1.一種泥頁巖熱釋水在線色譜分析方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)配制標準溶液:以無水二甲基甲酰胺為溶劑,用去離子水分別配制0g/ml、0.15g/ml、0.30g/ml、0.45g/ml、0.60g/ml和0.75g/ml的水標準溶液;
(2)設置色譜條件:進樣口160℃,熱導檢測器200℃,色譜柱Hayesep Q,初始溫度80℃,保持2min,以30℃/min升至180℃,恒溫50min,氦氣柱流量15ml/min,參比氦氣35ml/min,六通閥200℃;
(3)繪制標準曲線,用氦氣吹掃富集裝置,將在線富集管浸入真空保溫杯中的液氮,經三通閥的進樣墊注入2微升0g/ml的水標準溶液,在氦氣吹掃下富集5min,完成后啟動色譜儀,加熱在線富集管;色譜分析完成后,依次注入2微升0.15g/ml、0.30g/ml、0.45g/ml、0.60g/ml和0.75g/ml的水標準溶液進行富集和色譜分析,以水峰面積和加入的水標準溶液中水的含量繪制標準曲線,計算標準曲線方程y=ax+b;
(4)空白分析,用氦氣吹掃富集裝置,將石英樣品舟置于異徑石英管的中部,將在線富集管浸入真空保溫杯中的液氮,在氦氣吹掃下加熱管式爐,富集完成后啟動色譜儀,加熱在線富集管;
(5)樣品分析:砸開新鮮巖心,從中心處砸取直徑為2mm~3mm的薄塊狀樣品,稱取10mg~100mg并放入管式爐中的石英樣品舟中,將在線富集管浸入真空保溫杯中的液氮,在氦氣吹掃下加熱管式爐,富集完成后啟動色譜儀,加熱在線富集管,熱釋水和輕烴隨載氣經六通閥進入填充柱進行分離;
(6)含水率計算:通過公式S=((y樣品-y空白-b)/a/W)計算得出泥頁巖的含水率S,式中:S為泥頁巖含水率,y樣品為泥頁巖熱釋水峰面積,y空白為空白富集水峰面積,b為標準曲線y軸截距,a為標準曲線斜率,W為泥頁巖稱樣量。
2.根據權利要求1所述的泥頁巖熱釋水在線色譜分析方法,其特征在于:所述步驟(3)、(4)、(5)中,高純氦氣經過凈化,吹掃壓力為20psi,富集壓力為0.2psi,管線加熱溫度160℃,用預先加熱到160℃的加熱包加熱在線富集管。
3.根據權利要求1所述的泥頁巖熱釋水在線色譜分析方法,其特征在于:所述步驟(4)、(5)中,管式爐加熱溫度110℃,恒溫60min。