得稻 殼炭。
[0057] (2)將上述預處理后的稻殼炭30g與質量濃度為15 %的Na2CO3溶液按質量比 〇. 3:1的比例混合放入燒瓶中，將燒瓶置于恒溫油浴中煮沸5h，之后將懸浮液過濾，濾渣用 蒸餾水洗至中性，并在120°C下干燥12h，制得脫硅稻殼炭。
[0058] (3)將上述制得的脫硅稻殼炭置于真空氣氛燒結爐中，在蒸汽流量450cm3/min下， 升溫至500°C，活化0. 5h。
[0059] (4)將上述經水蒸氣活化后的脫硅稻殼炭置于裝有磁力攪拌器、回流冷凝管和溫 度計的三口燒瓶中，然后加入丁二酸酐、二氧六環和濃度為0.85%的三乙胺，在磁力攪拌及 45°C下回流反應7h，待反應物冷卻后抽濾，再用乙醇和蒸餾水分別洗滌數次，并在120°C下 干燥12h，制得吸附劑9。
[0060] 實施例10:
[0061] (1)取適量稻殼用蒸餾水洗凈污泥等雜質，之后置于真空氣氛燒結爐中120°C下 干燥12h，之后將干燥后的稻殼與適量濃度為lmol/L的HCl溶液混合放入燒瓶中，在恒溫 油浴中回流冷凝且不斷攪拌下煮沸3h，去除大部分雜質后過濾，濾渣用蒸餾水洗至中性并 在120°C下干燥12h，然后將干燥后的稻殼置于真空氣氛燒結爐中500°C下熱解5h，制得稻 殼炭。
[0062] (2)將上述預處理后的稻殼炭30g與質量濃度為15 %的Na2CO3溶液按質量比 〇. 3:1的比例混合放入燒瓶中，將燒瓶置于恒溫油浴中煮沸5h，之后將懸浮液過濾，濾渣用 蒸餾水洗至中性，并在120°C下干燥12h，制得脫硅稻殼炭。
[0063] (3)將上述制得的脫硅稻殼炭置于真空氣氛燒結爐中，在蒸汽流量450cm3/min下， 升溫至500°C，活化0. 5h。
[0064] (4)將上述經水蒸氣活化后的脫硅稻殼炭置于裝有磁力攪拌器、回流冷凝管和溫 度計的三口燒瓶中，然后加入丁二酸酐、二氧六環和濃度為0.85%的三乙胺，在磁力攪拌及 45°C下回流反應8h，待反應物冷卻后抽濾，再用乙醇和蒸餾水分別洗滌數次，并在120°C下 干燥12h，制得吸附劑10。
[0065] 實施例11 :
[0066] (1)取適量稻殼用蒸餾水洗凈污泥等雜質，之后置于真空氣氛燒結爐中120°C下 干燥12h，之后將干燥后的稻殼與適量濃度為lmol/L的HCl溶液混合放入燒瓶中，在恒溫 油浴中回流冷凝且不斷攪拌下煮沸3h，去除大部分雜質后過濾，濾渣用蒸餾水洗至中性并 在120°C下干燥12h，然后將干燥后的稻殼置于真空氣氛燒結爐中500°C下熱解5h，制得稻 殼炭。
[0067] (2)將上述預處理后的稻殼炭30g與質量濃度為15 %的Na2CO3溶液按質量比 〇. 3:1的比例混合放入燒瓶中，將燒瓶置于恒溫油浴中煮沸5h，之后將懸浮液過濾，濾渣用 蒸餾水洗至中性，并在120°C下干燥12h，制得脫硅稻殼炭。
[0068] (3)將上述制得的脫硅稻殼炭置于真空氣氛燒結爐中，在蒸汽流量450cm3/min下， 升溫至500°C，活化0.5h。
[0069] (4)將上述經水蒸氣活化后的脫硅稻殼炭置于裝有磁力攪拌器、回流冷凝管和溫 度計的三口燒瓶中，然后加入丁二酸酐、二氧六環和濃度為0.85%的三乙胺，在磁力攪拌及 45°C下回流反應10h，待反應物冷卻后抽濾，再用乙醇和蒸餾水分別洗滌數次，并在120°C 下干燥12h，制得吸附劑11。
[0070] 上述實施例中，實施例1中吸附劑1為沒有進行酯化改性的脫硅稻殼活性炭，實施 例2~實施例11分別改變脫硅稻殼活性炭酯化改性中催化劑濃度、反應溫度、反應時間制 備不同吸附劑。
[0071] 新型吸附劑的性能評價
[0072] 新型吸附劑的性能通過同樣條件下其吸油率和吸水率的測試結果進行評價。吸油 率和洗水率按公式（1)進行計算：
[0074] 式中：X--吸附劑的吸油（水）率，％ ;
[0075] In1--吸附油（水）前吸附劑的質量，g;
[0076] m2--吸附油（水）后吸附劑的質量，g。
[0077] 實施例的實驗結果如下表1所示。
[0078] 表1新型吸附劑的性能試驗數據表
[0079]
[0080] 根據表1中顯示的新型吸附劑的吸油及吸水率可以看出：催化劑濃度、反應溫度、 反應時間對吸附劑的吸附性能均有影響；實施例2制得的吸附劑2的吸油率最高，達到 9. 76g/g，相應的疏水性最好，吸水率降到0.llg/g，從而可知新型吸附劑的最優制備條件為 催化劑三乙胺濃度為0. 85%，反應溫度45°C，反應時間9h。
【主權項】
1. 一種新型吸附劑，其特征在于：首先將稻殼進行除雜熱解以及酸洗的預處理，然后 再用一定濃度的Na 2CO3溶液在一定條件下處理稻殼炭制得脫硅稻殼炭，再利用一定溫度的 水蒸氣處理脫硅稻殼，并將處理后的改性脫硅稻殼以丁二酸酐為酯化劑，二氧六環為溶劑， 三乙胺為催化劑進行酯化改性，制得具有良好的疏水效果和吸附性能的新型吸附劑。2. 如權利要求1所述的一種新型吸附劑，其特征在于：所述稻殼預處理的步驟為：將稻 殼用蒸餾水洗凈污泥等雜質，之后置于真空氣氛燒結爐中120°C下干燥12h，之后將干燥后 的稻殼與適量濃度為lmol/L的HCl溶液混合放入燒瓶中，在恒溫油浴中回流冷凝且不斷攪 拌下煮沸3h，去除大部分雜質后過濾，濾渣用蒸餾水洗至中性并在120°C下干燥12h，然后 將干燥后的稻殼置于真空氣氛燒結爐中500°C下熱解5h，制得稻殼炭。3. 如權利要求1所述的一種新型吸附劑，其特征在于：所述脫硅稻殼炭的制備步驟為： 將步驟1中預處理后的稻殼炭放入燒瓶中加入一定量一定濃度的Na 2CO3溶液，其中，稻殼 炭與似20)3溶液的質量比為0. 3:1，Na 2C03溶液的濃度為15%，將燒瓶置于恒溫油浴中煮沸 5h，之后將懸浮液過濾，濾渣用蒸餾水洗至中性，并在120°C下干燥12h，制得脫硅稻殼炭。4. 如權利要求1所述的一種新型吸附劑，其特征在于：所述脫硅稻殼炭的水蒸氣活化 步驟為：將步驟2中的脫硅稻殼炭置于真空氣氛燒結爐中，在蒸汽流量450cm 3/min下，升溫 至 500°C，活化 0. 5h。5. 如權利要求1所述的一種新型吸附劑，其特征在于：所述活化后脫硅稻殼炭的酯化 改性步驟為：取一定量步驟3中水蒸氣活化后的脫硅稻殼炭置于裝有磁力攪拌器、回流冷 凝管和溫度計的三口燒瓶中，然后加入丁二酸酐（酯化劑）、二氧六環（溶劑）和一定濃 度的三乙胺（催化劑），在磁力攪拌及一定溫度下回流反應一定時間，其中催化劑的濃度為 0. 65%~0. 95%，反應溫度為25~55°C，反應時間為7~10h，待反應物冷卻后抽濾，再用 乙醇和蒸餾水分別洗滌數次，并在120°C下干燥12h，即制得具有良好的疏水效果和吸附性 能的新型吸附劑。
【專利摘要】本發明具體涉及一種新型吸附劑的制備方法。首先將稻殼進行除雜熱解以及酸洗的預處理，然后再用一定濃度的Na2CO3溶液在一定條件下處理稻殼炭制得脫硅稻殼炭，再利用一定溫度的水蒸氣處理脫硅稻殼，并將處理后的改性脫硅稻殼以丁二酸酐為酯化劑，二氧六環為溶劑，三乙胺為催化劑進行酯化改性，制得具有良好的疏水效果和吸附性能的新型吸附劑。
【IPC分類】B01J20/22, B01J20/30
【公開號】CN105056894
【申請號】CN201510490237
【發明人】黃維秋, 王翊紅, 呂愛華, 卞靜, 譚小兵
【申請人】常州大學, 常州一烴環保科技有限公司
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年8月11日