施例2制備所得石墨烯/碳納米管材料的場發射掃描電鏡圖；
[0032]圖中標記說明:
[0033]I 一彳目號發生器、2—功率放大器、3—不波器、4 一反應槽、51—第一電極、52—第二電極、61—第一驅動氣缸、62—第二驅動氣缸、7—支撐架、81—第一連接板、82—第二連接板。
【具體實施方式】
[0034]下面結合附圖和具體實施例對本實用新型進行詳細說明。
[0035]實施例1:
[0036]如圖1-2所示，用于制備石墨烯/碳納米管材料的電化學裝置，該裝置包括信號發生器1、將信號發生器I發出的電信號進行放大的功率放大器2、用于檢測功率放大器2輸出電信號的示波器3、盛有氧化石墨/碳納米管懸浮液的反應槽4以及插設在氧化石墨/碳納米管懸浮液中的第一電極51與第二電極52，并且第一電極51與第二電極52分別與功率放大器2的輸出端電連接，裝置還包括控制器、與控制器電連接的第一驅動氣缸61及第二驅動氣缸62，第一電極51與第二電極52分別與第一驅動氣缸61、第二驅動氣缸62傳動連接，控制器控制第一驅動氣缸61、第二驅動氣缸62分別帶動第一電極51、第二電極52相對滑動，調節第一電極51與第二電極52之間的相對距離。
[0037]其中，第一驅動氣缸61與第二驅動氣缸62分別通過支撐架7相對設置在反應槽4兩側。第一電極51通過第一連接板81與第一驅動氣缸61的動力輸出端固定連接，第二電極52通過第二連接板82與第二驅動氣缸62的動力輸出端固定連接。
[0038]本實施中，反應槽4為上方敞口的長方體反應槽，該長方體反應槽的槽壁厚度為10mm，并且長方體反應槽的材質為有機玻璃。
[0039]第一電極51與第二電極52為板狀銅片，并且第一電極51與第二電極52之間的相對距離為10mm。
[0040]信號發生器I的型號為DG1022，產生脈沖波頻率的變化范圍在0.5_50MHz，主要用來輸出信號并把信號輸入到功率放大器2中；功率放大器2的型號為HVP-300A，其調壓范圍為30-70V，主要用來輸出放大后的電信號，將電壓加載到氧化石墨/碳納米管懸浮液兩端的第一電極51與第二電極52上；示波器3的型號為DS1052E，用來觀察各種不同信號幅度隨時間的變化。
[0041]使用本實施例裝置來制備材料時，首先信號發生器I連接功率放大器2，功率放大器2連接第一電極51和第二電極52，其中，功率放大器2同時與檢測電信號頻率和波形的示波器3連接，通過信號發生器I對氧化石墨/碳納米管懸浮液施加脈沖電壓。反應槽4內加入適量氧化石墨烯/碳納米管分散液；視反應的需要選擇電壓、脈沖頻率以及示波信號。
[0042]稱取0.12g的5 μ m的氧化石墨，加入60ml去離子水，攪拌30min，超聲3h，配制成2mg/ml的氧化石墨烯溶液，再加入0.02g多壁碳納米管，超聲3h配置成質量比為3:1的氧化石墨烯/碳納米管溶液。反應槽4 (寬10cm，長10cm，電極間距10mm，將兩銅片與交變場電源相連，選擇相應條件，本實施例中，占空比為60%，脈沖波的頻率為7Hz，電壓30V ;將上述配好的倒入玻璃容器中，接通電源，反應180分鐘后停止該反應，在電極上得到一層很厚的還原了的石墨烯/碳納米管薄膜。
[0043]本實施例中石墨烯/碳納米管膜的場發射掃描電鏡圖，如圖3所示，石墨烯和碳納米管層層堆積形成具有層狀定向排列的片層結構。膜的厚度為9 μπι左右。碳納米管分散于石墨烯片層上和片層間，減少石墨烯層的堆垛，增加材料的比表面積。石墨烯/碳納米管復合材料的傅里葉紅外表征圖，如圖4所示，可以看出氧化石墨烯的紅外圖譜中出現的吸收峰分別是 OH(?3400cm 3，C = 0(?1720cm 3，C = C(?1620cm 3，C_H(?1300cm ，C-O-C(?1050cm1)。而產物中的含氧官能團峰強明顯減弱，說明通過電化學作用，氧化石墨烯被還原成石墨烯，形成了石墨烯/碳納米管復合材料，實現了較好的還原。
[0044]實施例2:
[0045]本實施中，反應槽4為上方敞口的長方體反應槽，該長方體反應槽的槽壁厚度為8mm，并且長方體反應槽的材質為有機玻璃。
[0046]第一電極51與第二電極52為板狀銅片，并且第一電極51與第二電極52之間的相對距離為5mm。其余同實施例1。
[0047]稱取0.12g的5 μ m的氧化石墨，加入60ml去離子水，攪拌30min，超聲3h，配制成2mg/ml的氧化石墨稀溶液。加入的0.0lg單壁碳納米管，超聲3h配置成質量比為6:1的氧化石墨烯/碳納米管溶液。反應槽4(長10cm，寬10cm，電極間距1mm ;將兩銅片與交變場電源相連，選擇相應條件，本實施例中，占空比為60%，脈沖波的頻率為7Hz，電壓20V ;將上述配好的倒入玻璃容器中，接通電源，反應240分鐘后停止該反應，在某一電極上得到一層很厚的還原了的石墨烯/碳納米管薄膜。石墨烯和碳納米管呈現層層堆積的有序結構。碳納米管分散于石墨烯片層上和片層間，減少石墨烯層的堆垛，片層間距增加，增加了材料的比表面積。
[0048]本實施例中石墨烯/碳納米管膜在場發射掃描電鏡圖，如圖5所示，石墨烯和碳納米管呈現層層堆積的有序結構。碳納米管分散于石墨烯片層上和片層間，減少石墨烯層的堆垛，片層間距增加。
[0049]實施例3:
[0050]本實施中，反應槽4為上方敞口的長方體反應槽，寬30cm，長80cm，該長方體反應槽的槽壁厚度為9mm，并且長方體反應槽的材質為有機玻璃。
[0051]第一電極51與第二電極52為板狀銅片，并且第一電極51與第二電極52之間的相對距離為200mm。其余同實施例1。
[0052]實施例4:
[0053]本實施中，反應槽4為上方敞口的長方體反應槽，寬25cm，長60cm，該長方體反應槽的槽壁厚度為9mm，并且長方體反應槽的材質為有機玻璃。
[0054]第一電極51與第二電極52為板狀銅片，并且第一電極51與第二電極52之間的相對距離為100mm。其余同實施例1。
【主權項】
1.用于制備石墨烯/碳納米管材料的電化學裝置，該裝置包括信號發生器(I)、將信號發生器(I)發出的電信號進行放大的功率放大器(2)、用于檢測功率放大器(2)輸出電信號的示波器(3)、盛有氧化石墨/碳納米管懸浮液的反應槽(4)以及插設在氧化石墨/碳納米管懸浮液中的第一電極(51)與第二電極(52)，并且所述的第一電極(51)與第二電極(52)分別與功率放大器(2)的輸出端電連接，其特征在于，所述的裝置還包括控制器、與控制器電連接的第一驅動氣缸(61)及第二驅動氣缸(62)，所述的第一電極(51)與第二電極(52)分別與第一驅動氣缸(61)、第二驅動氣缸(62)傳動連接，所述的控制器控制第一驅動氣缸(61)、第二驅動氣缸￠2)分別帶動第一電極(51)、第二電極(52)相對滑動，調節第一電極(51)與第二電極(52)之間的相對距離。2.根據權利要求1所述的用于制備石墨烯/碳納米管材料的電化學裝置，其特征在于，所述的第一驅動氣缸￠1)與第二驅動氣缸￠2)分別通過支撐架(7)相對設置在反應槽(4)兩側。3.根據權利要求1所述的用于制備石墨烯/碳納米管材料的電化學裝置，其特征在于，所述的第一電極(51)通過第一連接板(81)與第一驅動氣缸￠1)的動力輸出端固定連接，所述的第二電極(52)通過第二連接板(82)與第二驅動氣缸￠2)的動力輸出端固定連接。4.根據權利要求1所述的用于制備石墨烯/碳納米管材料的電化學裝置，其特征在于，所述的反應槽(4)為上方敞口的長方體反應槽，該長方體反應槽的槽壁厚度為8-10mm。5.根據權利要求4所述的用于制備石墨烯/碳納米管材料的電化學裝置，其特征在于，所述的長方體反應槽的材質為有機玻璃。6.根據權利要求1所述的用于制備石墨烯/碳納米管材料的電化學裝置，其特征在于，所述的第一電極(51)與第二電極(52)的形狀為板狀或棒狀。7.根據權利要求6所述的用于制備石墨烯/碳納米管材料的電化學裝置，其特征在于，所述的第一電極(51)與第二電極(52)之間的相對距離為5-200mm。
【專利摘要】本實用新型涉及用于制備石墨烯/碳納米管材料的電化學裝置，包括信號發生器、功率放大器、示波器、反應槽及第一電極與第二電極，并且第一電極與第二電極分別與功率放大器的輸出端電連接，裝置還包括控制器、與控制器電連接的第一驅動氣缸及第二驅動氣缸，第一電極與第二電極分別與第一驅動氣缸、第二驅動氣缸傳動連接，控制器控制第一驅動氣缸、第二驅動氣缸分別帶動第一電極、第二電極相對滑動，調節第一電極與第二電極之間的相對距離。與現有技術相比，本實用新型搭建成本低廉，操作簡單，運行安全、可靠、環保，同時可大范圍調控實驗所需各反應參數，實現規模化制備石墨烯/碳納米管材料的目的。
【IPC分類】C25B1/00
【公開號】CN205170979
【申請號】CN201520828725
【發明人】張東, 尚玉
【申請人】同濟大學
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年10月23日