際上是有缺點的，因為微觀上的小孔存在對溶液的吸引能力，及我們熟知的毛細現象。這會導致液體的擴散減緩，尤其是深孔處的溶液，很難快速擴散。這就導致溶液中的亞甲基藍供給速度減緩，影響反應速度。本發明的薄膜除微孔夕卜，還有孔徑很大的通孔，這些孔徑不具有毛細顯現，能夠加快溶液的對流擴散。將溶液補給到薄膜深處。因此有助于反應的快速進行。這也體現了本發明制備的Ir02/Zn0納米復合結構薄膜材料的結構優勢。
[0022]第二，通常貴金屬摻雜金屬氧化物半導體材料在貴金屬摻雜濃度為0.2?0.5%之間有最佳的光催化活性，從圖3可以看出，Ir02/Zn0納米復合結構薄膜中Ir原子比為0.36%，Ir原子比正好在此范圍內。這與適當的銥離子濃度和鋅離子濃度搭配是分不開的，說明本發明在銥離子和鋅離子濃度搭配上是非常合理的。11<)2的作用主要體現在兩方面:一是影響ZnO的能帶結構，二是影響氧化還原反應過程。由于IrO2的存在，光生電子向IrO2流動，IrO2捕獲的光生電子具有較強的流動性，可以迅速向Ir02/Zn0表面傳遞，與表面吸附的H+或O2反應，從而減少了光生電子在Ir02/Zn0內部與空穴復合的幾率，這樣更多的光生空穴能夠與H2O或OH-反應生成強氧化性能的羥基自由基，羥基自由基進一步與亞甲基藍反應，將亞甲基藍分解成0)2和H20。這也體現了本發明制備的Ir02/Zn0納米復合結構薄膜材料的在成分搭配上的成分設計優勢。
[0023]本發明制備方法的工藝簡單、可操作性強，適合規模化生產，制作成本低廉、且最后制成的薄膜材料為無需載體的Ir02/Zn0納米復合結構薄膜材料。
【附圖說明】
[0024]圖1為本發明實施例1制備的Ir02/Zn0納米復合結構薄膜材料在低倍放大下的SEM 圖。
[0025]圖2為本發明實施例1制備的Ir02/Zn0納米復合結構薄膜材料在高倍放大下的SEM 圖。
[0026]圖3為本發明實施例1制備的Ir02/Zn0納米復合結構薄膜材料表面成分能譜圖。
[0027]圖4為本發明實施例3制備的Ir02/Zn0納米復合結構薄膜材料在低高放大下的SEM 圖。
[0028]圖5為本發明實施例1?3制備的Ir02/Zn0納米復合結構薄膜材料對亞甲基藍溶液的光催化降解率一時間的變化曲線圖。
[0029]圖6為本發明實施例5制備的Ir02/Zn0納米復合結構薄膜材料對甲基橙溶液降解前后吸光度曲線。
[0030]圖7為本發明實施例6制備的Ir02/Zn0納米復合結構薄膜材料對甲基橙溶液降解前后吸光度曲線。
[0031]圖8為本發明實施例7制備的Ir02/Zn0納米復合結構薄膜材料對甲基橙溶液降解前后吸光度曲線。
【具體實施方式】
[0032]下面詳細描述本發明的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，旨在用于解釋本發明，而不能理解為對本發明的限制。實施例中未注明具體技術或條件者，按照本領域內的文獻所描述的技術或條件或者按照產品說明書進行。所用試劑或儀器未注明生產廠商者，均為可以通過市購獲得的常規產品。
[0033]實施例l:1rO 2/ZnO納米復合結構薄膜材料的制備
電鍍液:配制銥離子濃度為0.5mg/L、鋅離子濃度為60g/L、硫酸電解質濃度為100g/L混合水溶液，即電鍍液。銥離子源采用氯銥酸、鋅離子源采用硫酸鋅。
[0034]Ir/Zn共沉積鍍層制備:以鋁板為陰極，以鉛合金為陽極，將陰極和陽極平行插入電鍍液中，在陰極和陽極之間施加直流電，陰極電流密度控制為500A/m2，電鍍2小時，得到Ir/Zn共沉積鍍層；
Ir/Zn薄膜材料制備:將Ir/Zn共沉積鍍層從陰極表面剝離下來，用大量的清水清洗掉附著在表面的電鍍液，然后烘干，得到Ir/Zn薄膜材料；
得到Ir02/Zn0納米復合結構薄膜材料:將Ir/Zn薄膜材料放入馬弗爐中，在空氣氣氛下及350°C下氧化2小時，即得到具有光催化特性的Ir02/Zn0納米復合結構薄膜材料。見圖1-圖2。如圖1所示，銥的沉積會帶來大量的析氫，析氫導致鋅不能在其上沉積，從而形成宏觀多孔結構；銥的存以及析氫過程改變了鋅的生長方式，從而最終得到三維多孔的納米復合結構的薄膜，如圖2所示。
[0035]圖3為薄膜材料表面的能譜圖，通過能譜圖可以獲得薄膜材料的原子組成比例。從圖3可以看出，Ir02/Zn0納米復合結構薄膜中Ir原子比為0.36%，Ir原子比正好在此范圍內。這與適當的銥離子濃度和鋅離子濃度搭配是分不開的，說明本發明在銥離子和鋅離子濃度搭配上是非常合理的。11<)2的作用主要體現在兩各方面:一是影響ZnO的能帶結構，二是影響氧化還原反應過程。由于IrO2的存在，光生電子項IrO2流動，IrO2捕獲的光生電子具有較強的流動性，可以迅速向Ir02/Zn0表面傳遞，與表面吸附的H+或O2反應，從而減少了光生電子在Ir02/Zn0內部與空穴復合的幾率，這樣更多的光生空穴能夠H2O或OH-反應生成強氧化性能的羥基自由基，羥基自由基進一步與亞甲基藍反應，將亞甲基藍分解成0)2和!120。這也體現了本發明制備的Ir02/Zn0納米復合結構薄膜材料的在成分搭配上的成分設計優勢。
[0036]實施例2:1r0 2/ZnO納米復合結構薄膜材料的制備
電鍍液:配制銥離子濃度為0.05mg/L、鋅離子濃度為30g/L、氯化鈉電解質濃度為100g/L的混合水溶液，即電鍍液。銥離子源采用四氯化銥、鋅離子源采用氯化鋅
Ir/Zn共沉積鍍層制備:以鋁板為陰極，以鉛合金為陽極，將陰極和陽極平行插入電鍍液中，在陰極和陽極之間施加直流電，陰極電流密度控制為350A/m2，電鍍4小時，得到Ir/Zn共沉積鍍層；
Ir/Zn薄膜材料制備:將Ir/Zn共沉積鍍層從陰極表面剝離下來，用大量的清水清洗掉附著在表面的電鍍液，然后烘干，得到Ir/Zn薄膜材料；
得到Ir02/Zn0納米復合結構薄膜材料:將Ir/Zn薄膜材料放入馬弗爐中，在空氣氣氛下及300°C下氧化4小時，即得到具有光催化特性的Ir02/Zn0納米復合結構薄膜材料。
[0037]實施例3:1r0 2/ZnO納米復合結構薄膜材料的制備
電鍍液:配制銥離子濃度為I mg/L、鋅離子濃度為70g/L、硫酸鉀電解質濃度為50g/L混合水溶液，即電鍍液。銥離子源采用氯銥酸、鋅離子源采用硫酸鋅。
[0038]Ir/Zn共沉積鍍層制備:以鈦板為陰極，以金屬氧化物涂層鈦陽極為陽極，將陰極和陽極平行插入電鍍液中，在陰極和陽極之間施加直流電，陰極電流密度控制為450A/m2，電鍍3小時，得到Ir/Zn共沉積鍍層；
Ir/Zn薄膜材料制備:將Ir/Zn共沉積鍍層從陰極表面剝離下來，用大量的清水清洗掉附著在表面的電鍍液，然后烘干，得到Ir/Zn薄膜材料；
得到Ir02/Zn0納米復合結構薄膜材料:將Ir/Zn薄膜材料放入馬弗爐中，在空氣氣氛下及350°C下氧化2小時，即得到具有光催化特性的Ir02/Zn0納米復合結構薄膜材料。見圖4，從圖中可以看出，薄膜材料呈現納米花狀結構，具有很高的比表面積。
[0039]實施例4:1rO 2/ZnO納米復合結構薄膜材料的效果驗證試驗
以實施例1?3所制備的Ir02/Zn0納米復合結構薄膜對亞甲基藍進行光降解實驗:取四個石英玻璃器皿，裝入50 mL濃度為20mg/L的亞甲基藍溶液；然后將實施例1?3制備的Ir02/Zn0納米復合結構薄膜分別裁剪成2cm*2cm的片，依次放入前三個石英玻璃器皿內。第四個石英器皿作為空白實驗用于對比。用紫外光源對反應體系進行光照，外加磁力攪拌。每隔15分鐘對亞甲基藍溶液進行紫外一可見光吸收測試。降解率按下面的公式計算:
降解率=(Atl-At)/Atl
式中，Atl為初始溶液在664nm處的吸光度，A t為降解時間為t時溶液的在664nm處的吸光度。圖5為實施例1?3所得Ir02/Zn0納米復合結構薄膜對亞甲基藍的光催化降解率一時間的變化曲線圖。其中橫坐標為紫外光輻照時間，縱坐標為亞甲基藍溶液的降解率。圖5中還給出沒有放入光催化劑，只是用紫外光輻照的空白試驗結果。
[0040]結果表明，在紫外光輻照90min后