br>[0210] e)對于30或30個以上選擇的微膠囊的每一個，根據用顯微操作器的圖像測定微 膠囊直徑并且記錄。然后以2 μπι/秒的速度將同一微膠囊壓制在兩個平面之間，即平頭力 探頭與玻璃顯微鏡載玻片，直到微膠囊破裂為止。在壓制步驟過程中，連續測定探頭力并且 用顯微操作儀器的數據采集系統記錄。
[0211] f)使用測量的直徑計算每個微膠囊的橫斷面積并且推定球形顆粒（π r2,其中r 是壓制前顆粒的半徑）。通過綜述記錄力探頭測量值測定每一樣品的破裂力。測量探頭測 定作為壓制距離的函數的力。在一次壓制時，微膠囊破裂且測量的力突然停止。這一測量 力的最大值是破裂力。
[0212] g)通過用破裂力（以牛頓計）除以計算的相應微膠囊的橫斷面積計算30或30以 上個微膠囊各自的斷裂強度。
[0213] h)在微膠囊直徑與斷裂強度關系的示意圖上，將乘方回歸趨勢線對30或30個以 上原始數據點擬合，以生成微膠囊直徑與斷裂強度之間相關性的模型化分布。
[0214] i)通過下列步驟確定具有比強度內斷裂強度值的微膠囊百分比：顯示模型化相 關性示意圖，以確定曲線與相關斷裂強度極限值相交的位置，然后讀出相當于那些強度極 限值的微膠囊大小極限值。這些微膠囊大小極限值隨后位于容重PSD示意圖中且由此鑒定 PSD曲線下的面積，其相當于屬于特定強度范圍內的微膠囊部分。
[0215] 然后將鑒定的PSD曲線下的面積計算為PSD曲線下的總面積百分比。這一百分比 表示屬于特定斷裂強度范圍內的微膠囊百分比。
[0216] 分析微膠囊的％總香料載量的提取方法
[0217] 本領域技術人員會認識到可以構建各種方案以便從終產品中提取和分離微膠囊， 并且會認識到這樣的方法需要通過比較在微膠囊添加到終產品和從終產品中提取前后測 定而得到的測量值來驗證。然后用DI水配制分離的微膠囊，以形成用于表征的淤漿。
[0218] 稱重和記錄30mg PMC重量（即香料微膠囊）淤漿。加入20mL內標溶液（25mg/L 十二烷的無水醇溶液）并且在60°C加熱30分鐘。冷卻至室溫。通過0. 45um PTFE注射器 式濾器過濾。通過GC/FID分析。
[0219] 所用的儀器:
[0220] Agilent 6890NGC/FID
[0221] · Agilent 7683B 注射器
[0222] ?天平：
[0223] ?柱：J&W DB-5 (20m X 0· Imm x 0· lum)
[0224] 儀器條件:
[0225] GC 條件
[0226] ?烘箱：50°C，0分鐘；16°C /分鐘躍升至275°C，保持3分鐘
[0227] ?入口分流模式：溫度：250°C ;分流比80:1 ;流速：0. 4mL/分鐘；注射體積：1 μ L
[0228] FID 條件
[0229] · 325°C ;氫氣：40mL/分鐘；補充25mL/分鐘；空氣：400mL/分鐘
[0230] 數據分析:
[0231] %包囊=(((STD 香料濃度 / 面積（perf std))X(ISTD 面積（perf std)/ISTD 面 積（樣品））X AREA(樣品））/樣品濃度）X 100%
[0232] 己烷提取試驗方法
[0233] 將0.1 Og PMC粉末預稱入50mL小瓶
[0234] 將IOmL己烷加入到小瓶中
[0235] 將樣品渦旋20秒
[0236] 使用自動化手持搖瓶將樣品振搖10分鐘
[0237] 使樣品在室溫下靜置10分鐘，以允許相分離。
[0238] 通過0. 45微米PTFE濾膜過濾己烷層
[0239] 將過濾的材料注入GC/MS以分析提取的成分
[0240] 將樣品的GC/MS痕量與對照品比較。使用凈香料（未包囊的）、用基于使用上述方 法得到的膠囊的總香料載量％的己烷制備對照品。所提取的樣品與對照品中總香料用量之 比能夠計算粉末樣品中的游離油（未包囊的油）。
[0241] 工藝收率試驗方法
[0242] 測定香料微膠囊淤漿的％固體濃度（使用本文所述的微波法）。記錄噴霧干燥的 香料微膠囊淤漿的質量。記錄采集的香料微膠囊噴霧干燥粉末的質量，其中入口氣溫為205 攝氏度且出口氣溫為105攝氏度。用采集的噴霧干燥粉末質量除以干燥的香料微膠囊淤漿 質量乘以淤漿的wt%固體濃度。這就是工藝收率。
[0243] 總體流量能試驗方法
[0244] 使用 FT4 粉末流變儀（購自 Freeman Technology Inc.，Medford, New Jersey，USA)，以測定粉末的流動性。準備容納噴霧干燥的粉末的組件（每一 FT4說明書）。 測量該組件的自重。加入粉末。接收/記錄質量。封閉蓋。開始分流。將螺絲插入樣品以 調控樣品。在調控完成后，打開粉末流變儀的蓋子，且然后進行分流（該步驟除去高于容器 的過量粉末），并且該儀器目前準備分析粉末的總體流量特性。讓其自身獨立地測試運行 (以100毫米/秒的槳尖速度進行8次試驗-螺絲會進入和脫離樣品）。補償樣品并且用 刷子清潔儀器。
[0245] 微波方法
[0246] 1)測定香料微膠囊淤漿（即膠囊淤漿）的％固體濃度。
[0247] a.供應商和材料
[0248] i. CEM Oven-CEM Smart System 5 (購自 CEM Corporation, Matthews, North Carolina, USA)
[0249] ii.樣品墊-CEM正方形墊，產品#200150
[0250] iii.移液管
[0251] I. 1劇烈振搖膠囊淤漿至均勻（應將膠囊批量充分混合且不分離）。
[0252] 1.2按下主菜單按鈕。
[0253] 1. 3按下3-加載方法。
[0254] 1.4按下適用方法的編號。
[0255] L 4. 1 (實例：PH0ENIX50)。
[0256] 1. 5按下箭頭按鈕以選擇固體或濕度。
[0257] 1.6按下預備。
[0258] I. 7打開烘箱蓋并且通過按下TARE鍵清除2片正方形樣品墊的自重（參見圖2)。
[0259] 1. 8取出上部的正方形墊。
[0260] 1.9使用吸管將置于曲折管線的淤漿置于保留墊上，足以等于約1.5克（參見圖 3)。使用吸管側面將其鋪展通過墊。
[0261] 1. 10替換上部正方形樣品墊。
[0262] 1.11封閉蓋子。
[0263] 1.12按下啟動。
[0264] 1.13當完成時，升起罩并且取出樣品。記錄樣品容器上的結果。
[0265] 1.14封閉蓋子。
[0266] 1.15清理任何泄漏。
[0267] 1. 16處理可以在任何地點進行5-15分鐘。當完成和產生輸出情報指示紙帶時，烘 箱會發出嘟嘟聲。輸出情報指示紙帶會列出：時間/日期、所用方法、樣品#(恰好是給出的 數字編號）、干燥時間、最高溫度、起始重量和％固體/濕度。 具體實施方案
[0268] 香料組合物、稱作香水A用于制備本發明的實施例。下表列出了成分及其特性。
[0269] 表 L
[0270]
[0271] 實施例1.非離子微膠囊
[0272] 將由75g香味油香水A、75g肉豆蔻酸異丙酯、0. 6g DuPont Vazo-52和0. 4g DuPont Vazo-67組成的油溶液加入到35°C溫度控制的鋼加套反應器中，同時以1000 rpm混 合（4頭，2〃直徑，扁平研磨刀片）并且以lOOcc/min施加的氮氣管。將該油溶液在45分鐘 內加熱至75°C，保持在75°C 45分鐘，并且在75分鐘內冷卻至60°C。
[0273] 在第一種油溶液達到60°C時，加入由37. 5g香味油、0. 25g甲基丙烯酸三芳基丁基 氨基乙酯、〇.2g丙稀酸2-羧基乙酯和IOg Sartomer CN975(六官能氨基甲酸乙酯-丙稀酸 酯寡聚體）組成的第二種油溶液。將合并的油保持在60°C再經過10分鐘。
[0274] 停止混合并且使用漏斗向油溶液底部加入由56g 5%活性聚乙烯醇Celvol 540 水溶液、244g 水、I. Ig 20% NaOH 和 I. 2g DuPont Vaz〇-68WSP 組成的水溶液。
[0275] 以2500rpm再次開始混合60分鐘，以便將油相乳化入水溶液。在研磨完成后，用 3〃推進器以350rpm持續混合。將該批量保持在60°C 45分鐘，使溫度在30分鐘內增加至 75°C，保持在75°C 4小時，在30分鐘內加熱至90°C并且保持在90°C 8小時。然后使該批 量冷卻至室溫，形成微膠囊淤漿。最終的微膠囊具有11微米的中間粒度、1. 3的寬度指數 和-0. 5毫伏的ζ電位以及19. 5wt%的總香A濃度和57wt%的含水量。
[0276] 實施例2.香料微膠囊的常規噴霧干燥
[0277] 將實施例1的香料微膠囊淤漿以7. 7g/min的速率栗送入順流噴霧干燥器 (Buchi，10英寸直徑）并且使用2號流體噴嘴（40100SS噴嘴，1250氣帽）霧化。干燥器 操作條件為：600升/分鐘氣流、185攝氏度的入口氣溫、85攝氏度的出口氣溫、以-30毫 巴壓力操作的干燥器、IOOpsi的霧化氣壓。在旋風分離器底部和干燥器下（超尺寸）收 集干燥的粉末。收集的顆粒具有約11微米粒徑。收集約17. 5克粉末，得到20%收率。 大量產品覆蓋了室壁。單獨運行1小時以上，導致粉末收率明顯降低，因為粉末形成了 通過室的橋，從而限制了氣流并且減少了用于干燥霧化顆粒可利用的體積。差示掃描量 熱計用于測定噴霧干燥的粉末的玻璃轉化溫度。發現玻璃化轉變在約82攝氏度發生， 其中最終玻璃轉化溫度約為108攝氏度。用于噴霧干燥方法的設備可以得自如下供應 商：IKA Werke GmbH&Co. KG, Janke 和 Kunkel-Str. 10,D79219Staufen, Germany ;Niro A/ S Gladsaxevej 305, Ρ· 0· Box45, 2860Soeborg, Denmark 和 Watson-Marlow Bredel Pumps Limited, Falmouth, Cornwall, TRll 4RU, England。
[0278] 實施例3.噴霧干燥具有顆粒的香料微膠囊
[0279] 向實施例1的香料微膠囊中加入不同的加工助劑以便改善產品收率。為了澄明 度，膠囊淤漿中的1. 5%膠體二氧化硅是指將足夠的膠體二氧化硅轉入膠囊淤漿，以便在添 加到膠囊淤漿后膠體二氧化硅占膠囊淤漿重量的1. 5%。表3A提供了有關所用加工助劑、 其在香料微膠囊淤漿中的組成和產品收率的詳細內容。
[0280] 表 3A
[0281]
[0283] 注意，添加膠體二氧化硅作為加工助劑顯著地改善了產品收率。將香料微膠囊淤 漿和加工助劑的混合物栗送入順流噴霧干燥器（Buchi，10英寸直徑）并且使用2號流體 噴嘴（40100SS噴嘴，1250氣帽）霧化。將干燥器操作條件詳細列舉在表3A中。在旋風 分離器底部和干燥器底部（超尺寸）收集干燥的粉末。收集的顆粒具有約11微米的近 似粒徑。用于噴霧干燥方法的設備可以得自如下供應商：IKA Werke GmbH&Co. KG, Janke 和 Kunkel-Str· 10,D79219Staufen，Germany ;Niro A/S Gladsaxevej 305,P.O.Box 45, 2860Soeborg, Denmark和Watson-Marlow Bredel Pumps Limited, Falmouth, Cornwall, TR114RU, England0
[0284] 噴霧干燥的微膠囊的一些的顯微照片如圖8-10中所示，其顯示了膠體二氧化硅 顆粒包衣香料微膠囊，但這些顆粒不會給微膠囊提供密封的包衣層。作為結果，我們未改變 微膠囊的機械特性。
[0285] 圖8是顯示噴霧干燥的未包衣的微膠囊817A的顯微照片。
[0286] 圖9是顯示噴霧干燥的微膠囊817B的顯微照片，所述噴霧干燥的微膠囊817B被 來自如上所述的淤漿中的I. 5% Ludox HS-30加工助劑的顆粒849部分包衣。
[0287] 圖10是顯示噴霧干燥的微膠囊817C的顯微照片，所述噴霧干燥的微膠囊817C被 來自如上所述的淤漿中的3% Ludox HS-30加工助劑的顆粒849部分包衣。
[0288] 實施例4.噴霧干燥的微膠囊
[0289] 在45攝氏度的溫度下向通過實施例1方法制備的94. 85千克非離子香料微膠囊 中加入 0.15 千克黃原膠粉末（Novaxan Dispersible Xanthan Gum Product 174965)，同 時混合。混合25分鐘后，向淤漿中加入4. 5千克的32wt%氯化鎂溶液（10分鐘期限內）， 然后將該淤漿再混合30分鐘。將適合的防腐劑系統加入到所述淤漿中，以控制微小的易感 性。接下來加入1千克檸檬酸（無水粉末），并且混合30分鐘，以確保淤漿水相中的完全溶 解。然后使用7ft直徑的順流Niro干燥器、應用旋轉離心輪式霧化器霧化該混合物。將具 體干燥條件集中在表4A中。
[0290] 表 4A
[0291]
[0292] 注意，當工作流體的出口氣溫接近或低于微膠囊的玻璃轉化溫度時（實施例4W)， 得到極低的加工收率，且回收的微膠囊具有高水平的未包囊油。當工作流體的操作溫度在 或高于玻璃轉化溫度時（實施例4X、4Y)，加工收率顯著提高且未包囊的油也較少。
[0293] 實施例5.止汗劑/除臭劑形式的微膠囊
[0294] 表 5Α
[0295]
[0296] 1-DC 246 流體來自 Dow Corning
[0297] 2-來自 Dow Corning
[0298] 3-來自 Shinetsu
[0299] 4-標準水合氯化鋁溶液
[0300] 5-用鈣穩定的IACH溶液
[0301 ] 6-用鈣穩定的IZAG溶液
[0302] 7_ 來自 New Phase Technologies
[0303] 9-當制備本組合物時乳劑破裂
[0304] 通過如下一般方法可以制備上述實施例1 一 V，本領域技術人員能夠