAs含量的方法,所述步驟b)中,所述第一渦旋振蕩儀的渦旋振蕩時間為5min,渦旋振蕩轉(zhuǎn)速為2000轉(zhuǎn)/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定卷煙主流煙氣中TSNAs含量的方法,所述步驟c)中,第二離心管為2mL,移取的上清液為1mL,加入陶瓷均質(zhì)子兩顆,加入的無水硫酸鎂和N-丙基乙二胺分別為150mg和25mg。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的測定卷煙主流煙氣中TSNAs含量的方法,所述步驟c)中,所述第二渦旋震蕩儀的渦旋振蕩時間為2min,渦旋振蕩轉(zhuǎn)速為2000轉(zhuǎn)/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的測定卷煙主流煙氣中TSNAs含量的方法,所述步驟c)中,離心時間為4min,離心機(jī)轉(zhuǎn)速為6000轉(zhuǎn)/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定卷煙主流煙氣中TSNAs含量的方法,所述步驟e)具體操作為:吸取配制好的不同濃度的TSNAs標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,注入UPLC-MS/MS系統(tǒng),繪制TSNAs的線性回歸方程,對純化稀釋后的樣品待測液進(jìn)行測定,測得分析物與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值,代入一元線性回歸方程,求得樣品待測液中分析物的含量。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的測定卷煙主流煙氣中TSNAs含量的方法,所述步驟d)中,UPLC-MS/MS系統(tǒng)的色譜條件:選用色譜柱為C18,規(guī)格為100mm×2.1mm,1.7μm;流動相A:0.1%甲酸水和流動相B:甲醇;梯度洗脫條件為:0~0.5min,80%A~80%A;0.5~1.0min,80%A~10%A;1.0~2.9min,10%A~10%A;2.9~3.5min,10%A~80%A;3.51~5.0min,80%A~80%A;流動相流速為0.6mL/min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的測定卷煙主流煙氣中TSNAs含量的方法,所述步驟d)中,串聯(lián)質(zhì)譜檢測的條件為:電噴霧離子源,噴霧電壓(IS)3.0kV;離子化溫度450℃;霧化氣流量800L/Hr;錐孔氣流量50L/Hr;碰撞氣為氬氣,流量0.15ml/min;其余氣體為氮?dú)?;駐留時間為100msec,正離子MRM模式采集。