一種液態氟化氫溶液的分離裝置及其方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及氟化氫溶液的分離，更具體地涉及一種液態氟化氫溶液的分離裝置及 其方法。
【背景技術】
[0002] 氫氟酸是一種無色透明發煙液體，為氟化氫氣體的水溶液，呈弱酸性，有刺激性氣 味。氫氟酸能與硅和硅的化合物反應生成氣態的四氟化硅（能腐蝕玻璃），但對塑料、石蠟、 鉛、金、鉑不起腐蝕作用。
[0003] 在電解鋁工業中，氟化氫用于氟化鋁和冰晶石的生產，合成用于制冷劑和發泡劑 的氯氟烴，以及合成聚合物。在鈾的加工過程中，氟化氫可將二氧化鈾分別轉化為四氟化鈾 和六氟化鈾，六氟化鈾可用于擴散法或離心法分離鈾的同位素。在化工生產中，氟化氫還可 用作烷基化、聚合、縮合、異構化的催化劑；還可用于刻蝕和拋光玻璃，不銹鋼的酸洗除銹， 金屬鑄件除砂，火箭推進氧化劑的穩定劑和制備許多金屬氟鹽。
[0004] 液態氟化氫的很多理化性質與水相似，為極化分子并能夠自離子化，它是許多離 子晶體化合物的優良溶劑。其液態溫度范圍超過100°C (-83. rc~19. 5°C )，液態氟化氫
的自解離如下：
[0005]
[0006] 液態氟化氫可作為許多氟鹽的優良溶劑，例如在ire時，100g液態氟化氫能溶解 30g氟化鈉，從而形成氟化鈉的液態氟化氫溶液。在實際操作過程中，目前并沒有合適的方 法來對液態氟化氫溶液進行固液分離。
[0007] 實驗室常用的固液分離方式是溶解后漏斗濾紙過濾和負壓抽濾，這兩種分離方式 可用于常規溶液的固液分離，但液態氟化氫的沸點很低（只有19. 54°C )，要保持液態且低 蒸氣壓通常需要在較低溫度下進行操作，而且氟化氫為極毒危險化學品，不宜在開放的體 系下進行操作，因此實驗室常規固液分離方法并不能用于液態氟化氫溶液的固液分離。
[0008] 化工上對于非均相物系常用的固液分離設備有板框壓濾機、真空轉鼓過濾機和離 心機等。這些分離方法都難以給液態氟化氫溶液提供低溫的環境，并且也不能在操作過程 中確保物料密閉在一個封閉體系中，并不適用于液態氟化氫溶液的分離。
【發明內容】
[0009] 為了解決上述現有技術存在的無法對液態氟化氫溶液進行固液分離的問題，本發 明旨在提供一種液態氟化氫溶液的分離裝置及其方法。
[0010] 本發明提供一種液態氟化氫溶液的分離裝置，包括：夾套式密封反應器，所述夾套 式密封反應器內固設有濾膜套筒，所述夾套式密封反應器與大氣通過第一管路相通，所述 第一管路上設置有用于吸收氟化氫氣體的第一吸收器；夾套式密封收集器，所述夾套式密 封收集器通過第二管路與所述出液管連通；設置于所述夾套式密封收集器的下游的用于 吸收氟化氫氣體的第二吸收器，所述第二吸收器與所述夾套式密封收集器通過第三管路連 通，所述第二吸收器與所述出液管通過第四管路連通；以及設置于所述第二吸收器的下游 的用于在所述夾套式密封反應器和夾套式密封收集器中產生負壓的泵。
[0011] 所述第一吸收器為氧化鈣固體吸收器，所述第二吸收器為KOH溶液吸收器。
[0012] 所述第一管路上設置有PTFE球閥，所述出液管為液態氟化氫PFA管，所述出液管 上設置有第一 PFA針閥，所述第二管路上設置有第二PFA針閥，所述第三管路上設置有負壓 閥，所述第四管路上設置有PTFE球閥。
[0013] 所述夾套式密封反應器的底部設置為傾斜面，在最低點處設置有凹槽，所述出液 管的一端伸入該凹槽內。
[0014] 該分離裝置還包括有真空度控制器。
[0015] 該分離裝置還包括有磁力攪拌器和PTFE攪拌子，所述PTFE攪拌子設置于所述濾 膜套筒內，而所述磁力攪拌器設置于所述夾套式密封反應器的下方。
[0016] 本發明還提供一種上述分離裝置的分離方法，包括：S1，將固態的溶質放入夾套式 密封反應器的濾膜套筒的內部，打開第一管路，關閉出液管，然后通過進液管向所述濾膜套 筒引入液態氟化氫，固態的溶質中的不溶物被所述濾膜套筒截留并容置于濾膜套筒內，液 態氟化氫溶解所述固態的溶質形成液態氟化氫溶液，所述液態氟化氫溶液可穿過所述濾膜 套筒；S2,打開出液管、第二管路和第三管路，關閉第四管路，開啟泵，所述液態氟化氫溶液 通過出液管沿著所述第二管路流入所述夾套式密封收集器中，氟化氫氣體沿著第三管路被 第二吸收器吸收；以及S3,關閉泵和第二管路，打開第四管路。
[0017] 該分離方法還包括在所述步驟S3中利用惰性氣體對夾套式密封反應器進行吹 掃。
[0018] 該分離方法還包括在所述步驟S2中利用真空度控制器控制所述分離裝置內部的 真空度，從而對所述液態氟化氫溶液的流動進行控制。
[0019] 首先通過真空度控制器設定所述分離裝置內部的真空度為300~400mbar，所述 濾膜套筒外的所述液態氟化氫溶液通過出液管沿著所述第二管路流入所述夾套式密封收 集器中；然后設定所述分離裝置內部的真空度為50~lOOmbar，所述濾膜套筒內的所述液 態氟化氫溶液通過出液管沿著所述第二管路流入所述夾套式密封收集器中。
[0020] 本發明的分離裝置在夾套式密封反應器中截留固態的溶質中的不溶物，而在夾套 式密封收集器中得到溶有溶質的液態氟化氫溶液，成功實現了液態氟化氫溶液的固液分 離，其中，通過夾套式密封反應器和管路的配合，保證了整個固液分離的過程在密閉條件下 實現。本發明直接將夾套式密封收集器設置于夾套式密封反應器的下游利用管路進行溶液 轉移，從而將液態氟化氫對溶質的溶解以及液態氟化氫溶液與溶質的分離在一個夾套式密 封反應器中進行，最大限度地減少液態氟化氫的轉移次數，安全方便。本發明通過夾套式密 封反應器和夾套式密封收集器，給液態氟化氫溶液的固液分離提供穩定的低溫環境，確保 氟化氫處于液態并且蒸汽壓不超過大氣壓力的1/3。本發明的分離裝置通過吸收器確保了 氟化氫尾氣的吸收，從而確保使用該分離裝置的操作人員的安全和環保。本發明的分離裝 置通過第一吸收器確保氟化氫氣體不進入環境的條件下實現夾套式密封反應器內外壓力 平衡，通過第二吸收器避免氟化氫氣體抽入泵中并排入大氣。總之，本發明的分離裝置滿足 液態氟化氫溶液的分離工藝所要求的密閉性、低溫性和安全環保性。
【附圖說明】
[0021] 圖1是本發明的液態氟化氫溶液的分離裝置的示意圖。
【具體實施方式】
[0022] 下面結合附圖，給出本發明的較佳實施例，并予以詳細描述。
[0023] 如圖1所示，根據本發明的液態氟化氫溶液的分離裝置包括夾套式密封反應器1、 夾套式密封收集器2、第二吸收器3和泵4。
[0024] 夾套式密封反應器1內固設有濾膜套筒11，固態的溶質12和PTFE攪拌子18容 置于濾膜套筒11內，液態氟化氫13通過進液管14被導入濾膜套筒11內并在PTFE攪拌子 18的作用下溶解固態的溶質12形成液態氟化氫溶液15,液態氟化氫溶液15穿過濾膜套筒 11并通過出液管16被導出。另外，夾套式密封反應器1與大氣通過第一管路5相通，第一 管路5上設置有用于吸收氟化氫氣體的第一吸收器51和PTFE球閥52。在本實施例中，該 夾套式密封反應器1具有夾套式密封反應器夾套17。濾膜套筒11為夾持PTFE濾膜的濾膜 套筒，采用雙層多孔PTFE支架固定PTFE濾膜構成濾膜套筒11，其中，PTFE濾膜的孔徑為6 微米-10微米（該孔徑可以根據溶質的粒徑進行調整），濾膜套筒通過卡槽固定于夾套式密 封反應器1內。夾套式密封反應器1的底部設置為傾斜面，在最低點處設置有凹槽，出液管 16的一端伸入該凹槽內，從而最大限度地減小固液分離后液態氟化氫溶液在夾套式密封反 應器1內的殘留。該第一吸收器51為氧化鈣固體吸收器，該內置塊狀氧化鈣的氧化鈣固體 吸收器既能實現夾套式密封反應器1與外界氣壓的平衡，又能避免氟化氫氣體溢出系統進 入環境。在本實施例中，設置于濾膜套筒11內的PTFE攪拌子18通過磁力攪拌器驅動，該 磁力攪拌器設置于夾套式密封反應器1的下方。通過攪拌子的攪拌可以使固態的溶質12 充分溶解到液態氟化氫13中形成液態氟化氫溶液15。如果引入的液態氟化氫13的體積超 過IL時，可改用磁力耦合機械攪拌，從而增強對物料的攪拌溶解作用。磁力耦合攪拌的方 式可避免攪拌桿與法蘭蓋接觸處的動密封問題，保證容器的密封性，并實現轉速可調。
[0025] 夾套式密封收集器2通過第二管路6與出液管16連通，來自于夾套式密封反應器 1中的液態氟化氫溶液15沿著第二管路6流入夾套式密封收集器2中。在本實施例中，該 夾套式密封收集器2具有夾套式密封收集器夾套21。在本實施例中，出液管16為1/4英寸 液態氟化氫PFA管，出液管16上設置有第一 1/4英寸PFA針閥161。第二管路6上設置有 第二1/4英寸PFA針閥61。
[0026] 第二吸收器3設置于夾套式密封收集器2的下游并用于吸收氟化氫氣體，第二吸 收器3與夾套式密封收集器2通過第三管路7連通。另外，第二吸收器3與出液管16通過 第四管路8連通。在本實施例中，該第二吸收器3為KOH溶液吸收器。優選地，該第二吸收 器3為串聯的三個濃KOH吸收罐，從而避免在固液分離時將氟化氫氣體排入環境。實際上， 該第二吸收器3設置于泵4和夾套式密封