丁烷占總 異丁烷進料的30%~80%，優選40%~60%。酸烴體積比為0. 1:1~5:1，優選為0. 5:1~1. 5:1。 反應溫度為-20~15°C，優選為-10~10°C，最優選為-5~5°C。反應壓力為0· 2~L 5MPa， 優選為0. 3~0. 8MPa。旋轉床和轉動齒形環組件的轉速一般為50~5000轉/分（rpm)，優 選為150~2000rpm。反應物料在反應器內停留時間一般為2~600秒，優選為10~100 秒。
[0039] 本發明烷基化反應中，循環冷卻氣采用氮氣，循環冷卻氣的制冷系統使用氨制冷 系統。
[0040] 具體操作條件見表1，反應結果見表2。
[0041] 比較例 采用常規的內部設置制冷管束的臥式機械攪拌反應器(結構參見劉志剛等《天然氣與 石油》2002年02期第"異丁烷與丁烯烷基化的工藝裝置綜述"一文中的圖2所示)，反應 條件參見表1 (本領域最優化的工業操作條件)，反應結果參見表2。
[0042] 表1實施例和比較例烷基化反應主要條件
【主權項】
1. 一種分段進料烷基化反應器，其特征在于包括反應器筒體，封頭，隔板，上床層，下床 層，進料管，進料分布管，旋轉軸，補充物料入口，出料口，循環冷卻氣入口和循環冷卻氣出 口；上床層和下床層分別設置在反應器殼體內的上中部和下中部，上床層和下床層之間設 置有隔板，補充物料入口設置在隔板與上床層之間，上床層和下床層通過旋轉軸連接，所述 上床層包括靜止組件和轉動組件，靜止組件上部通過密封構件與反應器殼體連接，轉動組 件固定設置在與旋轉軸連接的固定板上，上床層中心為空筒結構，進料分布管設置在上床 層中心的空筒結構內，進料分布管與進料管連通，所述下床層中心設置旋轉床，旋轉床通過 旋轉軸與驅動裝置連接，旋轉床與反應器殼體之間設置適宜間隙，旋轉床中心為空筒結構， 旋轉軸設置在旋轉床中心的空筒結構內，旋轉軸上設置折流板，隔板與旋轉軸形成同心套 管結構，隔板上設置適宜的物料分布孔，出料口設置在反應器殼體下部，旋轉床上部與反應 器殼體之間設置密封構件，旋轉床上部與密封構件之間為可轉動連接，循環冷卻氣入口和 循環冷卻氣出口分別設置在旋轉床密封構件上側和下側的反應器殼體上，循環冷卻氣入口 和循環冷卻氣出口之間設置循環冷卻氣制冷系統，所述循環冷卻氣制冷系統包括熱管換熱 器，冷媒儲罐和冷媒壓縮機。
2. 根據權利要求1所述的反應器，其特征在于：烷基化反應器中，進料管一端與進料分 布管連通，進料管另一端與噴射式混合器的出口連通。
3. 根據權利要求2所述的反應器，其特征在于：噴射式混合器包括對撞室和進料噴射 口，對撞室內設置位置相對的兩個進料噴射口，兩個進料噴射口之間形成噴射混合區，實現 物料的預混合。
4. 根據權利要求1所述的反應器，其特征在于：烷基化反應器中，反應器筒體為圓柱形 筒體，封頭包括上封頭和下封頭，圓柱形反應器垂直設置。
5. 根據權利要求1所述的反應器，其特征在于：烷基化反應器中，旋轉床采用耐腐蝕框 架和床層構成，床層采用耐腐蝕金屬絲網或填料構成；旋轉床外形為圓柱筒形，旋轉床與反 應器殼體之間設置適宜空隙，形成環狀空間；旋轉床中心為圓柱形空筒，隔板與旋轉軸設置 在該圓柱形空筒中，隔板與旋轉床之間具有適宜空隙，形成環狀空間；隔板上設置適宜的物 料分布孔；旋轉軸垂直設置；旋轉軸通過封頭與反應器外下部設置的驅動裝置連接。
6. 根據權利要求1所述的反應器，其特征在于：所述隔板設置在旋轉軸徑向外側，形成 環形通道，隔板上部與反應器殼體內壁固定連接，隔板底部與旋轉軸之間設置密封構件，隔 板與旋轉軸之間為可轉動連接，隔板與旋轉軸之間的間隙距離為5mm~300mm，優選IOmm~ 50mm〇
7. 根據權利要求1所述的反應器，其特征在于所述折流板設置2~10層，優選設置4~ 6層，每層設置2~8個折流板，優選設置3~6個折流板，所述折流板層與層之間彼此交錯 設置。
8. 根據權利要求1所述的反應器，其特征在于：熱管換熱器包括殼體，熱管元件，間隔 板，冷媒入口，冷媒出口，氣體入口和氣體出口，熱管元件和熱管換熱器軸線方向平行，間隔 板和熱管換熱器軸線方向垂直，間隔板隔板將熱管換熱器分為彼此密封的上下兩部分。
9. 根據權利要求8所述的反應器，其特征在于：冷媒入口設置在熱管換熱器頂端，冷媒 出口設置在間隔板上部的換熱器殼體上。
10. 根據權利要求8所述的反應器，其特征在于：氣體入口和氣體出口分別設置在間隔 板下部的換熱器殼體上，其中氣體入口與循環冷卻氣出口連接，氣體出口與循環冷卻氣入 口連接。
11. 根據權利要求1所述的反應器，其特征在于：靜止組件為設有槽縫的齒形環狀結 構，槽縫總寬度為其周長的1/8~4/5,優選1/3~2/3。
12. 根據權利要求1所述的反應器，其特征在于：轉動組件為設有槽縫的齒形環狀結 構，槽縫總寬度為其周長的1/8~4/5,優選1/3~2/3。
13. 根據權利要求1所述的反應器，其特征在于：轉動組件和靜止組件設置1~6層， 優選設置3~5層。
14. 根據權利要求1或13所述的反應器，其特征在于：靜止組件與轉動組件高度相 等，靜止組件與轉動組件重疊位置長度為靜止組件或轉動組件高度的1/8~7/8,優選 1/3~1/2。
15. 根據權利要求1所述的反應器，其特征在于：靜止組件與旋轉床之間的間隙距離為 5mm ~300mm,優選 IOmm ~100mm。
16. 根據權利要求1所述的反應器，其特征在于：靜止組件與轉動組件之間的間隙距離 為 5mm ~300mm,優選 IOmm ~100mm。
17. 根據權利要求1所述的反應器，其特征在于：靜止組件和轉動組件的厚度為旋轉床 厚度的〇. 2倍~1. 5倍，優選0. 5倍~0. 8倍。
18. 根據權利要求1所述的反應器，其特征在于：上床層與下床層之間的間隙距離為 IOmm ~700mm,優選為 IOOmm ~200mm。
19. 根據權利要求1所述的反應器，其特征在于：上床層高度為下床層高度的1/8~ 3/2,優選1/2~1。
20. -種烷基化反應方法，以異丁烷和C3~C5烯烴為原料，以硫酸為催化劑，進行烷基 化反應得到烷基化油，其特征在于：使用權利要求1至19中任一權利要求所述的烷基化反 應器。
21. 根據權利要求20所述的方法，其特征在于：烷基化反應中，異丁烷與C3~C5烯烴 的摩爾比為摩爾比為1 :1~300 :1，優選為3 :1~50 :1。
22. 根據權利要求20所述的方法，其特征在于：烷基化反應中，通過補充物料入口進入 的異丁烷占總異丁烷進料的30%~80%，優選40%~60%。
23. 根據權利要求20所述的方法，其特征在于：烷基化反應中，催化劑硫酸為濃 硫酸，濃硫酸與異丁烷和C3~C5烯烴的混合烴的酸烴體積比為0. 1:1~5:1，優選為 0. 5:1~1. 5:1 ;濃硫酸的質量濃度為90%~97%，優選為93%~96%。
24. 根據權利要求20所述的方法，其特征在于：烷基化反應中，反應溫度為-20~ 15°C，優選為-10~KTC，最優選為-5~5°C;反應壓力以維持在反應溫度下混合烴為液相 的壓力，優選為〇· 2~I. 5MPa，最優選為0· 3~0· 8MPa。
25. 根據權利要求20所述的方法，其特征在于：烷基化反應器旋轉床的轉速為50~ 5000轉/分，優選為150~2000轉/分。
26. 根據權利要求20所述的方法，其特征在于：反應物料在反應器內停留時間為2~ 600秒，優選為10~100秒。
27. 根據權利要求20所述的方法，其特征在于：烷基化反應中，采用循環冷卻氣控制反 應溫度，循環冷卻氣采用不與反應系統中物料反應的任意氣體。
28.根據權利要求27所述的方法，其特征在于：循環冷卻氣為氮氣、氫氣、惰性氣體、一 氧化碳、二氧化碳、甲烷或乙烷。
【專利摘要】本發明公開了一種分段進料烷基化反應器和烷基化反應方法，所述反應器包括反應器筒體，封頭，隔板，上床層，下床層，進料管，進料分布管，旋轉軸，補充物料入口，出料口，循環冷卻氣入口，循環冷卻氣制冷系統，循環冷卻氣出口。本發明還提供一種烷基化反應方法，采用上述分段進料烷基化反應器，其中異丁烷和濃硫酸首先在上床層中形成酸烴乳液，然后與通過補充物料入口進入的混合烴進入下床層旋轉床進行烷基化反應。本發明烷基化方法以濃硫酸為催化劑，以異丁烷和烯烴為原料進行烷基化反應。本發明烷基化反應可在低溫下進行，酸耗低，設備規模小。
【IPC分類】B01J19-26, C10G50-00, B01J19-28
【公開號】CN104667856
【申請號】CN201310616952
【發明人】李欣, 彭德強, 王璐瑤, 齊慧敏, 孟凡飛, 陳建兵, 陳新, 王巖
【申請人】中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2013年11月29日