超臨界復合電鑄體系回收利用裝置及其工作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及電化學沉積加工技術領域，具體涉及一種超臨界復合電鑄體系回收利用裝置及其工作方法。
【背景技術】
[0002]目前，隨著微機電系統(MEMS,Micro-Electro-Mechanical System)技術的飛速發展以及對高性能復合材料的迫切需求，復合電鑄技術在當前乃至未來都將扮演重要角色。
[0003]超臨界流體(Supercritical Fluid)是指純凈物質處于臨界點(臨界壓力和臨界溫度)以上時，所表現出來的一種介于液態和氣態的流體。近年來，將復合電鑄技術與超臨界流體技術相結合，是制備高性能納米復合材料的一個研宄熱點。目前，在超臨界環境下電沉積制備納米復合材料與微細零件的工藝方法和裝置已有所見。如授權公告號為CN 101092716B的中國專利文獻公開了一種超臨界流體細微電鍍成型工藝及其裝置，其以SCF-CO2為電鍍環境進行微結構零件的成型，通過該方法所得的金屬電鍍層表面沉積均勻、無積瘤，且鑄層組織細密平整；又如公布號為CN 102146573A的中國專利文獻提出了一種超臨界流體電鑄成型制備納米復合材料的方法，其主要是在機械攪拌輔助條件下電沉積制備金屬基納米復合材料。然而，上述發明并未考慮到對超臨界電鑄液的回收利用。超臨界CO2復合電鑄體系包含CO 2氣體、化學鍍液和復合粒子。電鑄完畢排氣過程中，液體容易跟隨氣體排出進入管道和閥門，里面的復合粒子和凝固后的液態鍍液會堵塞管道和閥門，嚴重損耗電鑄裝置的使用壽命；而且，0)2直接排入空氣中會加劇全球溫室效應；而化學鍍液對環境污染影響明顯，直接排入大自然，對地表水和土壤都是一種災難；復合粒子在電鍍過程中并不能全部進入電鑄層，在溶液中還會殘余一部分，況且制備復合粒子尤其是納米級的成本很高，因而將鑄液中的復合粒子回收再利用較為經濟。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是:針對超臨界CO2復合電鑄體系，提供一種使用時能夠回收CO 2氣體、電鑄液和電鑄所需要固定粒子以資循環使用，從而有效提高電鑄液的使用效率、減少對環境的污染、降低復合電鑄經濟成本的超臨界復合電鑄體系回收利用裝置及其工作方法。
[0005]本發明的技術方案是:本發明的超臨界復合電鑄體系回收利用裝置，包括反應釜，反應釜具有排液口、排氣口和進氣口 ；其結構特點是:還包括控制閥組、氣體過濾器、氣體存儲器、電鑄液存儲器、磁力泵、電鑄液檢測調配組件、復合顆粒回收器、高壓泵、CO2氣瓶和壓力表；
上述的控制閥組包括氣液混合體排出控制閥、電鑄液排出控制閥、反應釜氣體輸入控制閥和補氣控制閥；
氣體過濾器包括從下到上依次設置并相通氣的氣液分離室、氣體過濾室和氣體干燥室；氣液分離室通過控制閥組的氣液混合體排出控制閥與反應釜的排氣口相連接； 氣體存儲器設有回收氣輸入口、補氣輸入口和供氣口 ；氣體存儲器的回收氣輸入口與氣體過濾器的氣體干燥室相連接；氣體存儲器的補氣輸入口通過高壓泵和補氣控制閥與CO2氣瓶相連接；氣體存儲器的供氣口通過反應釜氣體輸入控制閥與反應釜的進氣口相連接;
電鑄液存儲器設有進液口、出液口和磁力攪拌器；磁力攪拌器設置在電鑄液存儲器的底部；電鑄液存儲器的進液口通過電鑄液排出控制閥與反應釜的排液口相連接；
磁力泵設有進液口、出液口和可拆卸式吸附濾芯；磁力泵的進液口與電鑄液存儲器的出液口相連接；
電鑄液檢測調配組件包括離子檢測槽、離子測量儀和復合電鑄液調配槽；離子檢測槽設有進液口、出液口、檢測出液口和排廢口 ；離子檢測槽的進液口與磁力泵的出液口相連接；離子測量儀通過離子檢測槽的檢測出液口與離子檢測槽相連接；離子檢測槽的排廢口用于排出廢液；離子檢測槽的出液口與復合電鑄液調配槽相連接；
復合顆粒回收器用于回收反應釜放出的復合電鑄液中的有用固體顆粒；復合顆粒回收器包括焚燒單元、沉降分離單元、清洗干燥單元和檢測單元；
高壓泵和CO2氣瓶用于當氣體存儲器內CO 2不足時向氣體存儲器內補充CO 2氣體；壓力表用于檢測反應釜內的氣壓，壓力表設置在反應釜氣體輸入控制閥與反應釜的進氣口之間。
[0006]進一步的方案是:上述的氣體過濾器的氣液分離室的下端設有混合氣輸入口 ；氣液分離室內設有向下傾斜的一組擋板，擋板向下傾斜角度范圍為8?16° ;氣體過濾室內填充有氧化銅固體；氣體過濾室的內外壁之間設置有加熱電阻；氣體干燥室設有回收氣體輸出口 ；氣體干燥室內填充有固體氯化鈣。
[0007]進一步的方案是:上述的氣體存儲器的內壁設有用于控制氣體存儲器在工作時內部溫度為2°C的循環冷卻水管。
[0008]進一步的方案是:上述的電鑄液存儲器的磁力攪拌器工作時的轉速為400?600r/mino
[0009]進一步的方案是:上述的磁力泵為MP微型磁力泵；磁力泵的可拆卸式吸附濾芯為不銹鋼濾芯或折疊式微孔濾芯，濾芯外部包裹雙層濾布。
[0010]進一步的方案還有:上述的復合顆粒回收器的焚燒單元用于對通過磁力泵的可拆卸式吸附濾芯回收的固體顆粒進行焚燒處理；
沉降分離單元包括復合顆粒離心沉降器；沉降分離單元用于對焚燒單元的焚燒產物進行離心沉降分離，使得焚燒產物中復合電鑄液配置所需的固體顆粒與重金屬顆粒分離；
清洗干燥單元用于對分離出的復合電鑄液配置所需的固體顆粒進行清洗干燥；
檢測單元用于對清洗干燥后的復合電鑄液配置所需的固體顆粒是否符合循環使用標準進行檢測。
[0011]上述的超臨界復合電鑄體系回收利用裝置的工作方法，包括以下步驟:
①氣體回收:打開控制閥組的氣液混合體排出控制閥，使得反應釜恒溫降壓至一個大氣壓，反應釜內部的混合氣體經過氣體過濾器的氣液分離室、氣體過濾室和氣體干燥室提純處理后收集于氣體存儲器內循環使用；
②固體顆粒回收: 第一步:打開電鑄液排出控制閥，將反應釜中的復合電鑄液收集于電鑄液存儲器中，啟動電鑄液存儲器的磁力攪拌器，使復合電鑄液中的不溶性固體顆粒有效分散懸浮；
第二步:磁力泵抽取電鑄液存儲器中的復合電鑄液，復合電鑄液經過磁力泵的可拆卸式吸附濾芯過濾后流向離子檢測槽中，進入步驟③；復合電鑄液中的固體顆粒由磁力泵的可拆卸式吸附濾芯收集到一定量后交由復合顆粒回收器處理；
第三步:由磁力泵的可拆卸式吸附濾芯收集的復合電鑄液中的固體顆粒依次經復合顆粒回收器的焚燒單元進行焚燒處理、沉降分離單元進行離心沉降分離、清洗干燥單元的清洗干燥和檢測單元的純度檢測，得到可回收循環使用的復合電鑄液配置所需的固體顆粒；檢測不達標的固體顆粒重新投入沉降分離單元處理；
③電鑄液去除雜質:磁力泵的可拆卸式吸附濾芯過濾后去除了固體顆粒的電鑄液流入離子檢測槽后，由離子測量儀檢測電鑄液中各種離子的成分與濃度，按照需要去除其中微量雜質離子，補充電鑄液需要的離子，得到符合要求的電鑄液；
④調配復合電鑄液:將步驟②中得到的復合電鑄液配置所需的固