蓋中于16(TC密封處理8小時。水熱處理后的 氧化鉛載體于12(TC下干燥6小時。干燥后的物料在氮氣氣氛下于55(TC下賠燒5小時，制 得本發明加氨脫金屬催化劑C1。
[001引 實施例2 同實施例1，只是尿素的濃度為30g/100ml，木糖醇改為山梨醇，山梨醇的濃度為 5g/100ml，第一次水熱處理溫度為13(TC，處理時間為10小時，第二次水熱處理溫度為 22(TC，處理時間為6小時。活性金屬浸潰液中Mo化濃度為12g/100ml (鋼源來自鋼酸倭)， NiO濃度為1.8g/100ml (媒源來自氯化媒)，制得本發明加氨脫金屬催化劑C2。
[001引 實施例3 同實施例1，只是尿素的濃度為20g/100ml，木糖醇改為葡萄糖，葡萄糖的濃度為 20g/100ml，第一次水熱處理溫度為11(TC，處理時間為12小時，第二次水熱處理溫度為 20(TC，處理時間為10小時。活性金屬浸潰液中Mo03濃度為8g/100ml (鋼源來自鋼酸倭)， NiO濃度為1.2g/100ml (媒源來自氯化媒)，制得本發明加氨脫金屬催化劑C3。
[0020] 實施例4 同實施例1，只是尿素的濃度為35g/100ml，木糖醇改為質量比為1:1:1:1的木糖醇、阿 拉伯糖醇、山梨醇和甘露醇的混合醇，混合醇的濃度為15g/100ml，第一次水熱處理溫度為 IOCTC，處理時間為11小時，第二次水熱處理溫度為25(TC，處理時間為6小時，制得本發明 加氨脫金屬催化劑C4。
[00川 實施例5 同實施例1，只是尿素的濃度為40g/100ml，木糖醇改為質量比為1:1:1的葡萄糖、核糖 和果糖的混合糖，混合糖的濃度為17.5g/100ml，第一次水熱處理溫度為14(TC，處理時間 為6小時，第二次水熱處理溫度為16(TC，處理時間為12小時，制得本發明加氨脫金屬催化 劑巧。
[00過 實施例6 同實施例1，只是尿素的濃度為27. 5g/100ml，木糖醇改為質量比為1:1的葡萄糖和木 糖醇的混合溶液，混合溶液的濃度為12. 5g/100ml，第一次水熱處理溫度為12(TC，處理時 間為8小時，第二次水熱處理溫度為24(TC，處理時間為10小時，制得本發明加氨脫金屬催 化劑C6。
[002引對比例1 同實施例1，只是未用木糖醇溶液浸潰氧化鉛載體，而是用相同體積的蒸傭水浸潰氧化 鉛載體，制得對比催化劑口。
[0024] 對比例2 同實施例1，只是未用尿素溶液浸潰氧化鉛載體，制得對比催化劑C8。
[0025] 對比例3 同實施例1，只是浸潰后的濕物料未經水熱處理，直接干燥、無氧賠燒，制得對比催化劑 C9。
[002引 實施例7 下面的實施例說明本發明提供的加氨脫金屬催化劑和對比催化劑的催化性能。
[0027] W表1所列減壓渣油為原料，在200毫升的加氨反應裝置上評價實例1-7制備的 催化劑C1-C6和對比例1-3制備的催化劑C7-C9的催化性能，催化劑為長2^3毫米的條，催 化劑裝量為100毫升，反應溫度為385°C，氨分壓為15MPa，液時空速為1. 0小時1，氨油體 積比為900,反應200小時后測定生成油中各雜質的含量，計算脫除率，評價結果見表2。
[0028] 表1原料油性質。
[0029] 表2催化劑加氨性能對比。
[0030] 由表2數據可W看出，與對比催化劑相比，本發明提供的催化劑具有較高的加氨 脫金屬活性和加氨脫硫活性。
【主權項】
1. 一種渣油加氫脫金屬催化劑的制備方法，其特征在于包括如下內容：（1)用尿素水 溶液浸漬氧化鋁載體，浸漬后的氧化鋁載體經干燥處理；（2)用含多元醇和/或單糖的水溶 液浸漬步驟（1)氧化鋁載體，浸漬后的物料轉入密封容器內進行水熱處理，然后干燥；（3) 用含活性金屬組分的浸漬液浸漬步驟（2)得到的氧化鋁載體，浸漬后的氧化鋁載體轉入密 封容器內再次進行水熱處理；（4)將步驟（3)得到的物料干燥，然后無氧高溫處理，得到加 氫脫金屬催化劑。2. 按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1)所述的尿素水溶液的濃度為 20-40g/100ml，尿素水溶液的用量至少為氧化鋁載體的飽和吸水量，浸漬時間為1-5小時。3. 按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1)所述的氧化鋁載體為顆粒狀，選 自球形或柱形。4. 按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2)所述的多元醇為木糖醇、山梨醇、 甘露醇或阿拉伯醇中的一種或幾種；所述的單糖為葡萄糖、核糖或果糖等中的一種或幾種。5. 按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2)所述的多元醇和/或單糖水溶液 的濃度為5-20g/100ml，多元醇和/或單糖的水溶液的用量至少為氧化鋁載體的飽和吸水 量，浸漬時間為2-4小時。6. 按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2)所述的水熱處理為密封條件下的 熱處理，熱處理的溫度為100-140°C，處理時間為6-12小時。7. 按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3)所述的活性組分為VIB族和 /或VIII族金屬元素，其中VIB族金屬元素選自鑰和/或鎢中的一種或幾種，VIII族金 屬元素選自鎳和/或鈷中的一種或幾種；浸漬液中的VIB族金屬元素含量以氧化物計為 5- 40g/100ml，VIII族金屬元素含量以氧化物計為l-10g/100ml。8. 按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3)所述的水熱處理溫度為 160-250°C，水熱處理時間為6-12小時。9. 按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的干燥條件均為在80-120°C下干燥 6- 10小時。10. 按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（4)所述的無氧高溫處理條件為： 處理溫度為400-60(TC，處理時間為3-6小時；其中無氧高溫處理的氣氛為氮氣或惰性氣 氛，其中惰性氣氛為氦氣、氖氣或氬氣中的一種或幾種。
【專利摘要】本發明公開了一種渣油加氫脫金屬催化劑的制備方法，包括如下內容：（1）用尿素水溶液浸漬氧化鋁載體，浸漬后的氧化鋁載體經干燥處理；（2）用含多元醇和/或單糖的水溶液浸漬步驟（1）氧化鋁載體，浸漬后的物料轉入密封容器內進行水熱處理然后干燥；（3）用含活性金屬組分的浸漬液浸漬步驟（2）氧化鋁載體，浸漬后的氧化鋁載體轉入密封容器內再次進行水熱處理；（4）將步驟（3）得到的物料干燥，然后無氧高溫處理，得到加氫脫金屬催化劑。本發明方法制備的催化劑活性金屬組分分布均勻，活性金屬組分與載體作用較弱，活性組分容易完全硫化，顯著提高了催化劑的脫金屬活性。
【IPC分類】B01J23/883
【公開號】CN105582946
【申請號】CN201410563592
【發明人】王少軍, 季洪海, 凌鳳香, 沈智奇, 楊衛亞, 王麗華, 郭長友
【申請人】中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2014年10月22日