裝置:
[0088]反應裝置由兩個石墨陽極1、第一導線2、第二導線3、直流電源4、電解槽5、銅陰極6和第三導線7組成；
[0089]所述的兩個石墨陽極I和銅陰極6均設置在電解槽5中，且銅陰極6設置在兩個石墨陽極I中間；直流電源4的正極通過第二導線3與銅陰極6相連接，直流電源4的負極通過第三導線7與石墨陽極I相連接；兩個石墨陽極I通過第一導線2相連接；
[0090]步驟一中所述的電解槽5的材質為有機玻璃；
[0091]二、配置電解液:將鐵鹽、絡合劑、無水乙醇和水混合，再在攪拌速度為1000r/min的條件下攪拌3min，得到電解液；
[0092]步驟二中所述的鐵鹽為七水合硫酸亞鐵；
[0093]步驟二中所述的絡合劑為次亞磷酸鈉；
[0094]步驟二中所述的電解液中七水合硫酸亞鐵的濃度為170g/L ；
[0095]步驟二中所述的電解液中絡合劑的濃度為10g/L ；
[0096]步驟二中所述的電解液中無水乙醇的濃度為55mL/L ；
[0097]三、制備金屬粉體:
[0098]將步驟二中得到的電解液置于電解槽5中，接通直流電源4，在陰極的表面電流密度為15A/cm2和電解液的溫度為30°C下進行反應，每隔30s停止反應，取出銅陰極6，收集銅陰極6上制得的鐵粉；再將銅陰極6放入電解槽5中繼續反應，直至銅陰極6上出現白色物質，停止反應，得到收集的鐵粉；
[0099]四、清洗干燥:
[0100]分別使用去離子水和無水乙醇對步驟三收集的鐵粉清洗4次，得到清洗后的鐵粉；將清洗后的鐵粉在溫度為60°C下干燥2h，得到枝狀α -Fe吸波材料。
[0101]圖2為實施例一制備的枝狀α -Fe吸波材料的SEM圖；從圖2可知，實施例一制備的枝狀α -Fe吸波材料為枝狀結構，粒徑為5 μ m?15 μ m。
[0102]圖3為實施例一制備的枝狀α-Fe吸波材料的XRD衍射譜圖；從圖3可知，實施例一制備的枝狀α -Fe吸波材料中無明顯雜質峰，且小角度無雜質峰，因此實施例一制備的枝狀α -Fe吸波材料的純度較高。
[0103]將0.14g實施例一制備的枝狀α -Fe吸波材料與0.06g固體石蠟混合，在80°C下制取吸波樣品。使用矢量網絡分析儀測試吸波樣品的吸波性能，如圖4所示；
[0104]圖4為吸波樣品的吸波性能圖，圖4中I為吸波樣品厚度為1.5mm時的吸波性能曲線；2為吸波樣品厚度為2mm時的吸波性能曲線；3為吸波樣品厚度為3mm時的吸波性能曲線；4為吸波樣品厚度為3.5mm時的吸波性能曲線；5為吸波樣品厚度為4mm時的吸波性能曲線；6為吸波樣品厚度為4.5mm時的吸波性能曲線。
[0105]從圖4可知，吸波樣品R〈_1dB時作為吸波材料的吸收率已達到90 %已具有實際意義；由4可以得到當吸波樣品厚度為3mm時有最高吸收值，在5.14GHz處達到峰值-30.44dB，此時R〈-10dB的頻寬為2.06GHz ;在吸波樣品厚度為1.5mm時吸收頻寬最寬為6.23GHz ο
【主權項】
1.一種高效制備枝狀α -Fe吸波材料的方法，其特征在于一種高效制備枝狀α -Fe吸波材料的方法是按以下步驟完成的: 一、取一套反應裝置: 反應裝置由兩個石墨陽極(I)、第一導線(2)、第二導線(3)、直流電源(4)、電解槽(5)、銅陰極(6)和第三導線(7)組成； 所述的兩個石墨陽極(I)和銅陰極(6)均設置在電解槽(5)中，且銅陰極(6)設置在兩個石墨陽極⑴中間；直流電源⑷的正極通過第二導線⑶與銅陰極(6)相連接，直流電源(4)的負極通過第三導線(7)與石墨陽極(I)相連接；兩個石墨陽極(I)通過第一導線⑵相連接； 步驟一中所述的電解槽(5)的材質為有機玻璃； 二、配置電解液:將鐵鹽、絡合劑、無水乙醇和水混合，再在攪拌速度為500r/min?1500r/min的條件下攪拌Imin?5min，得到電解液； 步驟二中所述的鐵鹽為七水合硫酸亞鐵； 步驟二中所述的絡合劑為氟化物或次亞磷酸鈉； 步驟二中所述的電解液中七水合硫酸亞鐵的濃度為100g/L?400g/L ； 步驟二中所述的電解液中絡合劑的濃度為5g/L?15g/L ； 步驟二中所述的電解液中無水乙醇的濃度為50mL/L?60mL/L ； 二、制備金屬粉體: 將步驟二中得到的電解液置于電解槽(5)中，接通直流電源(4)，在陰極的表面電流密度為5A/cm2?20A/cm2和電解液的溫度為20°C?35°C下進行反應，每隔1s?80s停止反應，取出銅陰極(6)，收集銅陰極(6)上制得的鐵粉；再將銅陰極(6)放入電解槽(5)中繼續反應，直至銅陰極(6)上出現白色物質，停止反應，得到收集的鐵粉； 四、清洗干燥: 分別使用去離子水和無水乙醇對步驟三收集的鐵粉清洗3次?5次，得到清洗后的鐵粉；將清洗后的鐵粉在溫度為60°C?70°C下干燥2h?3h，得到枝狀α -Fe吸波材料。2.根據權利要求1所述的一種高效制備枝狀α-Fe吸波材料的方法，其特征在于步驟二中所述的氟化物為氟化鈉。3.根據權利要求1所述的一種高效制備枝狀α-Fe吸波材料的方法，其特征在于步驟二中所述的電解液中七水合硫酸亞鐵的濃度為140g/L?200g/L。4.根據權利要求1所述的一種高效制備枝狀α-Fe吸波材料的方法，其特征在于步驟二中所述的電解液中七水合硫酸亞鐵的濃度為200g/L?400g/L。5.根據權利要求1所述的一種高效制備枝狀α-Fe吸波材料的方法，其特征在于步驟二中所述的電解液中絡合劑的濃度為5g/L?10g/L。6.根據權利要求1所述的一種高效制備枝狀α-Fe吸波材料的方法，其特征在于步驟二中所述的電解液中絡合劑的濃度為10g/L?15g/L。7.根據權利要求1所述的一種高效制備枝狀α-Fe吸波材料的方法，其特征在于步驟二中所述的電解液中無水乙醇的濃度為50mL/L?55mL/L。8.根據權利要求1所述的一種高效制備枝狀α-Fe吸波材料的方法，其特征在于步驟二中所述的電解液中無水乙醇的濃度為55mL/L?60mL/L。9.根據權利要求1所述的一種高效制備枝狀α-Fe吸波材料的方法，其特征在于步驟三中將步驟二中得到的電解液置于電解槽(5)中，接通直流電源(4)，在陰極的表面電流密度為15A/cm2?20A/cm2和電解液的溫度為25V?35°C下進行反應，每隔1s?30s停止反應，取出銅陰極(6)，收集銅陰極(6)上制得的鐵粉。10.根據權利要求1所述的一種高效制備枝狀α-Fe吸波材料的方法，其特征在于步驟四中分別使用去離子水和無水乙醇對步驟三收集的鐵粉清洗4次，得到清洗后的鐵粉；將清洗后的鐵粉在溫度為60°C下干燥2h，得到枝狀α -Fe吸波材料。
【專利摘要】一種高效制備枝狀α-Fe吸波材料的方法，它涉及一種制備吸波材料的方法。本發明的目的是要解決現有鐵粉的表面積小，利用率低和現有方法制備的納米級鐵粉的成本高，工藝復雜及危險性大的問題。方法：一、取一套反應裝置；二、配置電解液；三、制備金屬粉體；四、清洗干燥，得到枝狀α-Fe吸波材料。本發明制備的枝狀α-Fe吸波材料為枝狀結構，粒徑為5μm～15μm。枝狀結構表面積大，有利于吸波性能提高，并且可以使吸波材料質量降低，滿足質輕要求。本發明可獲得一種高效制備枝狀α-Fe吸波材料的方法。
【IPC分類】C25C5/02
【公開號】CN104928725
【申請號】CN201510394058
【發明人】姚忠平, 張藝方, 于振興, 夏琦興, 姜兆華
【申請人】哈爾濱工業大學
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年7月7日