體，11、真空栗，12、真空 閥，13、真空管，14、氫氣瓶，15、氫氣管，16、氫氣閥，17、氮氣瓶，18、氮氣管，19、氮氣閥，20、 混合氣體管，21、氣體流量計，22、顯示屏，23、指示燈，24、電源開關，25、中頻感應加熱調控 器，26、真空栗調控器，27、電纜。
【具體實施方式】
[0075] 以下結合附圖對本發明做進一步說明：
[0076] 圖1所示，為樹脂型碳負載銅催化劑真空燒結狀態圖，各部位置、連接關系要正 確，按量配比，按序操作。
[0077]制備使用的化學物質的量值是按預先設置的范圍確定的，以克、毫升、厘米3為計 量單位。
[0078] 樹脂型碳負載銅催化劑的燒結是在真空燒結爐中進行的，是在中頻感應加熱、氮 氣和氫氣保護下完成的；
[0079] 真空燒結爐1為立式，真空燒結爐1的下部為爐座2、上部為爐蓋3、內部為爐腔9 ; 在真空燒結爐1的內壁上設有中頻感應加熱器8,在真空燒結爐1的右上部設有出氣管閥 4、在爐腔9的底部設有工作臺5,在工作臺5上部置放石英容器6,在石英容器6內置放樹 脂型碳負載銅催化劑7,爐腔9內由氮氣和氫氣混合氣體10充填；在真空燒結爐1的右下部 設有真空栗11，真空栗11通過真空閥12、真空管13與爐腔9連通；在真空燒結爐1的左部 設有氫氣瓶14,氫氣瓶14上部設有氫氣管15、氫氣閥16,并與混合氣體管20連通；在氫氣 瓶14的左部設有氮氣瓶17,氮氣瓶17上部設有氮氣管18、氮氣閥19,并與混合氣體管20 連通；混合氣體管20上設有氣體流量計21，并與爐腔9連通；在爐座2上設有顯示屏22、指 示燈23、電源開關24、中頻感應加熱調控器25、真空栗調控器26。
[0080] 圖2所示，為樹脂型碳負載銅催化劑形貌圖，由圖2可以看出，制備得到的銅納米 顆粒分散較好，分散度高。
[0081] 圖3所示，為樹脂型碳負載銅催化劑X射線衍射圖譜，圖中：縱坐標為衍射強度，橫 坐標為衍射角2 Θ，圖中43. 169°為單質銅的衍射峰，由圖可看出，衍射強度弱，表明單質 銅分散度高。
【主權項】
1. 一種樹脂型碳負載銅催化劑的快速制備方法，其特征在于，使用的化學物質材料為： 樹脂、硝酸銅、鹽酸、氨氧化鋼、去離子水、氮氣、氨氣，其準備用量如下：W克、毫升、厘米3為 計量單位制備方法如下： (1)、預處理樹脂 ① 、配制鹽酸水溶液 量取鹽酸12.2血±0.001血、去離子水100血±0.001血，加入燒杯中，攬拌5min，成 1. 3mol/L的鹽酸水溶液； ② 、配制氨氧化鋼水溶液 稱取氨氧化鋼2. 5g±0.OOlg，量取去離子水50mL±0.001111以加入燒杯中攬拌5min，成 1. 25mol/L的氨氧化鋼水溶液； ③ 、鹽酸水溶液洗涂樹脂 稱取樹脂20g±0.OOlg，加入盛有鹽酸水溶液的燒杯中，攬拌洗涂lOmin，洗涂后濾出， 驚干； ④ 、洗涂、中和處理樹脂 將驚干的樹脂加入盛有氨氧化鋼水溶液的燒杯中，攬拌洗涂、中和處理lOmin; 洗涂、中和處理后將樹脂濾出，驚干； 驚干后的樹脂為鋼型； ⑥ 、鹽酸浸潰處理樹脂 將驚干的樹脂加入另一燒杯中，加入鹽酸200mU淹沒浸潰樹脂，浸潰時間120min，成 樹脂鹽酸浸潰液； 浸潰處理后樹脂為氨型； ⑧、抽濾 將樹脂鹽酸浸潰液置于抽濾瓶的布氏漏斗中，用Ξ層中速定性濾紙進行抽濾，濾紙上 留存產物濾餅，浸潰液抽至濾瓶中； ⑦ 、洗涂，抽濾 將產物濾餅置于燒杯中，加入去離子水lOOmL，攬拌洗涂5min; 然后用Ξ層中速定性濾紙進行抽濾，留存濾餅，棄去洗涂液； 洗涂，抽濾重復進行Ξ次； ⑨、真空干燥 將洗涂、抽濾后的濾餅置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度60°C， 真空度10化，干燥時間720min，樹脂干燥后成固體顆粒； 似、制備樹脂型碳負載銅催化劑前驅體 ① 配制硝酸銅水溶液 稱取硝酸銅12. 08g±0.OOlg，量取去離子水54. 06血±0. 001血，加入燒杯中，攬拌 5min，成Imol/L的硝酸銅水溶液； ② 配制混合液 將干燥的樹脂顆粒加入盛有硝酸銅水溶液的燒杯中，攬拌5min，成混合液； ③ 、超聲波分散 將盛有混合液的燒杯置于超聲波分散儀內，進行超聲分散，超聲波頻率60KHZ，超聲波 分散時間240min; ④ 、抽濾 將超聲波分散后的混合液置于抽濾瓶的布氏漏斗中，用Ξ層中速定濾紙性進行抽濾， 濾紙上留存濾餅，棄去濾液； ⑥、洗涂，抽濾 將濾餅置于燒杯中，加入去離子水lOOmU攬拌洗涂5min，成混合液； 然后用Ξ層中速定性濾紙進行抽濾，留存濾餅，棄去洗涂液； 洗涂、抽濾重復進行Ξ次； ⑧、真空干燥 將濾餅置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度60°C，真空度10化，干 燥時間720min; 干燥后成樹脂型碳負載銅催化劑前驅體； 口)、制備樹脂型碳負載銅催化劑 樹脂型碳負載銅催化劑的制備是在真空燒結爐中進行的，是在中頻感應加熱、氮氣和 氨氣保護下完成的； ① 、將盛有樹脂型碳負載銅催化劑前驅體的石英容器置于真空燒結爐的工作臺上，并 密閉； ② 、開啟真空累，抽取真空燒結爐內空氣，使爐內壓強達20化； ③ 、開啟氨氣瓶、氮氣瓶，向爐腔內輸入氨氣和氮氣的混合氣體，氨氣和氮氣的比例為 1:4 ； 使爐腔內壓強穩定至101325化； ④ 、開啟中頻感應加熱器，加熱燒結樹脂型碳負載銅催化劑，加熱溫度500°C±rC，加 熱時間120min; 成樹脂型碳負載銅催化劑碳化物； 關閉中頻感應加熱器，停止加熱，使樹脂型碳負載銅催化劑隨爐冷卻至25°C; ⑥、研磨、過篩 將樹脂型碳負載銅催化劑碳化物用瑪瑤研鉢、研棒研磨，然后用650目篩網過篩； 研磨、過篩反復進行； 成樹脂型碳負載銅催化劑終產物； (4)、檢測、分析、表征 對制備的樹脂型碳負載銅催化劑的形貌、色澤、化學物理性能進行檢測、分析、表征； 用X-射線粉末衍射儀進行晶相分析； 用掃描電子顯微鏡沈Μ觀察樣品表面形貌； 結論：樹脂型碳負載銅催化劑為黑色粉體，粉體顆粒直徑《100皿，產物純度達 99. 5%，反應活性高，催化性能好，達99. 99% ; 腳、產物儲存 對制備的樹脂型碳負載銅催化劑儲存于棟色透明的玻璃容器內，密閉避光儲存，要防 潮、防曬、酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20°C，相對濕度《10%。2.根據權利要求1所述的一種樹脂型碳負載銅催化劑的快速制備方法，其特征在于： 樹脂型碳負載銅催化劑的燒結是在真空燒結爐中進行的，是在中頻感應加熱、氮氣和氨氣 保護下完成的； 真空燒結爐（1)為立式，真空燒結爐（1)的下部為爐座（2)、上部為爐蓋（3)、內部為 爐腔巧）；在真空燒結爐（1)的內壁上設有中頻感應加熱器（8)，在真空燒結爐（1)的右上 部設有出氣管閥（4)、在爐腔巧）的底部設有工作臺巧），在工作臺（5)上部置放石英容器 化），在石英容器（6)內置放樹脂型碳負載銅催化劑（7)，爐腔（9)內由氮氣和氨氣混合氣體 (10)充填；在真空燒結爐（1)的右下部設有真空累（11)，真空累（11)通過真空閥（12)、真 空管（13)與爐腔（9)連通；在真空燒結爐（1)的左部設有氨氣瓶（14)，氨氣瓶（14)上部 設有氨氣管（15)、氨氣閥（16)，并與混合氣體管（20)連通；在氨氣瓶（14)的左部設有氮氣 瓶（17)，氮氣瓶（17)上部設有氮氣管（18)、氮氣閥（19)，并與混合氣體管（20)連通；混合 氣體管（20)上設有氣體流量計（21)，并與爐腔（9)連通；在爐座（2)上設有顯示屏（22)、 指示燈（23)、電源開關（24)、中頻感應加熱調控器（25)、真空累調控器（26)。
【專利摘要】本發明涉及一種樹脂型碳負載銅催化劑的快速制備方法，是針對碳負載銅催化劑制備的弊端，以樹脂、硝酸銅為原料，經配制溶液、鹽酸浸漬、超聲波處理、制備前驅體、氣體保護燒結，快速制成樹脂型碳負載納米級銅催化劑，此制備方法工藝先進，數據精確翔實，制備速度快，成本低，產物為黑色粉體，粉體顆粒直徑≤100nm，產物純度達99.5％，反應活性高，催化性能達99.99％，是十分先進的快速制備樹脂型碳負載銅催化劑的方法。
【IPC分類】B01J23/72
【公開號】CN105233825
【申請號】CN201510677228
【發明人】任軍, 王娟, 任美嬌, 郝盼盼, 李忠
【申請人】太原理工大學
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年10月19日