產物經冷凝除水后用氣相色譜在線分析。反應1小時后取樣分析，評價結果見表 1〇
[0020] 采用掃描電鏡分析本發明所制備的催化劑中活性組分以及助劑在催化劑上的分 布情況。本發明實施例所得催化劑活性組分鎳的掃描電鏡分析結果見表2。
[0021] 實施例1 選用固定床渣油加氫工業裝置的廢加氫處理催化劑（M〇C〇/A1203)，經過抽提去除催化 劑表面上的油，于ll〇°C干燥8 h，所得催化劑在450°C焙燒4h，得到催化劑前體A，其中Mo 以元素計占催化劑前體A重量8. 7wt%，Co以元素計占催化劑前體A重量1. 9wt%，Ni以元素 計占催化劑前體A重量2. 8wt%，V以元素計占催化劑前體A重量2. lwt% ;將20g催化劑前體 A在含氫氣的混合氣氛中活化，混合氣體中氫氣體積含量為80%，還原條件為450°C，0. 2MPa (絕壓)，還原時間4h ;將還原活化后的催化劑前體A與300mL質量濃度為10%的山梨醇溶 液加入到高壓反應釜中，密封后用氫氣置換3次，然后調節氫氣壓力至3MPa，在220°C下反 應4h ;將上述高壓釜中反應后的混合物放置2h，過濾，所得固體樣品在室溫下干燥至樣品 表面無液相，得到催化劑前體B ;將催化劑前體B加入到含有22. 84g硝酸鎳的水溶液中，于 80°C攪拌至溶液蒸干，放入烘箱中于110°C下干燥12h，400°C下焙燒4h，即制得以元素計質 量占催化劑百分含量為20%Ni，6. 73%Mo, 1. 47%Co, 1. 62%V的催化劑，記為C-1。
[0022] 實施例2 選用固定床渣油加氫工業裝置的廢加氫處理催化劑（M〇C〇/A1203)，經過抽提去除催化 劑表面上的油，于ll〇°C干燥8 h，所得催化劑在450°C焙燒4h，得到催化劑前體A，其中Mo 以元素計占催化劑前體A重量8. 7wt%，Co以元素計占催化劑前體A重量1. 9wt%，Ni以元素 計占催化劑前體A重量2. 8wt%，V以元素計占催化劑前體A重量2. lwt% ;將20g催化劑前體 A在含氫氣的混合氣氛中活化，混合氣體中氫氣體積含量為80%，還原條件為450°C，0. 2MPa (絕壓)，還原時間4h ;將還原活化后的催化劑前體A與300mL質量濃度為10%的山梨醇溶 液加入到高壓反應釜中，密封后用氫氣置換3次，然后調節氫氣壓力至3MPa，在220°C下反 應4h ;將上述高壓釜中反應后的混合物放置2h，過濾，所得固體樣品在室溫下干燥至樣品 表面無液相，得到催化劑前體B ;將催化劑前體B加入到含有31. 16g硝酸鎳的水溶液中，于 80°C攪拌至溶液蒸干，放入烘箱中于110°C下干燥12h，400°C下焙燒4h，即制得以元素計質 量占催化劑百分含量為30%Ni，5. 58%Mo, 1. 22%Co, 1. 35%V的催化劑，記為C-2。
[0023] 實施例3 選用固定床渣油加氫工業裝置的廢加氫處理催化劑（M〇C〇/A1203)，經過抽提去除催化 劑表面上的油，于ll〇°C干燥8 h，所得催化劑在450°C焙燒4h，得到催化劑前體A，其中Mo 以元素計占催化劑前體A重量8. 7wt%，Co以元素計占催化劑前體A重量1. 9wt%，Ni以元素 計占催化劑前體A重量2. 8wt%，V以元素計占催化劑前體A重量2. lwt% ;將20g催化劑前體 A在含氫氣的混合氣氛中活化，混合氣體中氫氣體積含量為80%，還原條件為450°C，0. 2MPa (絕壓)，還原時間4h ;將還原活化后的催化劑前體A與300mL質量濃度為10%的山梨醇溶 液加入到高壓反應釜中，密封后用氫氣置換3次，然后調節氫氣壓力至3MPa，在220°C下反 應4h ;將上述高壓釜中反應后的混合物放置2h，過濾，所得固體樣品在室溫下干燥至樣品 表面無液相，得到催化劑前體B ;將催化劑前體B加入到含有14. 94g硝酸鎳的水溶液中，于 80°C攪拌至溶液蒸干，放入烘箱中于110°C下干燥12h，400°C下焙燒4h，即制得以元素計質 量占催化劑百分含量為15%Ni，7. 3%Mo, 1. 6%Co, 1. 76%V的催化劑，記為C-3。
[0024] 實施例4 選用固定床渣油加氫工業裝置的廢加氫處理催化劑（M〇C〇/A1203)，經過抽提去除催化 劑表面上的油，于ll〇°C干燥8 h，所得催化劑在450°C焙燒4h，得到催化劑前體A，其中Mo 以元素計占催化劑前體A重量8. 7wt%，Co以元素計占催化劑前體A重量1. 9wt%，Ni以元素 計占催化劑前體A重量2. 8wt%，V以元素計占催化劑前體A重量2. lwt% ;將20g催化劑前體 A在含氫氣的混合氣氛中活化，混合氣體中氫氣體積含量為80%，還原條件為450°C，0. 2MPa (絕壓)，還原時間4h ;將還原活化后的催化劑前體A與400mL質量濃度為10%的木糖醇溶 液加入到高壓反應釜中，密封后用氫氣置換3次，然后調節氫氣壓力至3MPa，在220°C下反 應4h ;將上述高壓釜中反應后的混合物放置2h，過濾，所得固體樣品在室溫下干燥至樣品 表面無液相，得到催化劑前體B ;將催化劑前體B加入到含有22. 84g硝酸鎳的水溶液中，于 80°C攪拌至溶液蒸干，放入烘箱中于110°C下干燥12h，400°C下焙燒4h，即制得以元素計質 量占催化劑百分含量為20%Ni，6. 73%Mo, 1. 47%Co, 1. 62%V的催化劑，記為C-4。
[0025] 實施例5 選用固定床渣油加氫工業裝置的廢加氫處理催化劑（M〇C〇/A1203)，經過抽提去除催化 劑表面上的油，于ll〇°C干燥8 h，所得催化劑在450°C焙燒4h，得到催化劑前體A，其中Mo 以元素計占催化劑前體A重量8. 7wt%，Co以元素計占催化劑前體A重量1. 9wt%，Ni以元素 計占催化劑前體A重量2. 8wt%，V以元素計占催化劑前體A重量2. lwt% ;將20g催化劑前體 A在含氫氣的混合氣氛中活化，混合氣體中氫氣體積含量為80%，還原條件為450°C，0. 2MPa (絕壓)，還原時間4h ;將還原活化后的催化劑前體A與200mL質量濃度為10%的甘露醇溶 液加入到高壓反應釜中，密封后用氫氣置換3次，然后調節氫氣壓力至3MPa，在220°C下反 應4h ;將上述高壓釜中反應后的混合物放置2h，過濾，所得固體樣品在室溫下干燥至樣品 表面無液相，得到催化劑前體B ;將催化劑前體B加入到含有22. 84g硝酸鎳的水溶液中，于 80°C攪拌至溶液蒸干，放入烘箱中于110°C下干燥12h，400°C下焙燒4h，即制得以元素計質 量占催化劑百分含量為20%Ni，6. 73%Mo, 1. 47%Co, 1. 62%V的催化劑，記為C-5。
[0026] 實施例6 選用固定床渣油加氫工業裝置的廢加氫處理催化劑（M〇C〇/A1203)，經過抽提去除催化 劑表面上的油，于ll〇°C干燥8 h，所得催化劑在450°C焙燒4h，得到催化劑前體A，其中Mo 以元素計占催化劑前體A重量8. 7wt%，Co以元素計占催化劑前體A重量1. 9wt%，Ni以元 素計占催化劑前體A重量2. 8wt%，V以元素計占催化劑前體A重量2. lwt% ;將20g催化劑 前體A在含氫氣的混合氣氛中活化，混合氣體中氫氣體積含量為80%，還原條件為450°C， 0. 2MPa(絕壓)，還原時間4h ;將還原活化后的催化劑前體A與300mL質量濃度為5%的山梨 醇溶液加入到高壓反應釜中，密封后用氫氣置換3次，然后調節氫氣壓力至3MPa，在220°C 下反應4h;將上述高壓釜中反應后的混合物放置2h，過濾，所得固體樣品在室溫下干燥至 樣品表面無液相，得到催化劑前體B ;將催化劑前體B加入到含有22. 84g硝酸鎳的水溶液 中，于80°C攪拌至溶液蒸干，放入烘箱中于110°C下干燥12h，400°C下焙燒4h，即制得以元 素計質量占催化劑百分含量為20%Ni，6. 73%Mo, 1. 47%Co, 1.