反應(yīng)器1之間，能夠避免在固液分離時將氟化氫 氣體抽入泵中，使得抽出的氣體經(jīng)洗氣后通過泵排放。
[0027] 第三管路7上設(shè)置有負(fù)壓閥71 (例如12mm 316不銹鋼針閥），第四管路8上設(shè)置 有1/4英寸PTFE球閥81。
[0028] 泵4設(shè)置于第二吸收器3的下游并用于在夾套式密封反應(yīng)器1和夾套式密封收集 器2中產(chǎn)生負(fù)壓。在本實施例中，泵4為化學(xué)隔膜泵，該化學(xué)隔膜泵能夠耐腐蝕。
[0029] 在本實施例中，根據(jù)本發(fā)明的液態(tài)氟化氫溶液的分離裝置還包括有真空度控制器 9,從而可利用該真空度控制器9設(shè)定真空度進行控制。同時，利用第三管路7上的負(fù)壓閥 71，在固液分離時可以通過控制該負(fù)壓閥71的開度實現(xiàn)固液分離速率的手動精細(xì)調(diào)節(jié)。
[0030] 根據(jù)本發(fā)明的液態(tài)氟化氫溶液的分離裝置的分離方法包括：
[0031] Sl，將固態(tài)的溶質(zhì)12和PTFE攪拌子18放入夾套式密封反應(yīng)器1的濾膜套筒11 的內(nèi)部，打開第一管路5,關(guān)閉出液管16,然后通過進液管14向濾膜套筒11引入液態(tài)氟化 氫13,固態(tài)的溶質(zhì)12中的不溶物被濾膜套筒11截留并容置于濾膜套筒11內(nèi)，液態(tài)氟化氫 13溶解固態(tài)的溶質(zhì)12形成液態(tài)氟化氫溶液15,液態(tài)氟化氫溶液15可穿過濾膜套筒11 ;
[0032] S2,打開出液管16、第二管路6和第三管路7,關(guān)閉第四管路8,開啟泵4,液態(tài)氟化 氫溶液15通過出液管16沿著第二管路6流入夾套式密封收集器2中，氟化氫氣體沿著第 三管路7被第二吸收器3吸收；以及
[0033] S3,關(guān)閉泵4和第二管路6,打開第四管路8,利用惰性氣體對夾套式密封反應(yīng)器1 進行吹掃。
[0034] 優(yōu)選地，該分離方法包括以下步驟：
[0035] 步驟1 :向濾膜套筒11內(nèi)放入待溶解的固態(tài)的溶質(zhì)12和PTFE攪拌子18,密封夾 套式密封反應(yīng)器1，打開PTFE球閥52,使夾套式密封反應(yīng)器1內(nèi)與外界大氣相連通，關(guān)閉第 一 1/4英寸PFA針閥161，在夾套式密封反應(yīng)器1的夾套式密封反應(yīng)器夾套17內(nèi)通入制冷 劑將其冷卻至〇°C以下，開啟磁力攪拌器，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至300rpm至500rpm。
[0036] 步驟2 :向濾膜套筒11內(nèi)通入一定量的液態(tài)氟化氫13,完成后關(guān)閉PTFE球閥52， 待一段時間磁力攪拌溶解后，再打開PTFE球閥52,此時，第一 1/4英寸PFA針閥161和負(fù) 壓閥71都處于關(guān)閉狀態(tài)，向夾套式密封收集器2的夾套式密封收集器夾套21內(nèi)通入冷卻 劑使容器內(nèi)溫度低于〇°C。設(shè)定真空度控制器9為300~400mbar，啟動泵4,打開第一 1/4 英寸PFA針閥161，保持1/4英寸PTFE球閥81處于關(guān)閉狀態(tài)，打開第二1/4英寸PFA針閥 61，再緩慢開啟負(fù)壓閥71，直到可目測濾膜套筒11外的液態(tài)氟化氫溶液15平穩(wěn)通過出液管 16進入夾套式密封收集器2。
[0037] 步驟3 :在出液管16不再有液態(tài)氟化氫溶液15的液流后逐漸開大負(fù)壓閥71至全 開，直到完全沒有液態(tài)氟化氫溶液15再從出液管16中流過為止（此時濾膜套筒11內(nèi)殘留 有部分液態(tài)氟化氫溶液15)，關(guān)閉負(fù)壓閥71，將真空度控制器9重新設(shè)定為50~lOOmbar， 再次緩慢開啟負(fù)壓閥71，殘留在濾膜套筒11內(nèi)的液態(tài)氟化氫溶液15穿過濾膜套筒11并通 過出液管16進入夾套式密封收集器2,根據(jù)液態(tài)氟化氫溶液15的流過情況最終將負(fù)壓閥 71全開，直到完全沒有液體流過后關(guān)閉泵4。
[0038] 步驟4 :關(guān)閉泵4后待真空度控制器9顯示系統(tǒng)壓力與外界氣壓平衡后關(guān)閉第二 1/4英寸PFA針閥61，打開1/4英寸PTFE球閥81，開啟真空度控制器9上的放氣閥，將夾套 式密封反應(yīng)器1的溫度由零下升高至60°C左右；通過進液管14向系統(tǒng)通入氬氣對夾套式 密封反應(yīng)器1的濾膜套筒11及出液管16等進行吹掃，氬氣吹掃壓力0.1 MPa(表壓）左右， 可根據(jù)具體夾套式密封反應(yīng)器1的容積大小設(shè)定吹掃時間，通常吹掃時間不少于2小時。為 確保安全，整個操作過程需要在有通風(fēng)的條件下進行。
[0039] 以上的，僅為本發(fā)明的較佳實施例，并非用以限定本發(fā)明的范圍，本發(fā)明的上述實 施例還可以做出各種變化。即凡是依據(jù)本發(fā)明申請的權(quán)利要求書及說明書內(nèi)容所作的簡 單、等效變化與修飾，皆落入本發(fā)明專利的權(quán)利要求保護范圍。本發(fā)明未詳盡描述的均為常 規(guī)技術(shù)內(nèi)容。
【主權(quán)項】
1. 一種液態(tài)氟化氫溶液的分離裝置，其特征在于，該分離裝置包括： 夾套式密封反應(yīng)器（1)，所述夾套式密封反應(yīng)器（1)內(nèi)固設(shè)有濾膜套筒（11)，所述夾套 式密封反應(yīng)器（1)與大氣通過第一管路（5)相通，所述第一管路（5)上設(shè)置有用于吸收氟 化氫氣體的第一吸收器（51); 夾套式密封收集器（2)，所述夾套式密封收集器（2)通過第二管路（6)與所述出液管 (16)連通； 設(shè)置于所述夾套式密封收集器（2)的下游的用于吸收氟化氫氣體的第二吸收器（3)， 所述第二吸收器（3)與所述夾套式密封收集器（2)通過第三管路（7)連通，所述第二吸收 器⑶與所述出液管（16)通過第四管路⑶連通；以及 設(shè)置于所述第二吸收器（3)的下游的用于在所述夾套式密封反應(yīng)器（1)和夾套式密封 收集器⑵中產(chǎn)生負(fù)壓的泵（4)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離裝置，其特征在于，所述第一吸收器（51)為氧化鈣固體 吸收器，所述第二吸收器（3)為KOH溶液吸收器。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離裝置，其特征在于，所述第一管路（5)上設(shè)置有PTFE球 閥（52)，所述出液管（16)為液態(tài)氟化氫PFA管，所述出液管（16)上設(shè)置有第一 PFA針閥 (161)，所述第二管路（6)上設(shè)置有第二PFA針閥（61)，所述第三管路（7)上設(shè)置有負(fù)壓閥 (71)，所述第四管路（8)上設(shè)置有PTFE球閥（81)。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離裝置，其特征在于，所述夾套式密封反應(yīng)器（1)的底部設(shè) 置為傾斜面，在最低點處設(shè)置有凹槽，所述出液管（16)的一端伸入該凹槽內(nèi)。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離裝置，其特征在于，該分離裝置還包括有真空度控制器 (9)〇6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離裝置，其特征在于，該分離裝置還包括有磁力攪拌器和 PTFE攪拌子（18)，所述PTFE攪拌子（18)設(shè)置于所述濾膜套筒（11)內(nèi)，而所述磁力攪拌器 設(shè)置于所述夾套式密封反應(yīng)器（1)的下方。7. -種根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項所述的分離裝置的分離方法，其特征在于，該分離 方法包括： S1，將固態(tài)的溶質(zhì)（12)放入夾套式密封反應(yīng)器（1)的濾膜套筒（11)的內(nèi)部，打開第 一管路（5)，關(guān)閉出液管（16)，然后通過進液管（14)向所述濾膜套筒（11)引入液態(tài)氟化氫 (13)，固態(tài)的溶質(zhì)（12)中的不溶物被所述濾膜套筒（11)截留并容置于濾膜套筒（11)內(nèi)， 液態(tài)氟化氫（13)溶解所述固態(tài)的溶質(zhì)（12)形成液態(tài)氟化氫溶液（15)，所述液態(tài)氟化氫溶 液（15)可穿過所述濾膜套筒（11); 52, 打開出液管（16)、第二管路（6)和第三管路（7)，關(guān)閉第四管路（8)，開啟泵（4)，所 述液態(tài)氟化氫溶液（15)通過出液管（16)沿著所述第二管路（6)流入所述夾套式密封收集 器（2)中，氟化氫氣體沿著第三管路（7)被第二吸收器（3)吸收；以及 53, 關(guān)閉泵⑷和第二管路（6)，打開第四管路（8)。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的分離方法，其特征在于，該分離方法還包括在所述步驟S3中 利用惰性氣體對夾套式密封反應(yīng)器（1)進行吹掃。9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的分離方法，其特征在于，該分離方法還包括在所述步驟S2中 利用真空度控制器（9)控制所述分離裝置內(nèi)部的真空度，從而對所述液態(tài)氟化氫溶液（15) 的流動進行控制。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的分離方法，其特征在于，首先通過真空度控制器（9)設(shè)定所 述分離裝置內(nèi)部的真空度為300~400mbar，所述濾膜套筒（11)外的所述液態(tài)氟化氫溶液 (15)通過出液管（16)沿著所述第二管路（6)流入所述夾套式密封收集器（2)中；然后設(shè) 定所述分離裝置內(nèi)部的真空度為50~lOOmbar，所述濾膜套筒（11)內(nèi)的所述液態(tài)氟化氫溶 液（15)通過出液管（16)沿著所述第二管路（6)流入所述夾套式密封收集器（2)中。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種液態(tài)氟化氫溶液的分離裝置，包括：夾套式密封反應(yīng)器，夾套式密封反應(yīng)器內(nèi)固設(shè)有濾膜套筒，夾套式密封反應(yīng)器與大氣通過第一管路相通，第一管路上設(shè)置有用于吸收氟化氫氣體的第一吸收器；夾套式密封收集器，夾套式密封收集器通過第二管路與出液管連通；設(shè)置于夾套式密封收集器的下游的用于吸收氟化氫氣體的第二吸收器，第二吸收器與夾套式密封收集器通過第三管路連通，第二吸收器與出液管通過第四管路連通；設(shè)置于第二吸收器的下游的用于在夾套式密封反應(yīng)器和夾套式密封收集器中產(chǎn)生負(fù)壓的泵。本發(fā)明提供一種上述的分離裝置的分離方法。本發(fā)明的分離裝置及其方法滿足液態(tài)氟化氫溶液的分離工藝所要求的密閉性、低溫性和安全環(huán)保性。
【IPC分類】B01D53/14, B01D29/25
【公開號】CN104958943
【申請?zhí)枴緾N201510305702
【發(fā)明人】宋昱龍, 劉玉俠, 張嵐
【申請人】中國科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所
【公開日】2015年10月7日
【申請日】2015年6月4日