一種高效制備枝狀α-Fe吸波材料的方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及一種制備吸波材料的方法。
【背景技術】
[0002]科技發展給我們生活帶來便利的同時也給我們帶來了一定的負面影響，各種輻射伴隨而來，其中電磁波輻射的影響尤為不能忽視。現階段吸波材料的在軍事方面主要用于隱身方面，同時隨著電磁武器的發展，吸波材料的防護功效在軍事中的作用越發重要；在生活中的電磁波輻也是無處不在的，各種電子產品進入千家萬戶，手機、電磁爐、微波率等都會發射電磁波，這些電磁波對人體影響短期不易發現，但長期卻是不可忽視的，會誘發各種疾病。吸波材料是指能吸收、衰減入射的電磁波，然后將其轉換成熱能或其他形式的能而耗散掉，或使電磁波因干涉而相消的一類材料。現階段對吸波材料的要求總體為“薄、輕、寬、強”，厚度薄、質量輕、吸收頻帶寬、吸收強度高。
[0003]現階段的吸波材包括鐵系吸波材料、摻雜稀土元素吸波材料、碳材料摻雜吸波材料以及復合吸波材料。鐵系吸波包括納米鐵素體、鐵氧體以及含鐵復合材料。鐵氧體是傳統吸波材料，由于其兼具亞鐵磁性和介電特性，在介電損耗和磁損耗兩方面皆有出色吸波效果，且鐵氧體價格低廉，制備工藝簡單，吸波效果優良是吸波材料的主要成分之一。鐵系吸波材料屬于磁性吸波材料，其飽和磁化強度較大，其吸波頻段可以位于GHz波段。一般而言，金屬鐵的電導率很高，會有趨膚效應，磁導率會在高頻區有明顯的下降，由于該效應會導致鐵的利用率下降，但是通過將晶粒細化增大表面積來提高其利用率。納米級的鐵會有更大的表面積，但是活性過高，不利于收集保存，因此微納級的鐵粉是最佳選擇。
[0004]鐵的制備方法包括高溫冶煉、物理氣相沉積、高能球磨、電化學沉積等方法。傳統的冶煉技術難以制備粒徑微納結構的鐵，對于吸波材料的制備沒有大的意義。物理氣象沉積是利用真空蒸發、激光加熱蒸發、電子束照射、濺射等方法使原料氣化或形成等離子體，然后在介質中急劇冷凝。依據加熱源的不同，目前用于制備納米鐵微粒的方法可以分為:惰性氣體冷凝法和熱等離子體法。該方法可以制備納米級的鐵，但是實驗成本高設備復雜不利于大規模生產。
[0005]電化學方法制備使用直流電源，在電鍍時為了抑制析氫以及減緩二價鐵的氧化，往往使用選擇性透過膜使陰陽極分開，此方法工藝復雜并且需要酸來調節酸度，有一定危險。
【發明內容】
[0006]本發明的目的是要解決現有鐵粉的表面積小，利用率低和現有方法制備的納米級鐵粉的成本高，工藝復雜及危險性大的問題，而提供一種高效制備枝狀a -Fe吸波材料的方法。
[0007]一種高效制備枝狀a -Fe吸波材料的方法，是按以下步驟完成的:
[0008]一、取一套反應裝置:
[0009]反應裝置由兩個石墨陽極、第一導線、第二導線、直流電源、電解槽、銅陰極和第三導線組成；
[0010]所述的兩個石墨陽極和銅陰極均設置在電解槽中，且銅陰極設置在兩個石墨陽極中間；直流電源的正極通過第二導線與銅陰極相連接，直流電源的負極通過第三導線與石墨陽極相連接；兩個石墨陽極通過第一導線相連接；
[0011]步驟一中所述的電解槽的材質為有機玻璃；
[0012]二、配置電解液:將鐵鹽、絡合劑、無水乙醇和水混合，再在攪拌速度為500r/min?1500r/min的條件下攪拌Imin?5min，得到電解液；
[0013]步驟二中所述的鐵鹽為七水合硫酸亞鐵；
[0014]步驟二中所述的絡合劑為氟化物或次亞磷酸鈉；
[0015]步驟二中所述的電解液中七水合硫酸亞鐵的濃度為100g/L?400g/L ；
[0016]步驟二中所述的電解液中絡合劑的濃度為5g/L?15g/L ；
[0017]步驟二中所述的電解液中無水乙醇的濃度為50mL/L?60mL/L ；
[0018]二、制備金屬粉體:
[0019]將步驟二中得到的電解液置于電解槽中，接通直流電源，在陰極的表面電流密度為5A/cm2?20A/cm2和電解液的溫度為20°C?35°C下進行反應，每隔1s?80s停止反應，取出銅陰極，收集銅陰極上制得的鐵粉；再將銅陰極放入電解槽中繼續反應，直至銅陰極上出現白色物質，停止反應，得到收集的鐵粉；
[0020]四、清洗干燥:
[0021]分別使用去離子水和無水乙醇對步驟三收集的鐵粉清洗3次?5次，得到清洗后的鐵粉；將清洗后的鐵粉在溫度為60°C?70°C下干燥2h?3h，得到枝狀α -Fe吸波材料。
[0022]本發明的原理:
[0023]在電解過程中，電解液中的陽離子向陰極移動，陰離子向陽極移動，銅陰極表面發生的反應為陰極析出大量的鐵，同時析出一定量的氫:
[0024]Fe2++2e — Fe
[0025]2H++2e — H2
[0026]從標準電極電位看，H+的還原反應比較容易發生，但由于溶液中H+的濃度小，過電勢較大，溶液為二價鐵溶液，Fe2+濃度較大，因此Fe 2+的活度遠大于H+。因此，大量的Fe2+得到2個電子還原為Fe而沉積在銅陰極上。
[0027]隨著反應進行，Fe2+的濃度下降，析氫反應所占比例增加，不利于二價鐵轉化為單質鐵，因此反映到一定程度時即需停止。
[0028]本發明的優點:
[0029]一、本發明利用Fe2+離子電化學還原制備枝狀α -Fe吸波材料，使得制備納米鐵的工藝簡單，生產效率提高；
[0030]二、本發明不使用選擇性透過膜；不用分別配制陽極電解液和陰極電解液，使生產效率大幅提尚;
[0031]三、本發明不用硫酸作為陽極電解液，生產的安全性提高；
[0032]四、本發明選取合適的絡合劑，抑制Fe2+的氧化，使生產率提高為原來的1.5倍?2倍；
[0033]五、將本發明制備的枝狀α -Fe吸波材料與固體石蠟混合制備的吸波樣品的厚度為3mm時有最高吸收值，在5.14GHz處達到峰值-30.44dB，此時R〈_10dB的頻寬為2.06GHz ；在吸波樣品厚度為1.5mm時吸收頻寬最寬為6.23GHz ；
[0034]六、本發明制備的枝狀α -Fe吸波材料為枝狀結構，粒徑為5 μ m?15 μ m。枝狀結構表面積大，有利于吸波性能提高，并且可以使吸波材料質量降低，滿足質輕要求；
[0035]七、將本發明制備的枝狀α-Fe吸波材料與固體石蠟混合制備的吸波樣品R<-10dB時作為吸波材料的吸收率已達到90%，已具有實際意義。
[0036]本發明可獲得一種高效制備枝狀α-Fe吸波材料的方法。
【附圖說明】
[0037]圖1為【具體實施方式】一所述的反應器的結構示意圖；
[0038]圖2為實施例一制備的枝狀α -Fe吸波材料的SEM圖；
[0039]圖3為實施例一制備的枝狀α-Fe吸波材料的XRD衍射譜圖；
[0040]圖4為吸波樣品的吸波性能圖，圖4中I為吸波樣品厚度為1.5mm時的吸波性能曲線；2為吸波樣品厚度為2mm時的吸波性能曲線；3為吸波樣品厚度為3mm時的吸波性能曲線；4為吸波樣品厚度為3.5mm時的吸波性能曲線；5為吸波樣品厚度為4mm時的吸波性能曲線；6為吸波樣品厚度為4.5mm時的吸波性能曲線。
【具體實施方式】
[0041]【具體實施方式】一:本實施方式是一種高效制備枝狀α -Fe吸波材料的方法是按以下步驟完成的:
[0042]一、取一套反應裝置:
[0043]反應裝置由兩個石墨陽極1、第一導線2、第二導線3、直流電源4、電解槽5、銅陰極6和第三導線7組成；
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